一种高质量霍山石斛提取物及其稳定提取方法技术

本发明专利技术公开了一种高质量霍山石斛提取物。本发明专利技术还公开了上述高质量霍山石斛提取物的稳定提取方法，包括：将霍山石斛干燥；冷冻，高压处理，降至常压；重复上述步骤；然后研磨，再加入石油醚，加热回流得到预处理霍山石斛；将复合酶制剂加入醋酸水溶液中静置，加入预处理霍山石斛、苹果酸、乳酸，酶解，超声处理得到预提取霍山石斛；将预提取霍山石斛固液分离，将滤液纯化得到粗液，然后将粗液透析，真空浓缩，加入乙醇，过滤得到第一滤渣与第一滤液；向第一滤液加入乙醇，过滤得到第二滤渣与第二滤液；向第二滤液加入乙醇，过滤得到第三滤渣；合并第一滤渣、第二滤渣、第三滤渣，加入乙醇搅拌，过滤，真空冷冻干燥得到高质量霍山石斛提取物。

【技术实现步骤摘要】
一种高质量霍山石斛提取物及其稳定提取方法
本专利技术涉及霍山石斛提取
，尤其涉及一种高质量霍山石斛提取物及其稳定提取方法。
技术介绍
霍山石斛是兰科石斛属多年生草本植物，其主要药用部位是新鲜或干燥茎，是传统名贵中药材。霍山石斛具有益胃生津，滋阴清热之功效。现代药理研究证明，石斛属植物具有抗肿瘤、增强机体免疫力、抗血小板聚集、治疗白内障等作用。霍山石斛成分主要包含多糖、生物碱、氨基酸、微量元素、菲类化合物等，其主要成分多糖具有很强的生物活性如抗肿瘤、抗氧化、增强免疫力、缓解疲劳等，另外对改善造血功能、降低血糖也有一定功效；对治疗中枢神经系统、肝脏、肾脏、胃肠道病变有效；对烫伤、病毒、细菌感染也有显著疗效。加上多糖的含量作为衡量霍山石斛药效的标准之一，因而从霍山石斛中提取多糖成分成为当今一个研究热点。目前文献报道的霍山石斛提取物的制备方法大多围绕多糖开展研究，普遍使用的热水提取法，提取温度较高，耗时长，水溶性杂质多，分离纯化困难；近年有酶解法的提取方法称为主流，其具有低毒性，化学性质稳定等优点，但是其提取过程不稳定，提取物多糖的产率与纯度无法得到保证，亟待解决。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种高质量铁皮石斛提取物及其稳定提取方法，采用相对温和的提取条件不仅可以得到较高的多糖产率，达46.2％以上，其所提取的多糖纯度可达99％以上，非多糖成分比较少，纯度较高；本专利技术提取方法科学合理，反应条件温和，提取过程稳定、提取率高的特点，易于大规模化生产。<br>一种高质量霍山石斛提取物的稳定提取方法，包括如下步骤：S1、将霍山石斛干燥；采用液氮冷冻10-16s，接着4.2-5MPa高压处理10-20s，降至常压；上述冷冻、高压、减压步骤组成1个循环，重复该循环4-6次；然后研磨至粒径小于等于5μm，再加入石油醚，加热回流脱脂得到预处理霍山石斛；S2、将复合酶制剂加入醋酸水溶液中静置，加入预处理霍山石斛、苹果酸、乳酸，42-46℃酶解3-6h，接着超声处理得到预提取霍山石斛；S3、将预提取霍山石斛固液分离，将滤液采用大孔树脂AB-8纯化得到粗液，然后将粗液透析，真空浓缩至含水量为40-60％，加入乙醇至乙醇在体系中质量分数为80-90％，过滤得到第一滤渣与第一滤液；向第一滤液加入与第一次等量的乙醇，过滤得到第二滤渣与第二滤液；向第二滤液加入与第一次等量的乙醇，过滤得到第三滤渣；合并第一滤渣、第二滤渣、第三滤渣，加入与第一次等量的乙醇搅拌，搅拌温度为60-70℃，冷却至室温，过滤得到第四滤渣，真空冷冻干燥得到高质量霍山石斛提取物。优选地，S1中，霍山石斛的干燥时间为2-4h，干燥温度为70-80℃。优选地，S1中，霍山石斛和石油醚的质量比为10-20：40-60。优选地，S1中，加热回流时间为2-4h。优选地，S2中，复合酶制剂包括：纤维素酶制剂、果胶酶制剂、漆酶制剂；纤维素酶制剂、果胶酶制剂、漆酶制剂的比活力相等，纤维素酶制剂、果胶酶制剂、漆酶制剂的质量比为10：2-4：1-5。优选地，S2中，醋酸水溶液的浓度为1-1.4mol/L，复合酶制剂、醋酸水溶液、预处理霍山石斛、苹果酸、乳酸的质量比为1-2：60-100：30-40：1-2：1-2。优选地，S2中，超声处理时间为2-3h，超声功率为300-400W。优选地，S3的透析过程中采用3500Da透析袋。一种高质量霍山石斛提取物，采用上述高质量霍山石斛提取物的稳定提取方法制得。本专利技术的技术效果如下所示：(1)本专利技术将霍山石斛干燥后依次采用液氮进行冷冻、加压、减压处理，可有效降低霍山石斛的纤维韧性并在微观层面发生断裂，配合研磨处理，相比传统细化工艺，预处理霍山石斛的粒径可细化至5μm以下，在不破坏霍山石斛有效成分的前提下，有效提高提取效率；与普通研磨相比，本专利技术的研磨速度更低，对霍山石斛有效成分的破坏小；(2)将预处理霍山石斛在醋酸水溶液中经复合酶制剂酶解，而苹果酸作为氢键供体，乳酸作为氢键受体，苹果酸与乳酸复配，不仅反应体系温和，而且具有挥发性低，稳定性高的特点，酶解过程稳定，可有效减少多糖的损失，保证多糖的高提取率；(3)本专利技术和传统的水提取方法相比，采用相对温和的提取条件不仅可以得到较高的多糖产率，达46.2％以上。经过检测所提取的霍山石斛多糖粉中多糖纯度可达99％以上，非多糖成分比较少，纯度较高。本专利技术提取方法科学合理，反应条件温和，提取过程稳定、提取率高的特点，易于大规模化生产。具体实施方式下面，通过具体实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明。实施例1一种高质量霍山石斛提取物的稳定提取方法，包括如下步骤：S1、将10kg霍山石斛在温度为80℃烘箱中干燥2h；采用液氮冷冻16s，然后送入加压容器中，接着4.2MPa高压处理20s，降至常压；上述冷冻、高压、减压步骤组成1个循环，重复该循环4次；然后送入研磨机中粉碎至粒径小于等于5μm，研磨机转速为500r/min，加入40kg石油醚，加热回流4h以脱脂，得到预处理霍山石斛；S2、将1kg复合酶制剂、100kg浓度为1mol/L醋酸水溶液中，在温度40℃恒温静置5min，加入40kg预处理霍山石斛、1kg苹果酸、2kg乳酸，在温度42℃恒温酶解6h，超声处理2h，超声功率为400W，得到预提取霍山石斛；复合酶制剂包括：纤维素酶制剂100g、果胶酶制剂20g与漆酶制剂50g；上述酶制剂的比活力均为300U/g；S3、将预提取霍山石斛固液分离，将滤液采用大孔树脂AB-8纯化得到粗液，然后将粗液采用3500Da透析袋透析10h，真空浓缩至含水量为60％，加入100kg乙醇至乙醇在体系中质量分数为80％，过滤得到第一滤渣与第一滤液；向第一滤液加入100kg乙醇，过滤得到第二滤渣与第二滤液；向第二滤液加入100kg乙醇，过滤得到第三滤渣；合并第一滤渣、第二滤渣、第三滤渣，加入100kg乙醇搅拌15min，搅拌速度为1000r/min，搅拌温度为70℃，冷却至室温，过滤得到第四滤渣，真空冷冻干燥得到高质量霍山石斛提取物。实施例2一种高质量霍山石斛提取物的稳定提取方法，包括如下步骤：S1、将20kg霍山石斛在温度为70℃烘箱中干燥4h；采用液氮冷冻10s，然后送入加压容器中，接着5MPa高压处理10s，降至常压；上述冷冻、高压、减压步骤组成1个循环，重复该循环6次；然后送入研磨机中粉碎至粒径小于等于5μm，研磨机转速为300r/min，加入60kg石油醚，加热回流2h以脱脂，得到预处理霍山石斛；S2、将2kg复合酶制剂、60kg浓度为1.4mol/L醋酸水溶液中，在温度35℃恒温静置10min，加入30kg预处理霍山石斛、2kg苹果酸、1kg乳酸，在温度46℃恒温酶解3h，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高质量霍山石斛提取物的稳定提取方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1、将霍山石斛干燥；/n采用液氮冷冻10-16s，接着4.2-5MPa高压处理10-20s，降至常压；/n上述冷冻、高压、减压步骤组成1个循环，重复该循环4-6次；/n然后研磨至粒径小于等于5μm，再加入石油醚，加热回流脱脂得到预处理霍山石斛；/nS2、将复合酶制剂加入醋酸水溶液中静置，加入预处理霍山石斛、苹果酸、乳酸，42-46℃酶解3-6h，接着超声处理得到预提取霍山石斛；/nS3、将预提取霍山石斛固液分离，将滤液采用大孔树脂AB-8纯化得到粗液，然后将粗液透析，真空浓缩至含水量为40-60％，加入乙醇至乙醇在体系中质量分数为80-90％，过滤得到第一滤渣与第一滤液；/n向第一滤液加入与第一次等量的乙醇，过滤得到第二滤渣与第二滤液；/n向第二滤液加入与第一次等量的乙醇，过滤得到第三滤渣；/n合并第一滤渣、第二滤渣、第三滤渣，加入与第一次等量的乙醇搅拌，搅拌温度为60-70℃，冷却至室温，过滤得到第四滤渣，真空冷冻干燥得到高质量霍山石斛提取物。/n

【技术特征摘要】
1.一种高质量霍山石斛提取物的稳定提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将霍山石斛干燥；
采用液氮冷冻10-16s，接着4.2-5MPa高压处理10-20s，降至常压；
上述冷冻、高压、减压步骤组成1个循环，重复该循环4-6次；
然后研磨至粒径小于等于5μm，再加入石油醚，加热回流脱脂得到预处理霍山石斛；
S2、将复合酶制剂加入醋酸水溶液中静置，加入预处理霍山石斛、苹果酸、乳酸，42-46℃酶解3-6h，接着超声处理得到预提取霍山石斛；
S3、将预提取霍山石斛固液分离，将滤液采用大孔树脂AB-8纯化得到粗液，然后将粗液透析，真空浓缩至含水量为40-60％，加入乙醇至乙醇在体系中质量分数为80-90％，过滤得到第一滤渣与第一滤液；
向第一滤液加入与第一次等量的乙醇，过滤得到第二滤渣与第二滤液；
向第二滤液加入与第一次等量的乙醇，过滤得到第三滤渣；
合并第一滤渣、第二滤渣、第三滤渣，加入与第一次等量的乙醇搅拌，搅拌温度为60-70℃，冷却至室温，过滤得到第四滤渣，真空冷冻干燥得到高质量霍山石斛提取物。


2.根据权利要求1所述高质量霍山石斛提取物的稳定提取方法，其特征在于，S1中，霍山石斛的干燥时间为2-4h，干燥温度为70-80℃。


3.根据权利要求1所述高...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴进东，张健，佘德勇，陈云波，
申请(专利权)人：皖西学院，
类型：发明
国别省市：安徽;34