N,N-二乙基-2-羟基-2-苯乙酰胺的晶型及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种N,N‑二乙基‑2‑羟基‑2‑苯乙酰胺的晶型及其制备方法和应用，所述晶型的X‑射线粉末衍射图谱，具有以2θ衍射角表示的特征峰：7.526±0.2°、10.539±0.2°、13.020±0.2°、15.221±0.2°、16.344±0.2°、17.977±0.2°、18.567±0.2°、19.514±0.2°、21.065±0.2°、22.661±0.2°、23.660±0.2°、25.348±0.2°、25.886±0.2°、26.321±0.2°、27.033±0.2°、29.309±0.2°、30.188±0.2°、31.193±0.2°；所述晶型利用扁桃酸为原料，与环己酮发生缩合反应后，再与二乙胺发生胺解反应制备而成，该方法合成步骤少，反应物无污染，反应条件温和、操作简单，纯度可达99.9％，且产生的三废少，适合工业化的生产。所述晶型还可用于低醇驱蚊液的制备，该低醇配方避免了高浓度乙醇对皮肤的伤害，适合儿童及皮肤敏感人群使用。

【技术实现步骤摘要】
N,N-二乙基-2-羟基-2-苯乙酰胺的晶型及其制备方法和应用
本专利技术属于化学农药领域，具体涉及一种N,N-二乙基-2-羟基-2-苯乙酰胺的晶型及其制备方法和应用。
技术介绍
化合物N,N-二乙基-2-羟基-2-苯乙酰胺具有式(Ⅰ)的化学结构：根据专利DE2714671的报道，该化合物由以下方法制备得到：在扁桃酸中加入乙酰氯，以使羟基酯化，添加氯化亚砜生成酰氯化合物，然后添加二乙胺生成酰胺酯化合物，最后加入碱水解酯键，得到式(I)化合物。但该文献合成路线较长，共有四步反应，并且使用到了环境不友好的乙酰氯及氯化亚砜，纯化多采用高温蒸馏，从经济性和环保角度该方案不适合大规模生产。文献SYNTHETICCOMMUNICATIONS,1992，22(6),859-869.报道了该化合物的另一种合成方法：先在扁桃酸中加入硅保护基，如TMSCl，以保护羟基和羧基，添加草酰氯生成酰氯化合物，再添加胺类化合物以生成酰胺酯化合物，加入酸分解酯键，得到式(I)化合物。但该文献合成路线同样较长，共有四步反应，并且使用到了环境不友好本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种N,N-二乙基-2-羟基-2-苯乙酰胺的晶型，其特征在于，所述晶型使用CuKα辐射的X-射线粉末衍射图谱，具有以2θ衍射角表示的特征峰：7.526±0.2°、10.539±0.2°、13.020±0.2°、15.221±0.2°、16.344±0.2°、17.977±0.2°、18.567±0.2°、19.514±0.2°、21.065±0.2°、22.661±0.2°、23.660±0.2°、25.348±0.2°、25.886±0.2°、26.321±0.2°、27.033±0.2°、29.309±0.2°、30.188±0.2°、31.193±0.2°。/n

【技术特征摘要】
1.一种N,N-二乙基-2-羟基-2-苯乙酰胺的晶型，其特征在于，所述晶型使用CuKα辐射的X-射线粉末衍射图谱，具有以2θ衍射角表示的特征峰：7.526±0.2°、10.539±0.2°、13.020±0.2°、15.221±0.2°、16.344±0.2°、17.977±0.2°、18.567±0.2°、19.514±0.2°、21.065±0.2°、22.661±0.2°、23.660±0.2°、25.348±0.2°、25.886±0.2°、26.321±0.2°、27.033±0.2°、29.309±0.2°、30.188±0.2°、31.193±0.2°。


2.如权利要求1所述N,N-二乙基-2-羟基-2-苯乙酰胺的晶型，其特征在于，所述晶型使用CuKα辐射的X-射线粉末衍射图如图2所示。


3.一种如权利要求1或2所述N,N-二乙基-2-羟基-2-苯乙酰胺晶型的制备方法，其特征在于，利用扁桃酸为原料，与环己酮发生缩合反应后，再与二乙胺发生胺解反应，得到N,N-二乙基-2-羟基-2-苯乙酰胺的晶型。


4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将扁桃酸溶于溶剂A中，与环己酮在20℃～200℃下保温反应1h～96h，反应完全后，过滤浓缩，得粗品A；其中扁桃酸、溶剂A和环己酮用量的摩尔比为1：(1～8)：(1～8)；
(2)向粗品A中加入溶剂B，经搅拌析晶、离心后，得纯品A，将纯品A与二乙胺在20℃～100℃下加热回流1h～144h，反应完全后，过滤浓缩，洗涤干燥，得粗品B；其中纯品A与二乙胺用量的摩尔比为1：(1～10)；
(3)向粗品B中加入溶剂C，在-20℃～25℃下进行重结晶，搅拌1h～36h后，析出固体，离心甩干得N,N-二乙基-2-羟基-2-苯乙酰胺的...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘丹妮，张飞，李彦，张蓓，尚玉松，王轲轲，童薇，付喜梅，
申请(专利权)人：北京斯瑞朗文生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11