一种磁控溅射制备大面积CsPbBr制造技术

本发明专利技术涉及一种磁控溅射制备大面积CsPbBr

【技术实现步骤摘要】
一种磁控溅射制备大面积CsPbBr3光电薄膜的方法和应用
本专利技术属于钙钛矿薄膜
，具体涉及一种磁控溅射制备大面积CsPbBr3光电薄膜的方法和应用。
技术介绍
公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。无机钙钛矿结构(ABX3)的吸光材料具有优异的光学性能，是光电领域的研究热点。在ABX3结构中，A代表金属离子Cs+，B代表金属离子Pb2+，X代表卤族离子Cl-,Br-,I-。目前，无机钙钛矿CsPbBr3薄膜被广泛应用于光电探测，太阳能电池和光电二极管(LED)等。常用的制备方法如旋涂法，化学气相沉积，原子层沉积等方法存在着一定局限性，如薄膜厚度难以精确控制，原料浪费，薄膜尺寸较小等，最重要的是无法制备大面积高质量的薄膜，难以适应工业化生产和实际应用。
技术实现思路
针对上述现有技术中存在的问题，本专利技术的目的是提供一种磁控溅射制备大面积CsPbBr3光电薄膜的方法和应用。为了解决以上技术问题，本专利技术的技术方案为：第一方面，一种磁控溅射制备大面积CsPbBr3光电薄膜的方法，所述方法为：以CsBr和PbBr2为原料，利用溶液蒸发法制备得到CsPbBr3单晶粉末，将CsPbBr3单晶粉末压制成靶材，将CsPbBr3靶材和衬底放入磁控溅射生长室中，真空条件下进行磁控溅射，退火后得到CsPbBr3薄膜。本专利技术的CsPbBr3薄膜制备方法，实现均匀大面积光电薄膜的制备，易于精确控制薄膜厚度并节省原料，制备过程中无污染物的产生，有利于无机钙钛矿光电薄膜的工业化应用。与传统旋涂法和热蒸发法相比，本专利技术制备得到的CsPbBr3光电薄膜面积更大，薄膜更均匀。利用本专利技术溶液蒸发法制备的CsPbBr3单晶粉末具有粉末粒度细，粒度均匀，本专利技术选择上清液进行制备，现有技术中的方法在制备过程中除去了上清液。然后再结合磁控溅射法得到具有高质量、大面积、均匀的CsPbBr3薄膜。第二方面，上述方法制备得到的CsPbBr3薄膜。第三方面，上述CsPbBr3薄膜在光电探测，太阳能电池和光电二极管(LED)等领域中的应用。第四方面，一种光电探测器，包括上述的CsPbBr3薄膜。得到了较好的光电响应性能。第五方面，一种太阳能电池，包括上述的CsPbBr3薄膜。本专利技术的有益效果：使用溶液蒸发析出法制备的CsPbBr3单晶粉末制备方便，纯度高，并且易于压制成高质量的靶材。利用磁控溅射薄膜制备技术，可以减少原材料的浪费，避免对环境的污染，并且制备出大面积均匀的CsPbBr3光电薄膜。利用磁控溅射薄膜制备技术，可以在多种衬底上沉积高质量大面积的CsPbBr3光电薄膜。本工艺可以应用在大面积柔性钙钛矿光电探测器、发光器件和太阳能电池领域，实现钙钛矿薄膜的工业化生产和实际应用。附图说明构成本专利技术的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。图1为实施例1磁控溅射法制备的CsPbBr3光电薄膜的SEM平面图；图2为实施例1磁控溅射法制备的CsPbBr3光电薄膜的SEM截面图；图3为实施例1磁控溅射法制备的CsPbBr3光电薄膜的XRD图；图4为实施例1磁控溅射法制备的CsPbBr3光电薄膜的PL谱图；图5为实施例2磁控溅射法制备的CsPbBr3光电薄膜的光学照片；图6为实施例3磁控溅射法制备的CsPbBr3光电薄膜为基础，制备的叉指电极结构的光电探测器在465nm的激光照射下测试的I-V曲线图。具体实施方式应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本专利技术提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。第一方面，一种磁控溅射制备大面积CsPbBr3光电薄膜的方法，所述方法为：以CsBr和PbBr2为原料，利用溶液蒸发法制备得到CsPbBr3单晶粉末，将CsPbBr3单晶粉末压制成靶材，将CsPbBr3靶材和衬底放入磁控溅射生长室中，真空条件下进行磁控溅射，退火后得到CsPbBr3薄膜。本专利技术中首先利用溶液蒸发法得到CsPbBr3单晶粉末，CsBr和PbBr2反应后得到CsPbBr3悬浊液，上清液中含有(CsPbBr3和DMSO)，经过溶液蒸发后，得到纯度较高的CsPbBr3，更为重要的是上清液中的CsPbBr3单晶粉末具有更好的粒度和均匀度。现有技术中CsPbBr3粉末的溶液制备方法中选择除去上清液。本专利技术将上清液直接分离出来，得到高纯度的CsPbBr3，这样压制得到的靶材质量较高，在磁控溅射时，容易形成均匀的薄膜。本专利技术利用磁控溅射的方法，磁控溅射具有沉积速度快，溅射的范围广的特点，所以可以在衬底上得到较大面积的均匀的CsPbBr3薄膜。与现有技术相比，高纯度的靶材加工，合适的薄膜生长条件，可以保证薄膜的晶体结构为立方相。立方相的CsPbBr3薄膜具有优异的光学和电学性能，能够制备出高敏感度的光电探测器。本专利技术制备的薄膜的优点解释如下：以CsPbBr3为活性层的太阳能电池为例，小面积(小于1cm2)的太阳能电池转化效率可以达到了14.7％，大面积(12cm2)的模组转化效率低于10％，大尺寸的模组远落后于小尺寸器件。大尺寸CsPbBr3模组性能受限的其中一个关键原因在于难以重复性制备大面积、高质量、高均匀性的CsPbBr3薄膜。从生产角度来讲，磁控溅射沉积技术沉积薄膜的重复性、成膜质量均优于旋涂法等基于溶液的制备方法。一次性制备出大面积的薄膜，再分割成所需的器件，不仅能产生规模效应，提高生产效率，降低单位成本，还能根据实际需要，加工成不同的尺寸、形状，满足客户不同的需求。综上所述，使用磁控溅射法可以制备大面积CsPbBr3薄膜，可重复性的实现大面积模组的高转化效率，并推动CsPbBr3薄膜的工业化应用。在本专利技术的一些实施方式中，溶液蒸发法的过程为：将CsBr和PbBr2溶于DMSO溶液中得到混合液，取混合液的上层清液进行蒸发，蒸发后得到CsPbBr3单晶粉末。得到的CsPbBr3单晶粉末为橘红色。进一步，CsBr和PbBr2的摩尔比为0.5-1.5:1.5-4；优选为1-1.3:1.9-2.8。合适的摩尔比能够保证CsPbBr3粉末纯度，减少同素异形体。进一步，CsBr和PbBr2溶于DMSO溶液中时，DMSO溶液的温度为70-80℃；优选为75℃。在这个温度范围内有助于Cs本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磁控溅射制备大面积CsPbBr

【技术特征摘要】
1.一种磁控溅射制备大面积CsPbBr3光电薄膜的方法，其特征在于：所述方法为：以CsBr和PbBr2为原料，利用溶液蒸发法制备得到CsPbBr3单晶粉末，将CsPbBr3单晶粉末压制成靶材，将CsPbBr3靶材和衬底放入磁控溅射生长室中，真空条件下进行磁控溅射，退火后得到CsPbBr3薄膜。


2.如权利要求1所述的磁控溅射制备大面积CsPbBr3光电薄膜的方法，其特征在于：溶液蒸发法的过程为：将CsBr和PbBr2溶于DMSO溶液中得到混合液，取混合液的上层清液进行蒸发，蒸发后得到CsPbBr3单晶粉末；
优选的，CsBr和PbBr2的摩尔比为0.5-1.5:1.5-4；进一步优选为1-1.3:1.9-2.8；
优选的，CsBr和PbBr2溶于DMSO溶液中时，DMSO溶液的温度为70-80℃；进一步优选为75℃；
优选的，上层清液进行蒸发的温度为50℃-90℃，蒸发的时间为10-15h；进一步优选为75℃-85℃，时间为12h。


3.如权利要求1所述的磁控溅射制备大面积CsPbBr3光电薄膜的方法，其特征在于：CsPbBr3单晶粉末压制成靶材的压强大于3Mpa。


4.如权利要求1所述的磁控溅射制备大面积CsPbBr3光电薄膜的方法，其特征在于：磁控溅射过程中衬底进行加热，加热...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈延学，颜世申，魏琳，邢若飞，田玉峰，柏利慧，刘国磊，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：山东;37