一种氧化镍/二氧化钛纳米棒复合结构气体传感器及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及气体传感器技术领域，提供了一种氧化镍/二氧化钛纳米棒复合结构气体传感器及其制备方法和应用。本发明专利技术提供的气体传感器包括自下而上依次接触的衬底、氧化镍/二氧化钛纳米棒复合结构层和叉指电极。氧化镍/二氧化钛纳米棒复合结构层中氧化镍和二氧化钛复合形成异质结，进而提高传感器的气敏性能，且氧化镍独特的氧化还原特性也能够提高传感器的气敏特性。本发明专利技术提供的气体传感器气体浓度探测范围增大、响应恢复时间短、灵敏度和重复性高，对氢气、一氧化碳、氨气等气体均有良好的响应，且在室温下即可实现高灵敏度探测。本发明专利技术提供的制备方法步骤简单、成本低、可操作性强、对设备要求低，可用于大量合成。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化镍/二氧化钛纳米棒复合结构气体传感器及其制备方法和应用
本专利技术涉及气体传感器
，特别涉及一种氧化镍/二氧化钛纳米棒复合结构气体传感器及其制备方法和应用。
技术介绍
气体传感研究旨在创建一个可以检测周围空气中存在的各种气体及其浓度水平的电子鼻，应当具有足够的灵敏度、选择性和重复性。几种常见气体包括氢气、一氧化碳、氨气等，这些气体的有毒、有害、易燃、易爆特性等给气体的应用、储存和运输带来极大的安全隐患，因此获得一种室温下具有高灵敏度、响应和回复速度快、性能稳定并且廉价的气体传感器成为当今工业领域的迫切需求。TiO2是一种重要的宽带隙(锐钛矿3.2eV、金红石3.0eV)半导体功能材料。作为一种常见的n型半导体氧化物材料，TiO2具有表面性能稳定、无毒性、易合成、成本低等诸多优点，其作为敏感材料成为气体传感器领域最受欢迎的材料之一。然而大多数基于TiO2的气体传感器仍然存在室温下灵敏度不高(大多数TiO2气体传感器的最佳工作温度为100～200℃)、响应恢复时间较长的缺点，一定程度上限制了其实际应用。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术目的在于提供一种氧化镍/二氧化钛纳米棒复合结构气体传感器及其制备方法和应用。本专利技术提供的气体传感器在室温下灵敏度高、响应恢复时间短、气体浓度探测范围大。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：一种氧化镍/二氧化钛纳米棒复合结构气体传感器，自下而上包括衬底、设置在所述衬底表面的氧化镍/二氧化钛纳米棒复合结构层和设置在所述氧化镍/二氧化钛纳米棒复合结构层表面叉指电极；所述氧化镍/二氧化钛纳米棒复合结构层由氧化镍和二氧化钛纳米棒组成。优选的，所述氧化镍/二氧化钛纳米棒复合结构层包括二氧化钛纳米棒和填充在所述二氧化钛纳米棒之间的氧化镍；或包括二氧化钛纳米棒/氧化镍复合层和生长在所述二氧化钛纳米棒/氧化镍复合层上表面的氧化镍层；所述二氧化钛纳米棒/氧化镍复合层包括二氧化钛纳米棒和填充在所述二氧化钛纳米棒之间的氧化镍；或包括二氧化钛纳米棒层和生长在所述二氧化钛纳米棒层上表面的氧化镍层。优选的，当所述氧化镍/二氧化钛纳米棒复合结构层包括二氧化钛纳米棒和填充在二氧化钛纳米棒之间的氧化镍时，所述氧化镍/二氧化钛纳米棒复合结构层的厚度为1.6～2.0μm；当氧化镍/二氧化钛纳米棒复合结构层包括二氧化钛纳米棒/氧化镍复合层和生长在所述二氧化钛纳米棒/氧化镍复合层上表面的氧化镍层时，所述二氧化钛纳米棒/氧化镍复合层的厚度为2.1～2.5μm，所述氧化镍层的厚度为150～200nm；当所述氧化镍/二氧化钛纳米棒复合结构层包括二氧化钛纳米棒层和生长在二氧化钛纳米棒层上表面的氧化镍层时，所述二氧化钛纳米棒层的厚度为3.2～3.6μm，所述氧化镍层的厚度为250～300nm。优选的，所述衬底为FTO衬底；所述叉指电极为铂叉指电极。本专利技术提供了上述方案所述气体传感器的制备方法，包括以下步骤：(1)采用水热法在衬底表面制备二氧化钛纳米棒薄膜，然后进行第一退火；(2)在所述第一退火后的二氧化钛纳米棒薄膜上生长氧化镍，然后进行第二退火，得到氧化镍/二氧化钛纳米棒复合结构层；(3)在所述氧化镍/二氧化钛纳米棒复合结构表面制备叉指电极，得到氧化镍/二氧化钛纳米棒复合结构气体传感器。优选的，所述步骤(1)中水热法的水热温度为120～180℃，水热时间为6～16h；所述水热法所用溶剂为水或水和乙醇的混合溶剂。优选的，所述第一退火的温度为300～500℃，时间为20～60min，退火气氛为空气。优选的，所述步骤(2)中生长氧化镍的方法为水热法或磁控溅射法；所述水热法的水热温度为120～150℃，水热时间为4～12h；所述磁控溅射的背底压强为6×10-4Pa，溅射NiO的射频功率为60～100W，溅射时间为15～60min。优选的，所述第二次退火的温度为300～500℃，时间为60～120min，退火气氛为空气。本专利技术提供了上述方案所述氧化镍/二氧化钛纳米棒复合结构气体传感器或上述方案所述制备方法制备的氧化镍/二氧化钛纳米棒复合结构气体传感器在气体测试中的应用。本专利技术提供了一种氧化镍/二氧化钛纳米棒复合结构气体传感器，包括衬底、设置在所述衬底表面的氧化镍/二氧化钛纳米棒复合结构层和设置在所述氧化镍/二氧化钛纳米棒复合结构层表面叉指电极。本专利技术提供的气体传感器中包括氧化镍/二氧化钛纳米棒复合结构层，其中氧化镍和二氧化钛复合形成异质结，进而提高传感器的气敏性能，且氧化镍独特的氧化还原特性也能够提高传感器的气敏特性。本专利技术提供的气体传感器气体浓度探测范围增大、响应恢复时间短、灵敏度和重复性高，且在室温下即可实现高灵敏度探测。本专利技术还提供了上述方案所述氧化镍/二氧化钛纳米棒复合结构气体传感器的制备方法。本专利技术提供的制备方法步骤简单、成本低、可操作性强、重复性高、对设备要求低，可用于大量合成，最终得到的TiO2纳米棒保持良好的取向性，且NiO不易团聚，所得氧化镍/二氧化钛纳米棒复合结构的比表面积大。本专利技术还提供了上述方案所述氧化镍/二氧化钛纳米棒复合结构气体传感器在气体探测中的应用。本专利技术提供的气体传感器在室温下对氢气、一氧化碳、氨气等气体均有良好的响应。实施例结果表明，当水热生长二氧化钛纳米棒中乙醇的用量为0ml，第一退火温度为400℃，时间为20min，水热生长氧化镍的温度为150℃，时间为8h时，所得气体传感器在室温下对氢气的可探测范围为1ppm～12000ppm，对一氧化碳的探测范围为1ppm～8000ppm，对氨气的探测范围为1200ppm～12000ppm。附图说明图1为对比例1中TiO2纳米棒(退火后)的XRD图谱；图2为对比例1中TiO2纳米棒薄膜(退火后)的表面FESEM图片；图3为对比例1中TiO2纳米棒气体传感器对氢气响应的阻值-时间变化曲线；图4为实施例1中所合成的NiO(退火后)的XRD图谱；图5为实施例1中NiO/TiO2纳米棒复合结构气体传感器的表面FESEM图；图6为实施例1中NiO/TiO2纳米棒复合结构气体传感器的截面FESEM图；图7为实施例1中NiO/TiO2纳米棒复合结构气体传感器对氢气响应的阻值-时间变化曲线；图8为实施例1中NiO/TiO2纳米棒复合结构气体传感器对一氧化碳响应的阻值-时间变化曲线；图9为实施例1中NiO/TiO2纳米棒复合结构气体传感器的对氨气响应的阻值-时间变化曲线；图10为实施例1中NiO/TiO2纳米棒复合结构气体传感器的对二氧化氮响应的阻值-时间变化曲线；图11为实施例2中NiO/TiO2纳米棒复合结构气体传感器对氢气响应的阻值-时间变化曲线；图12为实施例3中NiO/TiO2纳米棒复合结构气体传感器对氢气响应的阻值-时间变化曲线。具体实施方式本发本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化镍/二氧化钛纳米棒复合结构气体传感器，自下而上包括衬底、设置在所述衬底表面的氧化镍/二氧化钛纳米棒复合结构层和设置在所述氧化镍/二氧化钛纳米棒复合结构层表面叉指电极；所述氧化镍/二氧化钛纳米棒复合结构层由氧化镍和二氧化钛纳米棒组成。/n

【技术特征摘要】
1.一种氧化镍/二氧化钛纳米棒复合结构气体传感器，自下而上包括衬底、设置在所述衬底表面的氧化镍/二氧化钛纳米棒复合结构层和设置在所述氧化镍/二氧化钛纳米棒复合结构层表面叉指电极；所述氧化镍/二氧化钛纳米棒复合结构层由氧化镍和二氧化钛纳米棒组成。


2.根据权利要求1所述的气体传感器，其特征在于，所述氧化镍/二氧化钛纳米棒复合结构层包括二氧化钛纳米棒和填充在所述二氧化钛纳米棒之间的氧化镍；
或包括二氧化钛纳米棒/氧化镍复合层和生长在所述二氧化钛纳米棒/氧化镍复合层上表面的氧化镍层；所述二氧化钛纳米棒/氧化镍复合层包括二氧化钛纳米棒和填充在所述二氧化钛纳米棒之间的氧化镍；
或包括二氧化钛纳米棒层和生长在所述二氧化钛纳米棒层上表面的氧化镍层。


3.根据权利要求2所述的气体传感器，其特征在于，当所述氧化镍/二氧化钛纳米棒复合结构层包括二氧化钛纳米棒和填充在二氧化钛纳米棒之间的氧化镍时，所述氧化镍/二氧化钛纳米棒复合结构层的厚度为1.6～2.0μm；
当氧化镍/二氧化钛纳米棒复合结构层包括二氧化钛纳米棒/氧化镍复合层和生长在所述二氧化钛纳米棒/氧化镍复合层上表面的氧化镍层时，所述二氧化钛纳米棒/氧化镍复合层的厚度为2.1～2.5μm，所述氧化镍层的厚度为150～200nm；
当所述氧化镍/二氧化钛纳米棒复合结构层包括二氧化钛纳米棒层和生长在二氧化钛纳米棒层上表面的氧化镍层时，所述二氧化钛纳米棒层的厚度为3.2～3.6μm，所述氧化镍层的厚度为250～300nm。


4.根据权利要求1所述的气体传感器，其特征在于，所述衬底为FTO衬...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏晓红，张欢欢，高云，鲍钰文，凯文·赫姆伍德，
申请(专利权)人：湖北大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42