【技术实现步骤摘要】
一种氮化钒-氮掺杂石墨碳纳米复合材料及其制备方法和用途
本专利技术涉及储能材料领域，尤其涉及一种氮化钒-氮掺杂石墨碳纳米复合材料及其制备方法和用途。
技术介绍
氮化钒由于其显著的电化学特殊性、化学稳定性，在储能材料领域得到了广泛的应用。然而材料合成步骤复杂、条件苛刻、产物颗粒团聚是制备工艺所需解决的主要问题。据文献报道，很多氮化物(特别地，包含s-区元素)制备过程对空气和水分非常敏感。这些影响因素的存在会影响产物中氮化物的含量。为了避免过渡金属氮化物的团聚，文献报道中通常结合静电纺丝技术或者通过水热的方法将含钒物质负载在石墨烯或者碳纳米管上。工艺复杂、制备成本高。迄今为止，在制备氮化钒/碳基纳米复合材料过程中，钒源多为化学纯的钒化合物试剂，原料成本制约了其作为储能材料的进一步发展。Hong-huiliu等人报道制备氮化钒/氮掺杂石墨烯纳米复合材料所利用的钒源为化学纯的偏钒酸胺(参见文献LiuHH,ZhangHL,XuHB,etal.Insituself-sacrificedtemplatesynthesiso...
【技术保护点】
1.一种氮化钒-氮掺杂石墨碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：/n(1)将胺类萃取剂与钒氧酸根溶液混合，得到萃合物；/n(2)将步骤(1)的萃合物经干燥后与氰胺类物质混合，之后在非氧化性气氛下经煅烧得到所述氮化钒-氮掺杂石墨碳纳米复合材料。/n
【技术特征摘要】
1.一种氮化钒-氮掺杂石墨碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将胺类萃取剂与钒氧酸根溶液混合，得到萃合物；
(2)将步骤(1)的萃合物经干燥后与氰胺类物质混合，之后在非氧化性气氛下经煅烧得到所述氮化钒-氮掺杂石墨碳纳米复合材料。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(1)所述得到萃合物的方法包括将混合溶液静置后分液或利用溶剂析出后分液；
优选地，所述胺类萃取剂包括伯胺萃取剂；
优选地，所述伯胺萃取剂包括含有伯胺的有机溶剂；
优选地，所述含有伯胺的有机溶剂中的伯胺与钒氧酸根溶液中钒元素的摩尔比为(0.5-5):1，优选为(1-2):1；
优选地，所述含有伯胺的有机溶剂中的伯胺包括十二胺、十六胺或十八胺中的任意一种或至少两种的混合物；
优选地，所述有机溶剂包括正己烷；
优选地，所述含有伯胺的有机溶剂还包括N1923伯胺萃取剂；
优选地，所述利用溶剂析出所用的溶剂包括丙酮。
3.如权利要求1或2所述方法，其特征在于，步骤(1)所述钒氧酸根溶液中钒元素的浓度为0.06-0.5mol/L，优选为0.12mol/L；
优选地，所述钒氧酸根溶液的pH为1-6；优选为1.5-3。
4.如权利要求1-3任一项所述方法，其特征在于，步骤(1)所述钒氧酸根溶液的制备方法包括在含钒溶液中加入酸调节pH，得到钒氧酸根溶液；
优选地，所述含钒溶液包括钒盐溶于水得到的溶液、含钒的工业废水或钒铬废渣的浸出液中的任意一种或至少两种的混合物；
优选地，所述钒盐包括偏钒酸钠；
优选地，所述调节pH的酸包括硫酸。
5.如权利要求1-4任一项所述方法，其特征在于，步骤(2)所述氰胺类物质包括二聚氰胺和/或三聚氰胺；
优选地，所述非氧化性气氛包括氮气、氨气或氩气中的任意一种或至少两种的混合物；
优选地，步骤(2)所述萃合物经干燥后的质量与氰胺类物质的质量比为1:(10-40)；
优选地，步骤(2)所述煅烧依次包括第一段煅烧和第二段煅烧；
优选地，所述第一段煅烧的温度为450-650℃，优选为500℃；
优选地，所述第一段煅烧的升温速率为1-5℃/min，优选为2℃/min；
优选地，所述第一段煅烧的时间为1-8h，优选为4h；
优选地，所述第二段煅烧的温度为700-1200℃，优选为800℃；
优选地，所述第二段煅烧的升温速率为1-5℃/min，优选为2℃/min；
优选地，所述第二段煅烧的时间为1-8h，优选为2h。
6.如权利要求1-5任一项所述方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将含有伯胺的有机溶剂与钒氧酸根溶液混合，静置，分液后得到萃合物；所述含有伯胺的有机溶剂中的伯胺与钒氧酸根溶液中钒元素的摩尔比为(0.5-5):1，所述钒氧酸根溶液中钒元素的浓度为0.06-0.5mol/L，所述钒氧酸根溶液的pH为1-6；
(2)将步骤(1)的萃合物经干燥后与氰胺类物质混合，之后在非氧化性气氛下经煅烧得到所述氮化钒-氮掺杂石墨碳纳米复合材...
【专利技术属性】
技术研发人员：宁朋歌，曹宏斌，杨海伦，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11
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