一种去除榄香烯提取工艺中结晶馏分的方法技术

一种去除榄香烯提取工艺中结晶馏分的方法，属于药物提取领域。该方法将莪术油投入到塔釜中，接收二馏份，下端段冷凝器和上端段冷凝器中通入水进行控温，接收完二馏分后，下端段冷凝器和上端段冷凝器换为常温水，继续接收直至榄香烯的提取完成。本发明专利技术的改进方法简单可行，容易操作；方法改进后二馏分中无结晶残留，不会残留管道，污染其他馏分，提高榄香烯的纯度；同时，方法改进后可直接处理结晶，节省了单独处理结晶的时间，并节省相应的人力和水、电等能源。

【技术实现步骤摘要】
一种去除榄香烯提取工艺中结晶馏分的方法
本专利技术涉及一种去除榄香烯提取工艺中结晶馏分的方法，属于药物提取领域。
技术介绍
榄香烯是从莪术油经减压精密分馏提取得到的较纯物质，作为原料药用于制备榄香烯乳状注射液和榄香烯口服乳，两种制剂具有较强的抗肿瘤作用和广泛的临床应用，可治疗肝癌、肺癌、鼻咽癌、食道癌、胃癌等，效果非常显著，有着广阔的应用前景。榄香烯的精馏制备工艺较复杂，精馏是多级分离过程，即同时进行多次部分汽化和部分冷凝的过程，并达到一种动态的平衡，精馏塔中的温度从下至上递减，塔中蒸汽在上升的过程中进行连续的部分冷凝，在塔顶可得到难挥发组分(重组分)含量很低而易挥发组分(轻组分)含量很高的气相组分；同时冷凝下来的液体在下降过程中进行连续部分汽化，在釜底得到易挥发组分(轻组分)含量很低而难挥发组分(重组分)含量很高的液相组分，最终实现不同组分高纯度的分离。榄香烯精馏提取过程如专利200910162658.1所述，共得到五个馏分，保留第四馏分，第一、二馏分除去。但是其中第二馏分为结晶物，去除较困难，需要待结晶出完后，借助电吹风、热风枪等加热设备处理，才能将结晶除掉。此方法的缺点是：1、结晶容易残留在管道中，对其他馏分造成污染，降低榄香烯的纯度；2、每次生产需要40-60分钟单独的时间处理结晶，然后才能进入下一道工序，延长生产时间，对水、电造成浪费；3、处理结晶的时间过长，蒸汽不能及时回流，部分蒸汽可能被真空抽走，降低榄香烯的收率；4、加热设备的温度过高，容易对精馏系统中的气液平衡造成影响，降低榄香烯的分离效果。
技术实现思路
为了解决现有技术的不足，本专利技术提供一种榄香烯提取工艺中结晶馏分的去除方法，此方法可以使易结晶的馏分作为液体去除，可操作性强，有利于工业化生产。本专利技术解决馏分结晶问题的技术方案如下：一种榄香烯提取工艺中结晶馏分的去除方法，该方法所使用的装置包括塔釜、精馏柱、分流器、下端段冷凝器和上端段冷凝器。所述的部件按照上端段冷凝器、下端段冷凝器、分流器、精馏柱和塔釜由上至下顺次连接，其中上端段、下端段冷凝器为一个整体的冷凝器，制作成2段。所述的下端段冷凝器上设有下端段冷凝器冷凝水入口和下端段冷凝器冷凝水出口。所述的上端段冷凝器上设有上端段冷凝器冷凝水入口和上端段冷凝器冷凝水出口。所述的下端段冷凝器的长度为600～800mm，上端段冷凝器的长度为300～400mm。本专利技术所述的去除结晶馏分的具体步骤如下：1.将莪术油投入真空精密分馏设备的塔釜中，加热塔釜，当在塔头处出现结晶时，二馏分开始接收，下端段冷凝器通入温度为50～55℃的水，上端段冷凝器通入温度为30～45℃的水；2.当塔头处温度为65±1℃，真空度为180±10Pa，二馏分即将结束，下端段冷凝器通入温度为45～50℃的水，上端段冷凝器通入温度为25～30℃的水；3.当塔头温度超过66℃，二馏分接收完毕，下端段冷凝器和上端段冷凝器改通20～25℃的水，继续接收其他馏分，直至榄香烯的提取完成。通过多次试验研究发现：1.蒸汽量从下至上逐渐减小，冷凝器的长度需分段，并逐渐减小：下端段冷凝器的蒸汽量大，蒸汽流速较快，结晶较多，需要大量热量来融化，冷凝器需要较长的长度，研究发现长度在600～800mm，利于结晶的分布和快速融化。上端段冷凝器的蒸汽量变小，蒸汽流速减慢，只需融化少量未在下端段及时处理的结晶，冷凝器需要稍短的长度，研究发现长度在300～400mm，既利于结晶的完全去除，又可保证系统的冷凝效果，同时避免冷凝器过长造成的水、电的浪费；2.二馏分是樟脑等物质的混合物，蒸汽量从下至上逐渐减小，介质水的温度应实行分段控制，并逐渐减小：1)当在塔头处出现结晶时，二馏分开始，下端段冷凝器内蒸汽量较大，结晶较多，为保证大量的结晶融化为液体，下端段冷凝器通入50～55℃的介质水即可。上端段冷凝器蒸汽量变少，含有少量在下段中未及时融化的结晶，通入30～45℃的介质水可使少量结晶融化，并且低温可减小蒸汽冲入接收系统的风险，避免影响后期接收馏分的纯度，最大限度的保证系统的冷凝效果。2)当塔头处温度为65±1℃，真空度为180±10Pa，二馏分即将结束，此时，下端段冷凝器内蒸汽量变少，结晶变少，为保证大部分结晶融化为液体，下端段冷凝器通入温度为45～50℃的水即可。上端段冷凝器蒸汽量和结晶变得非常少了，含有很少量在下段中未及时融化的结晶，上端段冷凝器通入温度为25～30℃的水，既可使少量结晶融化，还能保证系统的冷凝效果。3)当塔头温度超过66℃，二馏分接收完毕，下端段冷凝器和上端段冷凝器改通20～25℃的水，继续接收其他馏分；3.冷凝器分段的作用：a，分段温度递减，高温处可使大量结晶融化，低温处可处理少量在下段冷凝器高温处未及时融化的结晶，保证结晶去除完全，又可保证冷凝效果，使系统内蒸汽不因长时间处于高温状态，冷凝不及时而被真空泵抽走，减小蒸汽损失。b，分段除结晶，可根据结晶出现的部位，分段处理，节省水、电等资源，缩短处理时间。有益效果：(1)改进方法简单可行，容易操作。(2)方法改进后二馏分中无结晶残留，不会残留管道，污染其他馏分，提高榄香烯的纯度；(3)方法改进后可直接处理结晶，节省了单独处理结晶的时间，并节省相应的人力和水、电等能源。(4)方法改进后大大缩短二馏分的处理时间，降低了蒸汽被真空泵抽走的风险，提高榄香烯的收率。(5)避免用吹风机、热风枪等加热设备产生过高的热量，影响精馏系统中的气液平衡，方法改进后二馏分的加热温度可控，提高榄香烯的分离效果。附图说明图1为本专利技术的装置示意图。如图1.塔釜，2.精馏柱，3.分流器，4.温度计，5.下端段冷凝器冷凝水入口，6.下端段冷凝器冷凝水出口，7.上端段冷凝器冷凝水入口，8.上端段冷凝器冷凝水出口，9.下端段冷凝器，10.上端段冷凝器。具体实施方式为使本领域普通技术人员充分理解本专利技术的技术方案和有益效果，以下结合具体实施例及附图进行进一步说明。实施例1本专利技术涉及的装置按照上端段冷凝器10、下端段冷凝器9、分流器3、精馏柱2和塔釜1由上至下顺次连接，其中下端段、上端段冷凝器为一个整体的冷凝器，制作成2段，下端段冷凝器9的长度为600～800mm，上端段冷凝器10的长度为300～400mm。下端段冷凝器9上设有下端段冷凝器冷凝水入口5和下端段冷凝器冷凝水出口6。上端段冷凝器10上设有上端段冷凝器冷凝水入口7和上端段冷凝器冷凝水出口8。实施例2将莪术油投入到塔釜1中，加热塔釜1，当在塔头处出现结晶时，二馏分开始接收，下端段冷凝器9通入温度为50℃的水，上端段冷凝器10通入温度为35℃的水；当塔头处温度为65℃，真空度为180Pa，二馏分即将结束，下端段冷凝器9通入温度为45℃的水，上端段冷凝器10通入温度为28℃的水；当塔头处温度67℃，二馏分接收完毕，下端段冷凝器9和上端段冷凝器10改通24℃的水，继续接收其他馏分，直至榄香烯的提取完成。...

【技术保护点】
1.一种去除榄香烯提取工艺中结晶馏分的方法，其特征，该方法所使用的装置包括塔釜(1)、精馏柱(2)、分流器(3)、下端段冷凝器(9)和上端段冷凝器(10)；所述的部件按照上端段冷凝器(10)、下端段冷凝器(9)、分流器(3)、精馏柱(2)和塔釜(1)由上至下顺次连接，其中上端段冷凝器(10)、下端段冷凝器(9)为一个整体的冷凝器，制作成2段；/n结晶馏分的步骤如下：/nS1.将莪术油投入真空精密分馏设备的塔釜(1)中，加热塔釜(1)至塔头出现结晶，下端段冷凝器(9)和上端段冷凝器(10)通入水；/nS2.塔头处温度为64-66℃，真空度为170-190Pa时，将下端段冷凝器(9)通入温度为45～50℃的水，上端段冷凝器(10)通入温度为25～30℃的水；/nS3.塔头温度大于66℃，将下端段冷凝器(9)和上端段冷凝器(10)通入温度相同的水，继续接收其他馏分，直至榄香烯的提取完成。/n

【技术特征摘要】
1.一种去除榄香烯提取工艺中结晶馏分的方法，其特征，该方法所使用的装置包括塔釜(1)、精馏柱(2)、分流器(3)、下端段冷凝器(9)和上端段冷凝器(10)；所述的部件按照上端段冷凝器(10)、下端段冷凝器(9)、分流器(3)、精馏柱(2)和塔釜(1)由上至下顺次连接，其中上端段冷凝器(10)、下端段冷凝器(9)为一个整体的冷凝器，制作成2段；
结晶馏分的步骤如下：
S1.将莪术油投入真空精密分馏设备的塔釜(1)中，加热塔釜(1)至塔头出现结晶，下端段冷凝器(9)和上端段冷凝器(10)通入水；
S2.塔头处温度为64-66℃，真空度为170-190Pa时，将下端段冷凝器(9)通入温度为45～50℃的水，上端段冷凝器(10)通入温度为25～30℃的水；
S3.塔头...

【专利技术属性】
技术研发人员：梅冬雪，马贤鹏，杨友剑，刘登禹，徐文书，
申请(专利权)人：大连华立金港药业有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21