一种纳米氧化锌的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米氧化锌的制备方法，属于纳米材料工艺技术领域。本发明专利技术的制备步骤如下；将氧化锌原料置于球磨介质中搅拌得到球磨浆料，然后向球磨浆料中加入分散剂并进行球磨，得到氧化锌纳米粉浆料，最后将氧化锌纳米粉浆料进行真空冷冻干燥，得到纳米氧化锌粉末，所述的氧化锌原料为微米氧化锌，所述的分散剂分多次加入球磨浆料中。本发明专利技术所采用的制备纳米氧化锌方法，采用微米氧化锌作为原料进行球磨，克服了现有技术中生产能耗和生产成本较高的不足，且制备得到的氧化锌粉体纯度高，颗粒均匀，粒径可达纳米级别。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米氧化锌的制备方法
本专利技术涉及纳米材料工艺
，更具体地说，涉及一种纳米氧化锌的制备方法。
技术介绍
纳米氧化锌(ZnO)是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品，具有较好的非迁移性、荧光性、高比容量能力，因此纳米氧化锌被广泛应用在高效催化剂和塑料薄膜制造等领域。此外，由于纳米氧化锌具有高比表面积和高活性等特殊物理性质，对外界的环境(如温度、光、湿气等)变化十分敏感，外界环境的改变会迅速引起其电阻的显著变化，使得纳米氧化锌在感测方面有很大的潜力。通过利用纳米氧化锌在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能，技术人员可研发出耐热性好、耐蚀性佳、应答速率快、灵敏度高、选择性好的元件，制作的元件可以较融洽的和微处理器组合成气体感测系统或携带式监测器，能被广泛的应用于家庭和工厂环境中，用来检测毒性气体及燃烧爆炸性气体。同时，纳米氧化锌还可被制成介电薄膜，介电薄膜可应用于汽车燃料电磁、冷气机、手机及半导体器件中，带来巨大的经济效益。目前制备纳米氧化锌的方法较多，根据物料状态可将纳米氧化锌的制备方法分为固相法、液相法和气相法3类，其中不同的制备方法又可以细分出多种方法。但是，现有技术中的制备方法都不同程度地存在弊端，如固相化学反应法反应过程常常不能完全进行或者过程中可能出现液化现象，不适合工业化大生产；液相沉淀法中阴离子的洗涤和去除困难；气相法的成本较高，难以实现量产。因此研究新的纳米氧化锌制备技术显得非常重要，可以为纳米氧化锌的利用开辟新途径，进而促进纳米氧化锌的高效资源化应用。经检索，专利技术创造的名称为：一种纳米氧化锌的制备方法(专利申请号：CN200510037798.8，申请日：2005-02-02)，该申请案选择可溶性锌盐为锌源，尿素为沉淀剂宿主，溶解于水中，在微波辐照下采用均相沉淀法进行反应；将反应合成的沉淀物碱式碳酸锌真空干燥和球磨后，焙烧得到纳米氧化锌的晶粒；再与表面改性剂、有机溶剂、分散剂通过球磨混合分散均匀，微波辐照下进行纳米氧化锌的表面改性，得到纳米氧化锌粉体。本申请案的不足之处是：制备方法较繁琐，且生产成本较高。此外，专利技术创造的名称为：一种纳米氧化锌浆料组合物及其制备方法(专利公告号：CN1178994C，申请日：2001-10-12)，本申请案通过将高分子分散剂加入溶剂中，在500～2500rpm高速分散的情况下加入纳米氧化锌，高速分散5～60分钟，所得的纳米氧化锌浆料再在球磨机或砂磨机或珠磨机中研磨20分钟～16小时，即可制成纳米氧化锌浆料成品。本申请案的不足之处在于：采用锌盐和尿素制备纳米氧化锌，上述物质都会产生微薄辐射，对环境和人体健康有着不利影响。
技术实现思路
1、要解决的问题针对现有技术中，纳米氧化锌制备方法不足的问题，本专利技术提供一种纳米氧化锌的制备方法，以微米氧化锌为原料，降低生产能耗和成产成本，使得制备后的纳米氧化锌粉体纯度高，颗粒均匀且粒度分布窄。2、技术方案为解决上述问题，本专利技术采用如下的技术方案。本专利技术的一种纳米氧化锌的制备方法，将氧化锌原料置于球磨介质中搅拌得到球磨浆料，然后向球磨浆料中加入分散剂并进行球磨，得到氧化锌纳米粉浆料，最后将氧化锌纳米粉浆料进行真空冷冻干燥，得到纳米氧化锌粉末，所述的氧化锌原料为微米氧化锌，所述的分散剂分多次加入球磨浆料中。优选地，所述的分散剂包括分散剂A，分散剂B和分散剂C，其中分散剂A为聚乙二醇，分散剂B为六偏磷酸钠，分散剂C为HypermerKD7和分体分散剂AD8085混合物。优选地，所述的球磨介质包括烷烃，非极性芳香烃和去离子水。优选地，利用不同级配的磨球进行球磨，所用的磨球粒径分别为0.3mm、0.5mm和1mm，上述的粒径分别为0.3mm、0.5mm和1mm的磨球个数之比为7∶2∶1。优选地，具体包括以下步骤：步骤一：将微米氧化锌加入球磨介质中，进行搅拌、分散，形成球磨浆料；步骤二：将分散剂加入球磨浆料中，对其进行球磨，得到氧化锌纳米粉浆料，所述的分散剂分三次加入球磨浆料中进行球磨；步骤三：将氧化锌纳米浆料进行真空干燥，得到纳米氧化锌粉末。优选地，步骤二中的球磨温度T为：0℃＜T＜40℃。优选地，步骤二中的球磨时间t为：24h＜t＜48h。优选地，步骤二中的分散剂和微米氧化锌的质量比A为：0＜A＜0.5。优选地，步骤二中球磨时的压力为常压。3、有益效果相比于现有技术，本专利技术的有益效果为：(1)本专利技术的一种纳米氧化锌的制备方法，先将氧化锌原料置在球磨介质中进行搅拌分散，搅拌均匀后再向球磨介质中加入分散剂进行球磨，球磨后得到氧化锌纳米粉浆料，最后将氧化锌纳米粉浆料真空冷冻干燥得到纳米氧化锌粉末，制备得到的氧化锌纳米粉体纯度高，颗粒均匀，粒度分布窄；同时制备过程中的反应进度可控，球磨周期短，球磨温度低，使得反应的能耗和生产成本较低，且工艺过程简单，无需大型设备即可大工业化生产，可用来取代传统的纳米氧化锌制备方案，具有广阔的应用前景；(2)本专利技术的一种纳米氧化锌的制备方法，球磨时的分散剂包括聚乙二醇、六偏磷酸钠和HypermerKD7与分体分散剂AD8085的混合物，分散剂分多次加入球磨罐中，球磨温度为0℃～40℃，球磨时的压力为常压，克服了以往只能在低温或高压环境下对原料进行球磨来维持氧化锌粉体细化的不足，同时还能防止球磨介质挥发，避免罐体内部出现干磨的情况，防止氧化锌粉体和球磨介质之间发生化学反应，并降低生产能耗；(3)本专利技术的一种纳米氧化锌的制备方法，球磨介质可以包覆氧化锌纳米粉体，防止冷焊所引起的团聚现象和氧化锌粉体的化学反应，同时避免引入其他杂质降低产物纯度的现象：进一步的，在进行球磨过程中，球磨介质还能通过降低氧化锌、磨球和球磨罐体接触时产生的高热来抑制团聚。现有技术中，球磨的主要目的是使纳米氧化锌与分散剂良好的结合，来达到对纳米氧化锌表面改性、提高其分散性的目的；与现有技术不同的是，本申请打破了现有技术的偏见，使用球磨将微米氧化锌破碎至纳米级别并制备得到纳米氧化锌，且生产成本低廉。附图说明图1为本专利技术的一种纳米氧化锌的制备方法的流程图；图2为球磨前后氧化粒度的变化示意图；图3为球磨前后氧化锌XRD图谱变化示意图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例；而且，各个实施例之间不是相对独立的，根据需要可以相互组合，从而达到更优的效果。因此，以下对在附图中提供的本专利技术的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本专利技术的范围，而是仅仅表示本专利技术的选定实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。为进一步了解本专利技术的内容，结合附图和实施例对本专利技术作详细描述。实施例1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：将氧化锌原料置于球磨介质中搅拌得到球磨浆料，然后向球磨浆料中加入分散剂并进行球磨，得到氧化锌纳米粉浆料，最后将氧化锌纳米粉浆料进行真空冷冻干燥，得到纳米氧化锌粉末，所述的氧化锌原料为微米氧化锌，所述的分散剂分多次加入球磨浆料中。/n

【技术特征摘要】
1.一种纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：将氧化锌原料置于球磨介质中搅拌得到球磨浆料，然后向球磨浆料中加入分散剂并进行球磨，得到氧化锌纳米粉浆料，最后将氧化锌纳米粉浆料进行真空冷冻干燥，得到纳米氧化锌粉末，所述的氧化锌原料为微米氧化锌，所述的分散剂分多次加入球磨浆料中。


2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：所述的分散剂包括分散剂A，分散剂B和分散剂C，其中分散剂A为聚乙二醇，分散剂B为六偏磷酸钠，分散剂C为HypermerKD7和分体分散剂AD8085混合物。


3.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：所述的球磨介质包括烷烃，非极性芳香烃和去离子水。


4.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：利用不同级配的磨球进行球磨，所用的磨球粒径分别为0.3mm、0.5mm和1mm，上述的粒径分别为0.3mm、0.5mm和1mm的磨球个数之比为7∶2∶...

【专利技术属性】
技术研发人员：龙红明，赵卓，韩召，许宝松，李凯，张福元，刘文斌，春铁军，魏汝飞，
申请(专利权)人：安徽工业大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34