一种锑化镓多晶原料的合成装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种锑化镓多晶原料的合成装置及方法，该装置通过采用密闭的安瓿瓶，同时结合独特的石英坩埚结构和工艺设计，从而避免了高温下锑单质的大量挥发，成功获得了化学计量比接近1:1的锑化镓多晶原料，并且具有极好的工艺重复性。

【技术实现步骤摘要】
一种锑化镓多晶原料的合成装置及方法
本专利技术涉及锑化镓多晶原料的合成装置及方法，属于单晶材料制备领域。
技术介绍
锑化镓是一种III-V族化合物半导体材料，它是光谱范围在0.8um-4um范围内的III-V族三元、四元固溶体合金的理想衬底材料，在下一代光纤通信和中长波红外探测方面极具应用前景。然而，制备高质量的锑化镓单晶需要锑元素和镓元素化学计量比接近1:1的锑化镓多晶原料。而国内目前合成锑化镓多晶原料是通过在开放的石英坩埚内加热单质锑和单质镓反应，由于锑元素在高温下极易挥发，导致合成的锑华镓多晶原料严重偏离化学计量比，从而对后续的锑华镓单晶生长带来不利影响。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种锑化镓多晶原料的合成装置及方法，该装置通过采用密闭的安瓿瓶，同时结合独特的石英坩埚结构和工艺设计，从而避免了高温下锑单质的大量挥发，成功获得了化学计量比接近1:1的锑化镓多晶原料，并且具有极好的工艺重复性。一种锑化镓多晶原料的合成装置，如附图1所示，具体包括：石英堵头1，氢氧焰烧结石英焊缝2，石英外坩埚3，石英圆片4，石英内坩埚5，高纯镓液6，高纯锑颗粒7，V形口石英基座8，氧化铝保温材料9，加热电阻丝10，坩埚旋转轴11。其中，石英内坩埚5用于盛装高纯镓(6N)液6和高纯锑(6N)颗粒7；V形口石英基座8用于固定石英内坩埚5；石英圆片4置于石英内坩埚5上端，用于阻止高温下锑挥发；石英内坩埚5和V形口石英基座8置于石英外坩埚3内部，石英堵头1与石英外坩埚3通过氢氧焰高温烧结熔融形成石英焊缝2，从而实现内部封闭；石英外坩埚3置于坩埚旋转轴11上，可以保证坩埚在高温原料合成阶段能够旋转，有利于原料的充分反应；加热炉由氧化铝保温材料9和内嵌的加热电阻丝10组成，用于提供原料合成所需的高温环境。一种锑化镓多晶原料的合成方法简述如下：1)称取摩尔比为1:1的6N镓液和6N锑颗粒置于石英内坩埚5内，然后将石英内坩埚5连同V形口石英基座8置于石英外坩埚3内部，石英圆片4置于石英内坩埚5上端，石英堵头1置于石英圆片4上，如附图1结构所示；2)将石英外坩埚3竖直放置并固定，其上端开口处与外部抽真空系统相连接，进行抽真空，石英堵头1会在大气压的作用下上移一段距离；3)待真空抽至10-4Pa以下时，关闭抽气阀，打开进气阀，充入少量的氢气，然后打开氢氧火焰枪沿着石英堵头1对应的石英外坩埚3的位置进行高温加热，直至石英堵头1与石英外坩埚3相对应的位置发生熔融，从而形成密闭的真空环境。4)待石英冷却后，将石英外坩埚3置于加热炉体中进行加热，升温至715-720℃保温24h-72h，按照合成原料越多，保温时间越长的原则设定工艺，同时，保温过程中不断转动坩埚，转速1-20r/min，待原料合成完成后，缓慢降至室温，完成原料合成。本专利技术的有益效果是：a本专利技术提供的一种锑化镓多晶原料的合成装置及方法，该装置通过采用密闭的安瓿瓶，同时结合独特的石英坩埚结构和工艺设计，从而避免了高温下锑单质的大量挥发，成功获得了化学计量比接近1:1的锑化镓多晶原料，并且具有极好的工艺重复性；b本专利技术采用石英内坩埚盛装原料，并且坩埚下部呈V形尖头，可以有效避免降温过程中锑化镓多晶原料凝固时撑裂石英坩埚；c本专利技术在石英堵头与石英外坩埚焊接前充入少量氢气，可以使得氢气与坩埚内残余的氧气反应，避免氧化镓浮渣的产生；d本专利技术中在原料合成阶段，石英坩埚不断旋转，有利于锑元素与镓元素充分混合，从而使得锑化镓原料合成反应更为充分；e本专利技术高温下原料合成温度设定在715-720℃，这是由于在此温度下，单质镓(熔点29.8℃)、单质锑(熔点630.6℃)能够充分熔化并且发生化学反应，生成锑化镓，同时，该温度略高于锑化镓材料(熔点710℃)的熔点，使得生成的锑化镓材料呈液态，有利于原料合成反应的进行。附图说明图1是本专利技术锑化镓多晶原料的合成装置。标号说明：1石英堵头；2氢氧焰烧结石英焊缝；3石英外坩埚；4石英圆片；5石英内坩埚；6高纯镓液；7高纯锑颗粒；8V形口石英基座；9氧化铝保温材料；10加热电阻丝；11坩埚旋转轴具体实施方式下面结合实施例和附图对本专利技术的合成装置和方法做进一步说明。一种锑化镓多晶原料的合成装置，如附图1所示，具体包括：石英堵头1，氢氧焰烧结石英焊缝2，石英外坩埚3，石英圆片4，石英内坩埚5，高纯镓液6，高纯锑颗粒7，V形口石英基座8，氧化铝保温材料9，加热电阻丝10，坩埚旋转轴11。其中，石英内坩埚5用于盛装高纯镓(6N)液6和高纯锑(6N)颗粒7；V形口石英基座8用于固定石英内坩埚5；石英圆片4置于石英内坩埚5上端，用于阻止高温下锑挥发；石英内坩埚5和V形口石英基座8置于石英外坩埚3内部，石英堵头1与石英外坩埚3通过氢氧焰高温烧结熔融形成石英焊缝2，从而实现内部封闭；石英外坩埚3置于坩埚旋转轴11上，可以保证坩埚在高温原料合成阶段能够旋转，有利于原料的充分反应；加热炉由氧化铝保温材料9和内嵌的加热电阻丝10组成，用于提供原料合成所需的高温环境。一种锑化镓多晶原料的合成方法简述如下：1)称取摩尔比为1:1的6N镓液和6N锑颗粒置于石英内坩埚5内，然后将石英内坩埚5连同V形口石英基座8置于石英外坩埚3内部，石英圆片4置于石英内坩埚5上端，石英堵头1置于石英圆片4上，如附图1结构所示；2)将石英外坩埚3竖直放置并固定，其上端开口处与外部抽真空系统相连接，进行抽真空，石英堵头1会在大气压的作用下上移一段距离；3)待真空抽至10-4Pa以下时，关闭抽气阀，打开进气阀，充入少量的氢气，然后打开氢氧火焰枪沿着石英堵头1对应的石英外坩埚3的位置进行高温加热，直至石英堵头1与石英外坩埚3相对应的位置发生熔融，从而形成密闭的真空环境。4)待石英冷却后，将石英外坩埚3置于加热炉体中进行加热，升温至720℃保温30h，可以合成1kg的原料。同时，保温过程中不断转动坩埚，转速20r/min，待原料合成完成后，缓慢降至室温，完成原料合成。本专利技术的有益效果是：a本专利技术提供的一种锑化镓多晶原料的合成装置及方法，该装置通过采用密闭的安瓿瓶，同时结合独特的石英坩埚结构和工艺设计，从而避免了高温下锑单质的大量挥发，成功获得了化学计量比接近1:1的锑化镓多晶原料，并且具有极好的工艺重复性；b本专利技术采用石英内坩埚盛装原料，并且坩埚下部呈V形尖头，可以有效避免降温过程中锑化镓多晶原料凝固时撑裂石英坩埚；c本专利技术在石英堵头与石英外坩埚焊接前充入少量氢气，可以使得氢气与坩埚内残余的氧气反应，避免氧化镓浮渣的产生；d本专利技术中在原料合成阶段，石英坩埚不断旋转，有利于锑元素与镓元素充分混合，从而使得锑化镓原料合成反应更为充分；e本专利技术高温下原料合成温度设定在715-720℃，这是由于在此温度下，单质镓(熔点29.8℃)、单质锑(熔点630.6℃)能够充分熔化并且发生化学反应，生成锑化镓，同时，该温度略高于锑化镓材料(熔点710℃)的熔点，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种锑化镓多晶原料的合成装置，其特征在于，所述装置具体的包括：石英堵头(1)，氢氧焰烧结石英焊缝(2)，石英外坩埚(3)，石英圆片(4)，石英内坩埚(5)，高纯镓液(6)，高纯锑颗粒(7)，V形口石英基座(8)，氧化铝保温材料(9)，加热电阻丝(10)，坩埚旋转轴(11)；其中，石英内坩埚(5)用于盛装高纯镓液(6)和高纯锑颗粒(7)；V形口石英基座(8)用于固定石英内坩埚(5)；石英圆片(4)置于石英内坩埚(5)上端，用于阻止高温下锑挥发；石英内坩埚(5)和V形口石英基座(8)置于石英外坩埚(3)内部，石英堵头(1)与石英外坩埚(3)通过氢氧焰高温烧结熔融形成石英焊缝(2)，从而实现内部封闭；石英外坩埚(3)置于坩埚旋转轴(11)上，可以保证坩埚在高温原料合成阶段能够旋转，有利于原料的充分反应；加热炉由氧化铝保温材料(9)和内嵌的加热电阻丝(10)组成，用于提供原料合成所需的高温环境。/n

【技术特征摘要】
1.一种锑化镓多晶原料的合成装置，其特征在于，所述装置具体的包括：石英堵头(1)，氢氧焰烧结石英焊缝(2)，石英外坩埚(3)，石英圆片(4)，石英内坩埚(5)，高纯镓液(6)，高纯锑颗粒(7)，V形口石英基座(8)，氧化铝保温材料(9)，加热电阻丝(10)，坩埚旋转轴(11)；其中，石英内坩埚(5)用于盛装高纯镓液(6)和高纯锑颗粒(7)；V形口石英基座(8)用于固定石英内坩埚(5)；石英圆片(4)置于石英内坩埚(5)上端，用于阻止高温下锑挥发；石英内坩埚(5)和V形口石英基座(8)置于石英外坩埚(3)内部，石英堵头(1)与石英外坩埚(3)通过氢氧焰高温烧结熔融形成石英焊缝(2)，从而实现内部封闭；石英外坩埚(3)置于坩埚旋转轴(11)上，可以保证坩埚在高温原料合成阶段能够旋转，有利于原料的充分反应；加热炉由氧化铝保温材料(9)和内嵌的加热电阻丝(10)组成，用于提供原料合成所需的高温环境。


2.根据权利要求1所述的锑化镓多晶原料的合成装置，其特征在于，所述高纯镓液(6)的纯度为6N。


3.根据权利要求1所述的锑化镓多晶原料的合成装置...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕冰，
申请(专利权)人：中仁思源实业发展有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11