一种TBHQ的绿色合成工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种TBHQ的绿色合成工艺，包括如下步骤：1)将8~10重量份65%~75%的磷酸、1~2重量份的对苯二酚于反应釜内搅拌升温；2)将混合溶液加热至65℃～75℃时再向反应釜滴加0.5~1.0重量份的叔丁醇；3)滴完叔丁醇后于80℃～90℃加热并保温0.5～1小时进行反应；4)反应完成后降温至55℃以下经固液分离即得TBHQ粗品；5）TBHQ粗品用8~10倍纯水精制得TBHQ产品；6）本发明专利技术所提供的合成工艺，由于采用磷酸和水作溶剂并且采用适当方法回收利用从而不但摒弃使用易燃有毒的有机溶剂的不安全隐患，而且也避免了排放废液污染环境的缺陷，同时也提高了原料利用率和降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种TBHQ的绿色合成工艺
本专利技术属于食品工业用于防止油脂酸败的抗氧化剂生产领域，具体涉及一种TBHQ产品的对环境无污染的绿色合成工艺。
技术介绍
TBHQ是由对苯二酚与烷基化剂经烷基化反应而得到的产物的简称，化学名称邻叔丁基对苯二酚或2-叔丁基对苯二酚，在目前的TBHQ的合成工艺中存在着或使用易燃有毒的有机溶剂（如甲苯二甲苯等）不安全隐患，或产生大量的废液而有害环境等等缺陷，为解决上述已知的缺陷本绿色合成工艺用适量的酸液参与反应而摒弃了有机溶剂，用纯水代替有机溶剂对产品进行精制，而且无论是反应后的酸液还是产品精制后的母液都可以通过高效真空浓缩设备有效处理循环使用而几乎不产生污染排放。本专利技术的TBHQ的绿色合成工艺包括公知的有机合成产品所需的反应，分离、精制、干燥和母液处理回收等基本过程。
技术实现思路
为了克服现有TBHQ合成工艺技术上存在的上述不安全隐患和产生大量废液污染环境等缺陷问题，本专利技术的目的在于，提供一种TBHQ的绿色合成工艺，本专利技术不仅能降低生产成本、提高产品质量，而且最重要的是既避免了使用有机本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种TBHQ的绿色合成工艺，其特征在于包括以下步骤：/n（1）主要反应物组成为8~10重量份的65%~75%磷酸、1~2重量份的对苯二酚，0.5~1.0重量份的叔丁醇；/n（2）搅拌下将8~10重量份的65%~75%磷酸、1~2重量份的对苯二酚加入反应釜中，加热至65℃～75℃，再向该反应釜内于2~3小时间滴加0.5–1.0重量份的叔丁醇；/n（3）继续加热升温至80℃～90℃后，保温反应0.5～1小时；/n（4）将反应产物降温至55℃下经离心分离后即得TBHQ粗品，分离出的母液经真空浓缩循环使用，蒸出的水用于精制TBHQ粗品使用；/n（5）将TBHQ粗品计量后加入8~10倍的纯水于精制釜...

【技术特征摘要】
1.一种TBHQ的绿色合成工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）主要反应物组成为8~10重量份的65%~75%磷酸、1~2重量份的对苯二酚，0.5~1.0重量份的叔丁醇；
（2）搅拌下将8~10重量份的65%~75%磷酸、1~2重量份的对苯二酚加入反应釜中，加热至65℃～75℃，再向该反应釜内于2~3小时间滴加0.5–1.0重量份的叔丁醇；
（3）继续加热升温至80℃～90℃后，保温反应0.5～1小时；
（4）将反应产物降温至55℃下经离心分离后即得TBHQ粗品，分离出的母液经真空浓缩循环使用，蒸出的水用于精制TBHQ粗品使用；
（5）将TBHQ粗品计量后加入8~10倍的纯水于精制釜内加温至90℃~95℃溶解后趁热压滤，滤液入结晶釜冷却结晶，滤出的少量固体为工业DTBHQ产品；
（6）滤液于20℃下充分结晶后固液分离，干燥得...

【专利技术属性】
技术研发人员：张聚成，汪志强，张宁，
申请(专利权)人：亿如科技北京有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11