一种聚醚砜树脂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种聚醚砜树脂的制备方法。包括以下步骤：双酚S、二氯单体、缚酸剂、带水剂与溶剂混合，在氮气保护下加热成盐，同时回流分水；蒸除带水剂同时进行预聚反应；加入扩链剂和催化剂继续反应；将聚合物溶液析出得到聚醚砜树脂。本发明专利技术通过采用自制的含氨基甲酸酯基团的双巯基扩链剂，可以高效迅速地完成扩链反应，短时间内聚合得到高分子量的聚醚砜树脂。由于扩链效率的提高，避免了常规制备方法采用的高沸点极性溶剂，而使用中高沸点极性溶剂，降低了反应时间和反应温度，经济效率显著提升。另外，由于氨基甲酸酯基团的引入，所得聚醚砜树脂的熔融指数显著降低，有利于加工成型，但不会影响树脂本身的使用强度。

【技术实现步骤摘要】
一种聚醚砜树脂的制备方法
本专利技术属于高分子聚合物合成领域，具体涉及一种低温聚合聚醚砜树脂的方法。技术背景聚醚砜是一类主链含有芳醚键和砜基的高温特种工程塑料，玻璃化转变温度在220℃以上，具有耐腐蚀、耐高温、抗蠕变、抗冲、阻燃等多种优良性能，广泛应用于电子、医疗、机械、汽车等各种领域。然而，聚醚砜的传统制备方法是采用诸如二苯砜、环丁砜等高沸点高极性溶剂，在高温下长时间缓慢聚合(EP2225328A1、US20100310804A1、CN85105138A)。此类方法应用于实际的化工生产具有诸多缺点，例如废溶剂的回收处理难、生产能耗高、反应效率不高、高温条件下副反应较多等等。为了克服上述不足，专利CN105482118A采用双氟单体替代双氯单体，利用氟原子较强的特点提高亲核反应活性。该方法可以采用DMF、DMAc等较低沸点的溶剂，在较低温度下完成聚合，但是一方面二氟单体的获取成本较高，另一方面该法反应时间很长(超过15h)，因此具有很大的使用局限性。专利CN1268526A提供了一种提高反应物固含制备聚醚砜的方法。该本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚醚砜树脂的制备方法，包括以下步骤：/n(1)双酚S、二氯单体、缚酸剂、带水剂与溶剂混合，在氮气保护下加热成盐，同时回流分水；/n(2)蒸除带水剂同时进行预聚反应；/n(3)加入扩链剂和催化剂继续反应；/n(4)将聚合物溶液析出得到聚醚砜树脂。/n

【技术特征摘要】
1.一种聚醚砜树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)双酚S、二氯单体、缚酸剂、带水剂与溶剂混合，在氮气保护下加热成盐，同时回流分水；
(2)蒸除带水剂同时进行预聚反应；
(3)加入扩链剂和催化剂继续反应；
(4)将聚合物溶液析出得到聚醚砜树脂。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中二氯单体与双酚S的摩尔比为(1.01～1.2):1，优选(1.05～1.1):1。


3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的二氯单体选自二氯二苯砜、二氯二苯醚、二氯二苯甲酮和二氯联苯中的一种或多种。


4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述缚酸剂中金属原子与双酚S的摩尔比为(2～3):1，优选(2.2～2.5):1。


5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述的缚酸剂选自碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇钠、乙醇钾、氢化钠的一种或多种，优选碳酸钾。


6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述扩链剂的结构式为其中，R为1～20个碳原子的二硫醇的残基，所述二硫醇选自乙二硫醇、丙二硫醇、丁二硫醇、戊二硫醇、己二硫醇、二巯基乙酸乙二醇酯、二巯基乙酸丁二醇酯中的一种或多种；R’为1～20个碳原子的二异氰酸酯的残基，所述二异氰酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：仇伟，张鑫，陈海波，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37