一种改性大豆基胶黏剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种改性大豆基胶黏剂的制备方法，包括对摩尔比为1：1的二乙烯三胺和己二酸缓慢加热至190℃发生酰胺化反应，至反应产生的水分脱除后，在190℃下保持反应6~11h，得到反应母液；向反应母液中加环氧氯丙烷，环氧氯丙烷与二乙烯三胺的摩尔比为1.05~1.2：1，持续搅拌升温至50~90℃，调节粘度值到25~100mPa.s后，停止反应；调节PH值得到改性剂，向改性剂中加入脱脂豆粉，得到大豆基胶黏剂。制备的大豆基胶黏剂固含量可调，在使用中能够顾调节胶黏剂的黏度和涂层厚度，应用范围广。

【技术实现步骤摘要】
一种改性大豆基胶黏剂的制备方法
本专利技术涉及木材胶黏剂领域，具体涉及一种可使大豆基胶黏剂固含量可调的改性大豆基胶黏剂的制备方法。
技术介绍
我国木材工业用胶黏剂主要是“三醛胶”(脲醛胶、酚醛胶、三聚氰胺-甲醛胶)，“三醛胶”的原料均来自于石油等化工产品，资源有限，不可再生。而且，“三醛胶”制品在生产和使用过程中会释放甲醛，长期低浓度接触甲醛会引起头痛、头晕，可引发呼吸功能障碍和肝中毒性病变，浓度过高会引起急性中毒，严重危害产业工人和消费者的身体健康。为了应对甲醛危害、实现生物质资源的有效利用，目前出现了利用可再生的蛋白质资源制作木材胶黏剂的报道。大豆基胶黏剂是以可再生天然植物资源豆粕为原料，以水为分散介质，制备得到适合现有人造板制造工艺要求，性能优异，完全不含甲醛、苯酚等有害物质的人造板工业用胶黏剂。固含量是胶黏剂的一项重要指标，直接影响胶的性价比，固含量在使用中影响黏度、涂层厚度，直至影响到胶黏剂的黏合性能。目前，大豆基胶黏剂产品由于固含量不可调，所以在使用中无法调节黏度和涂层厚度，应用范围小。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种固含量可调的改性大豆基胶黏剂的制备方法，在使用中能够顾调节胶黏剂的黏度和涂层厚度，应用范围广。本专利技术提供一种改性大豆基胶黏剂的制备方法，包括脱脂豆粉，用水调和，具体包括以下步骤：步骤1：将摩尔比为1：1的二乙烯三胺和己二酸在反应釜中缓慢加热至190℃发生酰胺化反应，至反应产生的水分脱除后，在190℃下保持反应6～11h，然后冷却至60～80℃，加水，搅拌，得到反应母液；步骤2：向反应母液中加入环氧氯丙烷，环氧氯丙烷与二乙烯三胺的摩尔比为1.05～1.2：1，持续搅拌升温至50～90℃，分次加水调节反应母液粘度，待粘度值达到25～100mPa.s后，停止反应；步骤3：调节PH值至2.5～3.5，得到固含量范围为10％～30％的浓缩液；步骤4：将浓缩液加水稀释搅拌至固含量范围为4％～16％的改性液；步骤5：向100份改性液中加入30～55份脱脂豆粉，搅拌，得到固含量范围为28％～45％的大豆基胶黏剂。优选的，步骤1中，在190℃下保持反应时间为6h。优选的，步骤1中，冷却温度为75℃。优选的，步骤3中，PH值为3。优选的，步骤3中，调节PH值采用稀盐酸、稀硫酸、草酸、硼酸、磷酸、柠檬酸的一种或两种以上。本专利技术制备的大豆基胶黏剂的固含量可调，即在二乙烯三胺：己二酸：环氧氯丙烷的摩尔比为1：1：1.05～1.2的条件下，可一次性制备大量反应母液，再加水调节，可得到固含量范围为10％～30％的浓缩液，再针对不同的固含量要求，加水稀释搅拌，得到固含量范围为4％～16％的改性液，向改性液中加入适量脱脂豆粉，最终可得到不同固含量范围的大豆基胶黏剂，且相应固含量下的大豆基胶黏剂的应用性能如粘度最佳。在二乙烯三胺：己二酸：环氧氯丙烷摩尔比为1：1：1.05～1.2条件下制备的改性液之所以固含量可调是因为改性液具有大量的亲水基团氨基(-NH2)，易溶于水，而且加水后的改性液不发生变性，氨基又是活性基团，可与大豆蛋白中的基团形成交联结构，以增加大豆蛋白胶黏剂的耐水性能和强度。除了固含量可调这一优势，在胶黏剂制备过程中将PH值调节至2.5～3.5，胶黏剂粘度适宜，满足使用要求，且有利于提高胶黏剂的防腐性能。本专利技术的有益效果：1、在多种成分二乙烯三胺：己二酸：环氧氯丙烷的质量比为1：1：1.05～1.2的条件下，制备出的大豆基胶黏剂固含量可调，范围可达28％～45％，在使用中能够顾调节胶黏剂的黏度和涂层厚度，应用范围广；同时生产出的相应固含量下的大豆基胶黏剂的应用性能最佳。2、将改性液的PH值调整为2.5～3.5，可提高最终成品大豆基胶黏剂的防腐性能。3、本专利技术制备的大豆基胶黏剂绿色环保，无甲醛，同时大豆基胶黏剂生产技术工艺简单。具体实施方式下面对本专利技术涉及的结构或这些所使用的技术术语做进一步的说明。这些说明仅仅是采用举例的方式进行说明本专利技术的方式是如何实现的，并不能对本专利技术构成任何的限制。下述各实施例中的多乙烯多胺还可以为乙二胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺的一种，二元酸为还可以为酒石酸、天冬氨酸、丁二酸、丙二酸、衣康酸的一种。下述各实施例制得的大豆基胶黏剂可通过辊涂、刮刀涂布、帘式涂布，或者喷洒于木质材料上，所述木质材料包括胶合板、木工板、竹胶合板、刨花板、纤维板或木丝板等。实施例1一种改性大豆基胶黏剂的制备方法，包括脱脂豆粉，用水调和，具体步骤如下：步骤1：将1.03kg的液体组份二乙烯三胺加入反应釜中搅拌，然后将1.46kg的粉体组份己二酸一次性加入，发生酰胺化反应，然后将反应釜缓慢加热至190℃，此过程中反应产生的水分被脱除，水分脱除后，在190℃下保持6h，然后冷却至75℃，缓慢加水，搅拌，得到反应母液。水量可以根据二乙烯三胺和己二酸的具体添加量添加。步骤2：向反应母液中加入0.96kg环氧氯丙烷，持续搅拌升温至50℃，分次加水调节反应母液粘度，待粘度值达到25mPa.s后，停止反应。步骤3：加入稀盐酸，调节PH值至3得到浓缩液。步骤4：将浓缩液加水稀释搅拌，分别得到固含量为6.5％、7.5％、8.5％、9.5％、12.5％、15.5％的改性液。步骤5：向100份改性液中加入35份脱脂豆粉，搅拌，相应得到固含量为30.7％、31.5％、32.2％、33％、35.2％、37.4％的大豆基胶黏剂。将其用于桉木胶合板的压制，测得胶合强度分别为0.53MPa、0.88MPa、1.07MPa、1.12MPa、1.36MPa、1.43MPa。表1为改性液固含量与木质材料胶合强度之间的关系。表1改性液固含量与木质材料胶合强度之间的关系如表1所示，表明改性液固含量越高，木质材料胶合强度越好。实施例2一种改性大豆基胶黏剂的制备方法，包括脱脂豆粉，用水调和，具体步骤如下：步骤1：将1.03kg的液体组份二乙烯三胺加入反应釜中搅拌，然后将1.46kg的粉体组份己二酸一次性加入发生酰胺化反应，然后将反应釜缓慢加热至190℃，此过程中反应产生的水分将被脱除，水分脱除后，在190℃下保持反应6h，然后冷却至75℃，缓慢加水，搅拌，得到反应母液。水量可以根据二乙烯三胺和己二酸的具体添加量添加。步骤2：向反应母液加入0.96kg环氧氯丙烷，持续搅拌升温至50℃，分次加水调节反应母液粘度，待粘度值达到25mPa.s后停止反应。步骤3：加入稀盐酸，将PH值分别调节至1.5、2.5、3.0、3.5、4.5、5.0、6.0得到浓缩液。步骤4：将浓缩液加水稀释搅拌，得到固含量为6.5％的改性液。步骤5：向100份改性液中加入30份脱脂豆粉，搅拌，得到固含量为36％的大豆基胶黏剂。此时，获得的大豆基胶黏剂粘度分别为9.2*10本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种改性大豆基胶黏剂的制备方法，包括脱脂豆粉，用水调和，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1：将摩尔比为1：1的二乙烯三胺和己二酸在反应釜中缓慢加热至190℃发生酰胺化反应，至反应产生的水分脱除后，在190℃下保持反应6~11h，然后冷却至60~80℃，加水，搅拌，得到反应母液；/n步骤2：向反应母液中加入环氧氯丙烷，环氧氯丙烷与二乙烯三胺的摩尔比为1.05~1.2：1，持续搅拌升温至50~90 ℃，分次加水调节反应母液粘度，待粘度值达到25~100mPa.s后，停止反应；/n步骤3：调节PH值至2.5~3.5，得到固含量范围为10%~30%的浓缩液；/n步骤4：将浓缩液加水稀释搅拌至固含量范围为4%~16%的改性液；/n步骤5：向100份改性液中加入30~55份脱脂豆粉，搅拌，得到固含量范围为28%~45%的大豆基胶黏剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种改性大豆基胶黏剂的制备方法，包括脱脂豆粉，用水调和，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将摩尔比为1：1的二乙烯三胺和己二酸在反应釜中缓慢加热至190℃发生酰胺化反应，至反应产生的水分脱除后，在190℃下保持反应6~11h，然后冷却至60~80℃，加水，搅拌，得到反应母液；
步骤2：向反应母液中加入环氧氯丙烷，环氧氯丙烷与二乙烯三胺的摩尔比为1.05~1.2：1，持续搅拌升温至50~90℃，分次加水调节反应母液粘度，待粘度值达到25~100mPa.s后，停止反应；
步骤3：调节PH值至2.5~3.5，得到固含量范围为10%~30%的浓缩液；
步骤4：将浓缩液加水稀释搅拌至固含量范围为4%~16%的改性液...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈涛，徐益忠，
申请(专利权)人：宁波中科朝露新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33