钛酸锂的合成制造技术

一种用于合成钛酸锂的方法，所述方法包括以下方法步骤：(i)在高温下，使钛离子源与锂离子源在一个或多个反应器中反应一定时间段；以及(ii)煅烧步骤(i)的产物以产生具有纳米管型晶体结构的钛酸锂产物。还公开了由本发明专利技术的方法制造的电极材料以及利用所述电极材料的锂离子蓄电池。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】钛酸锂的合成
本专利技术涉及一种用于合成具有纳米管型晶体结构的钛酸锂的方法。更确切地说，所制造的钛酸锂意图以一种形式用于锂离子蓄电池中。本专利技术还涉及一种锂离子蓄电池，所述锂离子蓄电池利用了根据本专利技术制造的钛酸锂。更确切地说，所述钛酸锂在此类锂离子蓄电池中被用作阳极材料。
技术介绍
当前用于制造钛酸锂(Li4Ti5O12)的大部分方法都制造出具有无定形微晶粒结构的钛酸锂(Li4Ti5O12)，该结构具有较差的电化学性能。对于锂离子蓄电池来说，这种类型的晶体结构在高漏极电压期间具有较差的循环容量。因此，钛酸锂(Li4Ti5O12)未被视为良好的阳极材料。具有纳米粒子的纳米级材料，如纳米晶体、尖晶石型纳米晶体、纳米线、纳米片以及其含导电添加剂的复合材料由此已被视为锂离子蓄电池(LIB)的阳极材料。纳米结构的电极材料可具有较大的表面积和较短的锂离子迁移路径。另外，纳米结构的电极材料还可显示出优于其微晶粒对应物的倍率性能。尽管有上述优点，但已知的钛酸锂材料作为电极材料，特别是阳极材料的缺点被认为包含低固有离子电导率和低电子电导率、较差的倍率性能和低理论容量。本专利技术方法和产物的一个目的是解决大体上一个或多个以上所提到的与现有技术方法和产物相关联的问题，或至少提供现有技术方法和产物的有用替代物。前面
技术介绍
的论述仅旨在促进对本专利技术的理解。这一论述不承认或认可所提到的任何材料是或曾是截至本申请的优先权日的公共常识的一部分。在本说明书和权利要求书通篇中，除非本文另有规定，否则词语“包括(comprise)”或如“包括(comprises)”或“包括(comprising)”之类变化形式应理解为暗示包含所陈述的整数或整数组，但不排除任何其它整数或整数组。在本说明书和权利要求书通篇，除非本文另有规定，否则术语“钛酸锂”应理解为是指Li4Ti5O12。类似地，缩写LTO应理解为是指“钛酸锂”或Li4Ti5O12。
技术实现思路
根据本专利技术，提供了一种用于合成钛酸锂的方法，所述方法包括以下方法步骤：(i)在高温下，使钛离子源与锂离子源在一个或多个反应器中反应一定时间段；以及(ii)煅烧步骤(i)的产物以产生具有纳米管型晶体结构的钛酸锂产物。步骤(i)中使用的钛离子源优选地是由二氧化钛(TiO2)、钛酸(H4Ti5O12)和钛酸钠(Na4Ti5O12)组成的组中的一种。在一种优选形式中，步骤(i)中使用的钛离子源是二氧化钛(TiO2)。步骤(i)中使用的TiO2优选地呈锐钛矿形式。步骤(i)中使用的锂离子源是由LiOH.H2O或Li2CO3或LiCl或Li2SO4组成的组中的一种。在一种优选形式中，步骤(i)中使用的锂离子源是LiOH.H2O。优选地，步骤(i)中的一个或多个反应器是以一个或多个高压釜，任选地一个或多个锆制高压釜的形式提供。又优选地，步骤(i)中所述反应的高温是在约135℃至180℃的范围内。又另外优选地，步骤(i)中所述反应的时间段是至少数小时的时间。又另外优选地，步骤(i)中所述反应的时间段是超过12小时，优选地约24小时的时间。优选地，步骤(ii)的煅烧是在至少650℃的温度下发生。又优选地，步骤(ii)的煅烧是在约700℃的温度下发生。步骤(ii)的煅烧优选地在超过1小时的时间内发生。又优选地，步骤(ii)的煅烧是在约2小时的时间内发生。根据本专利技术，还提供了一种用于锂离子蓄电池的电极材料，所述电极材料包括由上文描述的方法制造的钛酸锂。优选地，所述电极材料是以阳极形式提供。又优选地，钛酸锂电极材料的容量针对锂电极电势在150至170mAh/g范围内。针对锂电极电势大于或等于150mAh/g的充电容量优选地能够维持至少40次循环。根据本专利技术，又另外提供一种包括如上文所描述的电极材料的锂离子蓄电池。在本专利技术的一种优选形式中，锂离子蓄电池包括含由上文所描述的方法制造的钛酸锂的阳极。根据本专利技术，又另外提供一种由上文所描述的方法制备的呈纳米管型晶体形式的钛酸锂。附图说明现将参照附图，仅借助于实例描述本专利技术，在附图中：图1是根据本专利技术方法合成的具有纳米管型晶体结构的钛酸锂的第一个透射电子显微镜(TEM)图像；图2是根据本专利技术方法合成的具有纳米管型晶体结构的钛酸锂的第二个透射电子显微镜(TEM)图像；以及图3是借助于本专利技术的实验方法制造的高纯度钛酸锂(Li4Ti5O12)的分散的XRD峰(分别标为X)的图，以相对于参考LTO的特性曲线(特性曲线标为Y)显示。具体实施方式本专利技术提供了一种用于合成钛酸锂的方法，所述方法包括以下方法步骤：(i)在高温下，使钛离子源与锂离子源在一个或多个反应器中反应一定时间段；以及(ii)煅烧步骤(i)的产物以产生钛酸锂产物。步骤(ii)的钛酸锂产物有利地被制造成具有纳米管型晶体结构。步骤(i)中使用的钛离子源是由二氧化钛(TiO2)、钛酸(H4Ti5O12)和钛酸钠(Na4Ti5O12)组成的组中的一种，例如在一种优选形式中是呈锐钛矿形式的二氧化钛(TiO2)。步骤(i)中使用的锂离子源是由LiOH.H2O或Li2CO3或LiCl或Li2SO4组成的组中的一种，例如在一种优选形式中是LiOH.H2O。步骤(i)中的一个或多个反应器是以一个或多个高压釜，例如单个锆制高压釜的形式提供。步骤(i)中所述反应的高温是在约120℃至220℃之间的范围内，并且优选地在约135℃至180℃范围内。步骤(i)中所述反应的时间段是至少数小时的时间，例如超过约12小时，并且优选地是约24小时。步骤(ii)的煅烧是在至少650℃，例如约700℃的温度下发生。另外，步骤(ii)的煅烧在超过1小时，例如在约1至4小时之间，并且更确切地说，是在约2小时的时间内发生。本专利技术还提供一种用于锂离子蓄电池的电极材料，所述电极材料包括由上文描述的方法制造的钛酸锂。在本专利技术的一种形式中，所述电极材料是以阳极形式提供。本专利技术又另外提供一种锂离子蓄电池，所述锂离子蓄电池包括如上文所描述的电极材料。实例1由本专利技术方法的这一实例制备LTO时使用的试剂是LiOH.H2O和锐钛矿TiO2。首先，在塑料烧杯中，通过将44.1gLiOH.H2O溶解于350mL水中，制备出LiOH溶液。在搅动下，将基于化学计量计算的量的锐钛矿TiO2粉末(约105g，美国Sigma-Aldrich公司)缓慢添加至LiOH溶液中，制备出均质浆液。将所制备的浆液(连同烧杯的洗涤液一起)转移至内衬Teflon的高压釜容器中并以高压釜加热至测试温度。在达到设定的测试温度(例如135℃和180℃)之后(在不到30分钟时间之后)，再继续反应24小时。在测试结束时，将高压釜冷却并将浆液转移至塑料容器中。如上所述，设想约120℃至220℃的较宽本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于合成钛酸锂的方法，所述方法包括以下方法步骤：/n(i)在高温下，使钛离子源与锂离子源在一个或多个反应器中反应一定时间段；以及/n(ii)煅烧步骤(i)的产物以产生具有纳米管型晶体结构的钛酸锂产物。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20170914 AU 20179037431.一种用于合成钛酸锂的方法，所述方法包括以下方法步骤：
(i)在高温下，使钛离子源与锂离子源在一个或多个反应器中反应一定时间段；以及
(ii)煅烧步骤(i)的产物以产生具有纳米管型晶体结构的钛酸锂产物。


2.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(i)中使用的所述钛离子源是由二氧化钛(TiO2)、钛酸(H4Ti5O12)和钛酸钠(Na4Ti5O12)组成的组中的一种。


3.根据权利要求2所述的方法，其中步骤(i)中使用的所述钛离子源是呈锐钛矿形式的二氧化钛(TiO2)。


4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中步骤(i)中使用的所述锂离子源是由LiOH.H2O或Li2CO3或LiCl或Li2SO4组成的组中的一种。


5.根据权利要求4所述的方法，其中步骤(i)中使用的所述锂离子源是LiOH.H2O。


6.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其中步骤(i)中的所述一个或多个反应器是以一个或多个高压釜，任选地一个或多个锆制高压釜的形式提供。


7.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其中步骤(i)中所述反应的高温是在约135℃至180℃范围内。


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【专利技术属性】
技术研发人员：克里斯托弗·约翰·里德，
申请(专利权)人：尼欧梅特丽有限公司，
类型：发明
国别省市：澳大利亚;AU