【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】大尺寸紫外透明氮化铝单晶及其制备方法相关申请本申请要求2017年11月10日提交的美国临时申请No.62/584,214的的权益和优先权，通过引用，该临时申请通过引用全文纳入本申请中。
在各个实施例中，本专利技术涉及单晶氮化铝(AlN)的制备。
技术介绍
氮化铝(AlN)作为众多应用的半导体材料具有非常广阔的前景，例如，光电器件(如短波长发光二极管(LED))和激光器、光存储介质的介质层、电子衬底及要求高热导率的芯片载体等。原则上，AlN的性质允许发射波长低至大约200纳米(nm)的光。最近的工作表明，紫外(UV)LED采用块状AlN单晶制备的低缺陷AlN衬底制作时具有优异的性能。采用AlN衬底，由于热导率高、电导率低，因此，预期还会改善由氮化物半导体制备的高功率射频(RF)器件的性能。但是，AlN半导体器件的商业可行性因大尺寸、低缺陷AlN单晶稀少且成本高昂而受到限制。为了更容易获得低成本的大直径AlN衬底，并且使采用大直径AlN衬底制备的器件在商业上具有可行性，需要以较高生长速率(>0.5m...
【技术保护点】
1.一种形成单晶氮化铝(AlN)的方法，所述方法包括：/n提供块状多晶AlN陶瓷；/n将至少一部分AlN陶瓷放在第一坩埚内；/n将第一坩埚内的所述至少一部分AlN陶瓷进行退火和致密化，从而形成多晶AlN源材料，所述退火和致密化包括：/n(i)将所述至少一部分AlN陶瓷在范围从1100℃至1900℃的第一温度加热范围从2小时至25小时的第一时间；和(ii)然后，将所述至少一部分AlN陶瓷在范围从1900℃至2250℃的第二温度加热范围从3小时至15小时的第二时间，或/n(i)将所述至少一部分AlN陶瓷在温升期间在范围从5小时至25小时的第三时间内加热到范围从1900℃至225...
【技术特征摘要】 【专利技术属性】
【国外来华专利技术】20171110 US 62/584,2141.一种形成单晶氮化铝(AlN)的方法，所述方法包括：
提供块状多晶AlN陶瓷；
将至少一部分AlN陶瓷放在第一坩埚内；
将第一坩埚内的所述至少一部分AlN陶瓷进行退火和致密化，从而形成多晶AlN源材料，所述退火和致密化包括：
(i)将所述至少一部分AlN陶瓷在范围从1100℃至1900℃的第一温度加热范围从2小时至25小时的第一时间；和(ii)然后，将所述至少一部分AlN陶瓷在范围从1900℃至2250℃的第二温度加热范围从3小时至15小时的第二时间，或
(i)将所述至少一部分AlN陶瓷在温升期间在范围从5小时至25小时的第三时间内加热到范围从1900℃至2250℃的第三温度；和(ii)然后，将所述至少一部分AlN陶瓷在范围从1900℃至2250℃的第四温度加热范围从3小时至25小时的第四时间；
将AlN源材料冷却到接近室温；
将第二坩埚放在炉内，第二坩埚包含AlN源材料和含单晶AlN的晶种；
将第二坩埚用炉加热到至少2000℃的生长温度；
将第二坩埚在生长温度保持1小时至10小时的保温时间；
保温时间后，在第二坩埚保持在生长温度时，(i)使含铝和氮的蒸气在晶种上凝结，从而形成从晶种外延的单晶AlN晶锭，和(ii)将所述第二坩埚相对所述炉移动，AlN晶锭的生长速率近似等于第二坩埚和炉之间的相对运动速率；
然后，经一冷却周期冷却所述AlN晶锭，所述冷却周期包括：
(i)在范围从10分钟至90分钟的第五时间内将所述AlN晶锭从生长温度冷却到范围从1450℃至2150℃的第五温度，和(ii)然后，在范围从10秒至10分钟的第六时间内将AlN晶锭从第五温度冷却到范围从1000℃至1650℃的第六温度，或
(i)在范围从10秒至10分钟的第七时间内将所述AlN晶锭从生长温度冷却到范围从1450℃至2150℃的第七温度，和(ii)然后，在范围从10分钟至90分钟的第八时间内将AlN晶锭从第七温度冷却到范围从1000℃至1650℃的第八温度，以及
然后，将所述AlN晶锭冷却到接近室温。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述生长温度是大约2300℃或更低。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述至少一部分AlN晶锭的直径是至少大约50mm。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述至少一部分AlN晶锭的直径是大约50mm。
5.根据权利要求1所述的方法，进一步包括在从晶种外延形成单晶AlN晶锭期间将氧引入到第二坩埚内。
6.根据权利要求1所述的方法，进一步包括在将所述至少一部分AlN陶瓷放到所述第一坩埚内之前，先将所述AlN陶瓷破碎成每片宽度大于大约0.5cm且小于大约2cm的碎片，从而所述至少一部分AlN陶瓷包括至少一些碎片。
7.根据权利要求1所述的方法，其中所述晶种的结晶取向大体上与c-轴平行。
8.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一坩埚和第二坩埚是相同的坩埚。
9.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一坩埚和第二坩埚是不同的坩埚。
10.根据权利要求1所述的方法，其中所述生长速率是至少0.5mm/小时。
11.根据权利要求1所述的方法，其中所述保温时间是大约5小时。
12.根据权利要求1所述的方法，其中所述晶种的直径是大约35mm或更大。
13.根据权利要求1所述的方法，进一步包括切割AlN晶锭，形成直径至少50mm的单晶AlN衬底。
14.根据权利要求13所述的方法，进一步包括在至少一部分所述AlN衬底上制作发光器件。
15.根据权利要求14所述的方法，其中所述发光器件配置用于发射紫外光。
16.根据权利要求14所述的方法，进一步包括在形成至少一部分发光器件后，从所述发光器件清除至少一部分所述AlN衬底。
17.根据权利要求14所述的方法，其中所述发光器件包括发光二极管或激光器。
18.根据权利要求1所述的方法，进一步包括在形成所述单晶AlN晶锭期间吸收氧和/或碳。
19.根据权利要求18所述的方法，其中所述氧和/或碳可以在单晶AlN晶锭形成之前和/或形成期间，采用加入到第二坩埚和/或炉内的吸气材料吸收。
20.根据权利要求19所述的方法，其中所述吸气材料的熔点大于生长温度和/或其和AlN的共晶熔点大于生长温度。
21.根据权利要求19所述的方法，其中所述吸气材料包括硼、铱、铌、钼、钽或铼中的至少一种。
22.根据权利要求1所述的方法，进一步包括切割AlN晶锭，形成直径大约50mm的单晶AlN衬底。
23.根据权利要求1所述的方法，其中所述块状多晶AlN陶瓷含有少于大约1％过量Al。
24.根据权利要求1所述的方法，其中所述块状多晶AlN陶瓷中氧的浓度小于2×1019cm-3。
25.一种根据权利要求1所述形成的AlN晶锭。
26.一种单晶AlN衬底，具有(i)直径至少大约50mm和(ii)在265nm感兴趣波长处紫外(UV)透明度度量为大约5cm3至大约5000cm3，所述紫外透明度度量以单位cm3被定义为：
其中d是AlN衬底的直径，单位是mm，FWHM是AlN衬底的X-射线衍射曲线半最大值的全宽度，单位是弧度，α是感兴趣波长处AlN衬底的吸收系数。
27.根据权利要求26所述的AlN衬底，其中所述AlN衬底的直径是大约50mm。
28.根据权利要求26所述的AlN衬底，其中所述AlN衬底的直径不大于大约150mm。
29.根据权利要求26所述的AlN衬底，其中所述AlN衬底在室温下热导率是大约290W/m·K或更大。
30.根据权利要求26所述的AlN衬底，其中所述AlN衬底的结晶取向大体上与c-轴平行。
31.根据权利要求26所述的AlN衬底，其中所述AlN衬底的结晶取向与c-轴成至少大约10°。
32.根据权利要求26所述的AlN衬底，进一步包括位于其上的发光器件。
33.根据权利要求32所述的AlN衬底，其中所述发光器件配置用于发射紫外光。
34.根据权利要求32所述的AlN衬底，其中所述发光器件包括发光二极管或激光器。
35.根据权利要求26所述的AlN衬底，其中所述AlN衬底的贯通刃状位错密度小于5×103cm-2。
36.根据权利要求26所述的AlN衬底，其中所述AlN衬底的贯通刃状位错密度小于10cm-2。
37.根据权利要求26所述的AlN衬底，其中所述AlN衬底中硅的浓度小于1×1017cm-3。
38.根据权利要求26所述的AlN衬底，其中所述AlN衬底中氧的浓度小于1×1017cm-3。
39.根据权利要求26所述的AlN衬底，其中所述AlN衬底中碳的浓度小于3×1017cm-3。
40.根据权利要求26所述的AlN衬底，其中所述AlN衬底的碳浓度和所述AlN衬底的氧浓度之比小于0.5。
41.一种单晶AlN衬底，在265nm感兴趣波长处紫外(UV)透明度度量为大约20cm3至大约5000cm3，所述紫外透明度度量以单位cm3被定义为：
其中d是AlN衬底的直径，单位是mm，FWHM是AlN衬底的X-射线衍射曲线半最大值的全宽度，单位是弧度，α是感兴趣波长处AlN衬底的吸收系数。
42.根据权利要求41所述的AlN衬底，其中所述AlN衬底的直径是大约50mm或更大。
43.根据权利要求41所述的AlN衬底，其中所述AlN衬底的直径是大约50mm。
44.根据权利要求41所述的AlN衬底，其中所述AlN衬底的直径不大于大约150mm。
45.根据权利要求41所述的AlN衬底，其中所述AlN衬底在室温下热导率是大约290W/m·K或更大。
46.根据权利要求41所述的AlN衬底，其中所述AlN衬底的结晶取向大体上与c-轴平行。
47.根据权利要求41所述的AlN衬底，其中所述AlN衬底的结晶取向与c-轴成至少大约10°。
48.根据权利要求41所述的AlN衬底，进一步包括位于其上的发光器件。
49.根据权利要求48所述的AlN衬底，其中所述发光器件配置用于发射紫外光。
50.根据权利要求48所述的AlN衬底，其中所述发光器件包括发光二极管或激光器。
51.根据权利要求41所述的AlN衬底，其中所述AlN衬底的贯通刃状位错密度小于5×103cm-2。
52.根据权利要求41所述的AlN衬底，其中所述AlN衬底的贯通刃状位错密度小于10cm-2。
53.根据权利要求41所述的AlN衬底，其中所述AlN衬底中硅的浓度小于1×1017cm-3。
54.根据权利要求41所述的AlN衬底，其中所述AlN衬底中氧的浓度小于1×1017cm-3。
55.根据权利要求41所述的AlN衬底，其中所述AlN衬底中碳的浓度小于3×1017cm-3。
56.根据权利要求41所述的AlN衬底，其中所述AlN衬底中碳浓度和氧浓度之比小于0.5。
57.一种单晶AlN晶锭，其直径是大约50mm或更大，长度是大约15mm或更长，其中：
AlN晶锭的紫外(UV)透明度在波长大约220nm至大约480nm时小于60cm-1；
所述AlN晶锭中氧的浓度小于4×1017cm-3；
所述AlN晶锭中碳的浓度小于4×1017cm-3；以及
所述AlN晶锭中碳浓度和氧浓度之比小于1.0。
58.根据权利要求57所述的AlN晶锭，其中所述紫外透明度在波长大约220nm至大约480nm时小于30cm-1。
59.根据权利要求57所述的AlN晶锭，其中所述AlN晶锭中氧的浓度小于1×1017cm-3。
60.根据权利要求57所述的AlN晶锭，其中所述AlN晶锭中碳的浓度小于3×1017cm-3。
61.根据权利要求57所述的AlN晶锭，其中所述AlN晶锭的碳浓度和所述AlN晶锭的氧浓度之比小于0.5。
62.根据权利要求57所述的AlN晶锭，其中所述晶锭的长度是大约20mm或更长。
技术研发人员：R·T·伯恩多考夫，陈贱峰，山岡慶祐，王时超，S·P·拉奥，鈴木崇志，L·J·邵瓦尔特，
申请(专利权)人：晶化成半导体公司，
类型：发明
国别省市：美国;US
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