泊沙康唑肠溶片含量分析方法技术

本发明专利技术涉及泊沙康唑肠溶片含量分析方法，包括以下步骤，稀释剂配制，流动相配制，对照品溶液配制，供试品溶液配制，通过液相色谱仪测量供试品溶液峰面积A

【技术实现步骤摘要】
泊沙康唑肠溶片含量分析方法
本专利技术属于药品检测
，泊沙康唑肠溶片中含量测定的分析方法。
技术介绍
泊沙康唑是伊曲康唑的衍生物，为第二代三唑类抗真菌药物，原研产品由美国默沙东制药研制。泊沙康唑肠溶片被列为国家发布的《第一批鼓励仿制药品目录建议清单》。目前中国药典中还未有该产品的检验分析方法。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术采用如下技术方案：泊沙康唑肠溶片含量分析方法，包括以下步骤：配制稀释剂：取甲醇800ml与水200ml，混匀，即得；配制缓冲液：将磷酸溶液调节至pH值为6.0±0.05，用0.45μm的多孔滤膜滤过；配制流动相：将配制所得缓冲液与乙腈按体积比3：7混匀；对照品溶液配制：取泊沙康唑配制溶液，配制浓度为CSTD；供试品溶液配制：取泊沙康唑肠溶片配制溶液，用0.45μm的多孔滤膜滤过；通过液相色谱仪测量供试品溶液中泊沙康唑峰面积Au，通过液相色谱仪测量对照品溶液中泊沙康唑峰面积AS，根据公式计算出供试品溶液中泊沙康唑的含量。(Cs为供试品溶液中泊沙康唑的理论浓度，理论含量计算参阅供试样品瓶身成分表)一种方式，所述稀释剂由甲醇和水按4：1配比配制而成；一种方式，配制缓冲液所用磷酸为30％磷酸溶液；一种方式，所述30％磷酸溶液由85％磷酸稀释而得；一种方式，供试品溶液配制的具体步骤为：供试品储备液配制：取泊沙康唑肠溶片至容量瓶中，加水，振荡，加入甲醇，振摇；<br>供试品溶液配制：取供试品储备液稀释，用滤膜滤过，弃去初滤液，收集续滤液。一种方式，通过液相色谱仪参数设定为波长262nm，流速1.2mL/min，进样体积20μL。一种方式，对照品溶液配制的具体步骤为：对照品储备液配制：取泊沙康唑至量瓶中，加入稀释剂，超声振荡；对照品溶液配制：取对照品储备液至容量瓶，稀释。本专利技术的有益效果是：通过以上分析方法测定，能准确测试泊沙康唑肠溶片中的含量，达到质量控制的目的。具体实施方式实施例1：1.溶液的配制1.130％磷酸溶液的配制取59.2mL磷酸(85％)与183.3mL水混匀，即得。1.1稀释剂(空白溶液)的配制量取800mL甲醇和200mL水混匀，即得。1.2缓冲液(pH6.0)的配制称取磷酸氢二钾溶1.74g于1L水中，混匀。用30％磷酸溶液调节该溶液的pH值至6.0±0.05，用0.45-μm多孔滤膜滤过，即得。1.3流动相的配制取pH6.0缓冲液和乙腈，按体积比30:70混匀，即得。1.4对照品溶液的配制对照品储备液(400μg/mL泊沙康唑)：取泊沙康唑对照品20mg，精密称定后转移至50mL量瓶中，加入稀释剂30mL，超声约5分钟，并不时振摇使之溶解。以稀释剂稀释至刻度，混匀，即得。对照品溶液(泊沙康唑40μg/mL)：精密量取对照品储备液5.0mL至50mL量瓶中，以稀释剂稀释至刻度，混匀，即得。1.5供试品溶液的配制供试品储备液：取泊沙康唑肠溶片10片(约含泊沙康唑原料药1000mg)至500mL量瓶中。加入水，用振荡器机械振摇10min后加入甲醇，振摇或直至片子崩解固体分散体溶解，以甲醇稀释至刻度，混匀，即得。供试品溶液(泊沙康唑约40μg/mL)：精密量取供试品储备液上清液2.0mL至100mL量瓶中，以稀释剂稀释至刻度，混匀。用0.45-μm孔径的滤膜滤过，弃去初滤液3mL，收集续滤液，备用。2.测试流程2.1色谱参数色谱柱UltimateXBC18，15cm×4.6mm，5μm波长262nm流速1.2mL/min进样体积20μL流动相pH6.0缓冲液：乙腈＝30:70(V/V)运行时间8分钟2.2进样序列进样序列示例如下：2.3保留时间参考组分名称保留时间(分钟)泊沙康唑52.4数据处理对于对照品溶液及供试品溶液中泊沙康唑色谱峰进行积分。2.5计算初始五针对照品溶液中泊沙康唑峰面积的平均值参与计算，含量计算如下：此处，Au＝供试品溶液的峰面积As＝对照品溶液初始5针峰面积的平均值CSTD＝对照品溶液中泊沙康唑的浓度CS＝供试品溶液中泊沙康唑的理论浓度本领域的技术人员可以明确，在不脱离本专利技术的总体精神以及构思的情形下，可以做出对于以上实施例的各种变型。其均落入本专利技术的保护范围之内。本专利技术的保护方案以本专利技术所附的权利要求书为准。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.泊沙康唑肠溶片含量分析方法，包括以下步骤：/n稀释剂配制：量取甲醇800mL和水200mL混匀，即得；/n缓冲液配制：称取磷酸氢二钾1.74g溶于1L水中，混匀，用30％磷酸溶液调节pH值至6.0±0.05，通过0.45-μm多孔滤膜滤过，即得；/n流动相配制：缓冲液与乙腈按体积比3：7混匀，即得；/n对照品溶液配制：取泊沙康唑配制溶液，配制浓度为C

【技术特征摘要】
1.泊沙康唑肠溶片含量分析方法，包括以下步骤：
稀释剂配制：量取甲醇800mL和水200mL混匀，即得；
缓冲液配制：称取磷酸氢二钾1.74g溶于1L水中，混匀，用30％磷酸溶液调节pH值至6.0±0.05，通过0.45-μm多孔滤膜滤过，即得；
流动相配制：缓冲液与乙腈按体积比3：7混匀，即得；
对照品溶液配制：取泊沙康唑配制溶液，配制浓度为CSTD；
供试品溶液配制：取泊沙康唑肠溶片配制溶液，通过0.45μm多孔滤膜滤过；
通过液相色谱仪测量供试品溶液中泊沙康唑峰面积Au，
通过液相色谱仪测量对照品中泊沙康唑峰面积AS，
根据公式计算出供试品溶液中泊沙康唑的百分含量。


2.根据权利要求1所述的泊沙康唑肠溶片含量分析方法，其特征在于：所述稀释剂由甲醇和水按4：1配比配制而成。


3.根据权利要求1所述的泊沙康唑肠溶片含量分析方法，其特征在于：配制缓冲液所用磷酸为30％磷酸溶液。


4.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘端锦，王金国，马一丹，
申请(专利权)人：上海宣泰海门药业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32