一种碳纤维生产过程中聚丙烯腈原丝中残余二甲亚砜含量的测试方法技术

本发明专利技术涉及一种检测方法，具体地说，是涉及一种碳纤维生产过程中聚丙烯腈原丝中残余二甲亚砜含量的测试方法，量取待测样品至圆底烧瓶，加定量去离子水混合,待溶液冷却后,配制1000mL水溶液，加入定量高锰酸钾溶液，加入稀硫酸，摇匀后，量取待测样品制成的水溶液，加入碘化钾溶液，摇匀，硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，加入淀粉指示剂，继续滴至无色即为终点。本发明专利技术的测试方法，是一种可以简单、准确测试聚丙烯腈原丝中残余二甲亚砜含量的测试方法，解决了目前聚丙烯腈原丝中残余二甲亚砜含量无法准确测试，从而解决了准确控制原丝中残余二甲亚砜含量的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种碳纤维生产过程中聚丙烯腈原丝中残余二甲亚砜含量的测试方法
本专利技术涉及一种测试方法，具体地说，是涉及一种碳纤维生产过程中聚丙烯腈原丝中残余二甲亚砜含量的测试方法。
技术介绍
聚丙烯腈基碳纤维具有一系列优异的使用性能，如高比强度、高比模量、耐高温、耐腐蚀、耐疲劳、抗蠕变以及良好的导电性、导热性等，在先进的复合材料领域(包括航天、航空及高级体育用品等)中，具有无可替代的应用价值。聚丙烯腈的生产过程中通常采用二甲基亚砜为溶剂，传统方法对于聚丙烯腈原丝中残留二甲亚砜含量难以检测，聚丙烯腈成品原丝中残留的含量是影响基碳纤维性能的一项重要因素，原因是二甲亚砜的塑化作用使纤维单丝之间在加工过程中易发生融并。现常用的聚丙烯腈原丝中二甲亚砜的检测方法通常是采用光谱分析法，即利用分光光度计或气相色谱仪对待检测样品进行光谱分析。上述方法虽然可准确检定聚丙烯腈原丝中的二甲亚砜含量，但是对试验设备要求较高，成本较高，使用繁杂。
技术实现思路
本专利技术提出一种能高效便捷、快速准确检定聚丙烯腈原丝中残余的二甲亚砜的测试方法。...

【技术保护点】
1.一种碳纤维生产过程中聚丙烯腈原丝中残余二甲亚砜含量的测试方法，其特征在于，量取待测样品至圆底烧瓶，加定量去离子水混合,待溶液冷却后,配制1000mL水溶液，加入定量高锰酸钾溶液，加入稀硫酸，摇匀后，量取待测样品制成的水溶液，加入碘化钾溶液，摇匀，硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，加入淀粉指示剂，继续滴至无色即为终点。/n

【技术特征摘要】
1.一种碳纤维生产过程中聚丙烯腈原丝中残余二甲亚砜含量的测试方法，其特征在于，量取待测样品至圆底烧瓶，加定量去离子水混合,待溶液冷却后,配制1000mL水溶液，加入定量高锰酸钾溶液，加入稀硫酸，摇匀后，量取待测样品制成的水溶液，加入碘化钾溶液，摇匀，硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，加入淀粉指示剂，继续滴至无色即为终点。


2.如权利要求1所诉的聚丙烯腈原丝中残余二甲亚砜含量的测试方法，其特征在于，具体为：
步骤1：量取2—4m聚丙烯腈原丝放入圆底烧瓶中，所述圆底烧瓶内加去离子水；
步骤2：圆底烧瓶内加入若干沸石，瓶口安装冷凝装置，所述冷凝装置上端塞上脱脂棉，并加热；
步骤3：水溶液沸腾3h后停止加热，待溶液降至室温关闭冷却水，用100mL去离子水淋洗冷凝器；
步骤4：将圆底烧瓶中溶液转移到容量瓶中，用去离子水淋聚丙烯腈原丝，配制成1000mL水溶液；
步骤5：将淋洗干净的聚丙烯腈原丝放入鼓风干燥箱中烘3h，取出称重，记下丝的质量M1；
步骤6：移液管取25mL高锰酸钾溶液，取5mL硫酸，摇匀后，移液管量取100mL配制好的聚丙烯腈原丝水溶液在天平上称重，记下亚砜水的质量M2，置于250mL锥形瓶内，加入5mL碘化钾溶液，摇匀，于暗处放置5min；
步骤7：用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，加入3mL淀粉指示剂，继续滴至无色即为终点，记下体积V1；
步骤8：空白试验:移液管取25mL高锰酸钾溶液，取5mL硫酸，加入5mL碘化钾溶液，摇匀，于暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，加入3mL淀粉指示剂，继续滴至无色即为终点，记下体积V；
步骤9根据公式
聚丙烯腈原丝水溶液
(CH3)2SO％＝[(V-V1)×C×0.039065/M2]×100％
原丝(CH3)2SO％＝水溶液(CH3)2SO％×1000/M1
计算出聚丙烯腈...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨永岗，胡培贤，
申请(专利权)人：中简科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32