一种高透明高导电超薄氢掺杂氧化铟薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高透明高导电超薄氢掺杂氧化铟薄膜的制备方法，采用射频磁控溅射，He与N

【技术实现步骤摘要】
一种高透明高导电超薄氢掺杂氧化铟薄膜的制备方法
本专利技术涉及一种射频(RF)磁控溅射制备高透明高导电超薄薄膜的方法，特别涉及一种通过氢气掺杂量来调控导电性能的方法，即一种高透明高导电超薄氢掺杂氧化铟薄膜的制备方法。
技术介绍
透明导电膜(TCO)被广泛地应用于太阳能电池、触摸屏、发光二极管等光电子器件，在众多TCO中,最主要的是以氧化铟为主体通过不同元素掺杂而形成的TCO。材料制备方法通常是直流磁控溅射。目前以氧化铟为主体TCO中最常见的是锡掺杂的氧化铟(ITO),其它的掺杂元素包括锆、钛、铜、铝等等。掺杂元素通常是通过制作靶材时将这些金属元素引入。透明导电氧化物的电学(导电率)和光学(透光率)是相互影响，更具体的说是此消彼长的关系，很难同时优化。理论上，将氢离子掺杂到氧化铟(IOH)中，会得到很好的电学和光学性能。氢掺杂可以通过纯的氧化铟经射频(RF)磁控溅射沉积过程中引入氦气、氮气和氢气来实现。但是，由于氢离子极其活跃，因此很难做到性能稳定的、可应用于产品中的氢掺杂氧化铟透明导电膜(IOH)。在众多透明导电膜(TCO)之中，氧化铟锡(或者称为锡掺杂氧化铟)ITO在未来几年的透明导电膜市场中至少还占有60％的份额。如果可以做到稳定的氢掺杂氧化铟(IOH)透明导电膜，理论上完全可以替代和超越氧化铟锡ITO所占有的市场，下面将以两种透明导电膜做比较的形式来介绍氢掺杂氧化铟透明导电膜IOH。ITO靶材是由专门的ITO靶材制造公司来生产的。靶材质量受各种因素影响，尤其是大尺寸靶材的质量。目前高端ITO靶材的工艺技术仍然由日本、韩国几家公司掌握，我们国家每年需要从日本、韩国进口价值几百亿的高端ITO靶材。IOH镀膜不需要IOH靶材这一制作过程，并且节省原材料、更环保、性能更好，可以完全打破日本、韩国在这一领域的垄断。
技术实现思路
本专利技术提供了一种高透明、高导电、超薄氢掺杂氧化铟薄膜的制备方法。第一方面，本专利技术提供了一种高透明高导电超薄氢掺杂氧化铟薄膜的制备方法，其特征在于：所述制备方法采用射频磁控溅射的方法，He气与N2气为溅射气体，溅射过程中通入H2作为掺杂源，通过调控溅射功率密度、衬底温度、沉积气压、H2掺杂量，可获得厚度在10纳米到100纳米的IOH薄膜；具体操作步骤如下：步骤1、将玻璃衬底依次放入ExtranMA02中性清洗溶液、去离子水、异丙醇中各清洗5分钟；再一次将玻璃衬底依次放入ExtranMA02中性清洗溶液、去离子水、异丙醇中，用超声波各清洗5分钟；步骤2、将风干的玻璃衬底放入射频(RF)磁控溅射装置中抽真空，真空度在1.0e-5Pa～5.0e-5Pa范围内，通入He、N2为溅射气体、H2为掺杂源进行沉积，沉积到要求的厚度时取出，再放入到退火设备里面15～30分钟，冷却后取出基片。最终得到IOH薄膜。作为第一方面的进一步改进方案，所述的H2气分压为0.1～1.0Pa，He气分压为0.1～0.5Pa，N2气分压为0.1～0.5Pa。作为第一方面的进一步改进方案，所述的退火设备温度为180℃～300℃。作为第一方面的进一步改进方案，所述的溅射功率密度为0.4W/cm2～1.0W/cm2。作为第一方面的进一步改进方案，所述的衬底温度为20℃～60℃。作为第一方面的进一步改进方案，所述的射频磁控溅射工艺采用的电源为射频(RF)电源。作为第一方面的进一步改进方案，所述制备方法采用纯度为99.99％的氧化铟靶材。作为第一方面的进一步改进方案，在沉积过程中的沉积温度为室温。第二方面，本专利技术提供了一种高透明高导电超薄氢掺杂氧化铟薄膜，由上述制备方法制备得到。将采用本专利技术制备方法制备得到100nm厚IOH薄膜与现有的100nm厚的ITO薄膜进行性能对比，如表1所示：表1ITO薄膜与IOH薄膜性能对比常温制作下，100nm厚度的ITO透明导电膜最好的电性能(方块电阻)约为50欧姆，从表1可以看出，与ITO透明导电膜相比，同样常温制作下采用本专利技术制备的IOH薄膜在相同的厚度，方块电阻仅为21.1Ω/squ，并且透光率也好于ITO透明导电膜的透光率，说明本专利技术制备的IOH薄膜不仅导电性能好而且透光率也高。图3和图4给出了老化试验图。如图3和图4所示，200度的高温下，同时对100nm厚度ITO透明导电膜和本专利技术制备得到的100nm厚的IOH透明导电膜做老化试验，证明用本专利技术工艺方法做出的IOH透明导电膜经过576小时的试验，其与ITO有着相同的稳定性。本专利技术提供了一种高透明、高导电、超薄氢掺杂氧化铟薄膜的制备方法，所述制备方法：采用射频(RF)磁控溅射的方法，He气与N2气为溅射气体，溅射过程中通入H2作为掺杂源，通过调控溅射功率密度、衬底温度、沉积气压、H2掺杂量，获得高导电性、高透明性、厚度可薄至10nm-100纳米特征的薄膜，具体操作步骤为：将玻璃衬底依次放入ExtranMA02中性清洗溶液中(ExtraMA02与水的体积比为1:10)、去离子水、异丙醇中各清洗5分钟后,再一次依次用超声波清洗各5分钟；然后将风干的玻璃衬底放入射频(RF)磁控溅射真空装置中抽真空，真空度在1.0e-5Pa～5.0e-5Pa的范围内，通入He气和N2气进行沉积，期间通入H2作为掺杂源，沉积完成后，放入退火设备15～30分钟后待冷却取出，薄膜制备结束。优选地，所述的溅射方法为射频电流(RF)溅射。优选地，所述的溅射功率密度为0.4W/cm2～1.0W/cm2。优选地，所述的射频磁控溅射工艺采用的电源为RF电源。优选地，所述的氧化铟靶材的纯度为99.99％。优选地，所述的沉积温度为室温。优选地，所述的衬底温度为20℃～60℃。优选地，所述的H2气分压为0.1Pa～1.0Pa，He气分压为0.1Pa～0.5Pa，N2气分压为0.1Pa～0.5Pa。优选地，所述的退火室温度为180℃～300℃。本专利技术通过沉积条件的控制，无需特意加入任何掺杂金属元素而使氢掺杂氧化铟薄膜具有比锡掺杂氧化铟(ITO)更加优异的电学和光学性能，同时该工艺制备的氢掺杂氧化铟薄膜(IOH薄膜)也具有很好的稳定性和重复性。1.本专利技术制备的透明导电膜薄膜(IOH)相对于普通的ITO透明导电膜，光学和电学综合性能要更好。2.本专利技术制备的透明导电膜(IOH)相对于普通的ITO，无需特意引入任何掺杂金属元素，简化工艺、成本不会高、也更环保以及稳定性更好。附图说明图1是采用本专利技术制备方法制备的100nm厚的IOH薄膜在氧化硅基片上测量的反射率、透射率和吸收率随着光波长的变化。图2是本专利技术制备方法制备的不同厚度的IOH薄膜与不同厚度的ITO薄膜的吸收率比较图。图3是采用本专利技术制备方法制备的100nm厚度的IOH薄膜与100nm厚度ITO薄膜的载流子密度在200℃下的老化实验图。图4是采用本专利技术制备方本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高透明高导电超薄氢掺杂氧化铟薄膜的制备方法，其特征在于：所述制备方法采用射频磁控溅射的方法，He气与N

【技术特征摘要】
1.一种高透明高导电超薄氢掺杂氧化铟薄膜的制备方法，其特征在于：所述制备方法采用射频磁控溅射的方法，He气与N2气为溅射气体，溅射过程中通入H2作为掺杂源，通过调控溅射功率密度、衬底温度、沉积气压、H2掺杂量，可获得厚度在10纳米到100纳米的IOH薄膜；
具体操作步骤如下：
步骤1、将玻璃衬底依次放入ExtranMA02中性清洗溶液、去离子水、异丙醇中各清洗5分钟；再一次将玻璃衬底依次放入ExtranMA02中性清洗溶液、去离子水、异丙醇中，用超声波各清洗5分钟；
步骤2、将风干的玻璃衬底放入射频磁控溅射装置中抽真空，真空度在1.0e-5Pa～5.0e-5Pa范围内，通入He、N2为溅射气体、H2为掺杂源进行沉积，沉积到要求的厚度时取出，再放入到退火设备里面15～30分钟，冷却后取出基片。


2.根据权利要求1所述的一种高透明高导电超薄氢掺杂氧化铟薄膜的制备方法，其特征在于：所述的H2气分压为0.1Pa～1.0Pa，He气分压为0.1Pa～0.5Pa，N2气分压为0.1Pa～0.5Pa。


3.根据权利要求1或2所...

【专利技术属性】
技术研发人员：邢义志，
申请(专利权)人：邢义志，广东顺天光能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44