本实用新型专利技术提供了一种四氟化锗的制备装置，包括氟气供气装置、合成装置、加料装置、过滤装置和冷凝收集装置；所述合成装置包括合成管、滚筒密封传动装置、机械传动装置、密封端A、密封端B、锤击装置和加热装置，所述加料装置包括加料斗和螺旋给料器，加料斗的下部与螺旋给料器的入口之间设置有密封球阀，所述合成管内部均匀设置有若干翻料板。本实用新型专利技术的四氟化锗的制备装置用高纯的锗粉和氟气为原料制备高纯的四氟化锗，不引入其它杂质，产品纯度高；本实用新型专利技术的四氟化锗的制备装置可以一次性加入较多的锗粉并精确的控制反应速度，避免反应剧烈引发安全事故，同时也避免了频繁加料，提高了生产效率，节省了人工成本。
【技术实现步骤摘要】
一种四氟化锗的制备装置
本技术属于化工设备领域，具体涉及一种四氟化锗的制备装置。
技术介绍
四氟化锗在半导体工业中用于掺杂、离子注入，具有重要的应用价值。申请号为200980138501.3名称为四氟化锗的制造方法公开了一种四氟化锗的制造方法，该方法向填充有金属锗和稀释气体的反应器中供给氟气，并在加热条件下反应，然后冷凝收集制备得到的四氟化锗。氟气与锗反应剧烈产生大量的热，如热量不能及时移走会造成反应进一步加剧，放出的热量更多，有爆炸风险。为防止反应过于剧烈，设置冷却、少量加料、给氟气稀释可以用于降低反应的速率。但是反应初期需要加热，反应进行后又很剧烈，设置冷却的方式难以有效控制；少量加料虽然可以降低热量总量，降低爆炸的威力和可能性，但生产效率降低，不符合经济效益；如果采用氟气稀释，如申请号为200980138501.3公开的方法，虽然可以通过稀释降低氟气浓度降低反应速度，通过稀释气带走反应产生的热量，生产速度得以有效降低，缺点是四氟化锗和稀释气一起从反应设备出料口排出，需要通过冷凝收集四氟化锗，同时稀释气带走的热量也就需要冷媒冷却下来，冷却后的稀释气或排空浪费，或加压后返回系统，返回后的稀释气体又需要加热到反应温度参与反应，又浪费一部分能量。因此采用氟气稀释控制氟气与锗的反应速率能耗较大，不利于节约能源。
技术实现思路
本技术的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种四氟化锗的制备装置。为实现上述目的，本技术采取的技术方案为：一种四氟化锗的制备装置，所述四氟化锗的制备装置包括氟气供气装置、合成装置、加料装置、过滤装置和冷凝收集装置；所述合成装置包括合成管、滚筒密封传动装置、机械传动装置、密封端A、密封端B、锤击装置和加热装置，所述合成管为两端不具底面的圆柱管，所述密封端A为一端开口一端具有底面的桶状体，密封端B为一端开口一端具有底面的桶状体，所述密封端A和密封端B分别通过滚筒密封传动装置转动密封连接在所述合成管两端，合成管、滚筒密封传动装置、密封端A和密封端B同轴连接，所述机械传动装置带动合成管以合成管的轴为中心旋转，所述合成管与水平方向的夹角大于0度且不大于15度，所述合成管密封端A的水平位置低于密封端B的水平位置，所述密封端A与所述氟气供气装置连通，所述锤击装置的击打机构周期性击打所述合成管，所述密封端B与所述过滤装置的入口端管路连通，所述过滤装置的出口端与所述冷凝收集装置的入口端管路连通，所述加热装置对所述合成管外壁加热；所述加料装置包括加料斗和螺旋给料器，所述加料斗的上部设置有入口，所述入口通过法兰密封，所述加料斗的下部与螺旋给料器的入口连通，加料斗的下部与螺旋给料器的入口之间设置有密封球阀，所述螺旋给料器的出口与所述密封端B上侧面连通。上述的四氟化锗的制备装置用高纯的锗粉和氟气为原料制备高纯的四氟化锗，不引入其它杂质，产品纯度高；上述的四氟化锗的制备装置包括氟气供气装置、合成装置、加料装置、过滤装置和冷凝收集装置使得上述的四氟化锗的制备装置能够实现批次大批量投料，稳定速度加料连续合成，过程安全可控，生产效率较传统的合成装置明显提高；上述的四氟化锗的制备装置中的合成管是旋转式合成管且倾斜设置使得锗粉能够从高到低移动，增加了锗粉与氟气的接触时间，提高了反应效率；上述的四氟化锗的制备装置的合成管是倾斜设置且使得氟气从低端进入，经加料装置加入的锗粉从高端进入，氟气和锗粉呈对流的趋势，增加了氟气和锗粉的接触，提高了反应效率；氟气与锗粉的反应较为剧烈，如一次性添加大量的锗粉，反应太剧烈产生的热量不能及时移出可能发生爆炸危险，但是如果锗粉装填量较少，则导致生产效率不高，上述的四氟化锗的制备装置将加料和给料分开，设置连通的加料斗和螺旋给料器并且在加料斗的下部与螺旋给料器的入口之间设置有密封球阀，可以在加料斗中一次性加入较多的锗粉，通过控制密封球阀和螺旋给料器以稳定的速度给料，可以精确的控制反应速度，避免反应剧烈引发安全事故，同时也避免了频繁加料，提高了生产效率，节省了人工成本。优选地，所述螺旋给料器的入口处与所述加料斗的上部通过A管路连通，所述A管路上设置有阀门，所述A管路上连通有抽真空管路B，所述加料斗的上部连通有抽真空管路C，抽真空管路C上设置有阀门。优选地，所述合成管内部均匀设置有若干翻料板，所述翻料板为梯形片，所述翻料板的下底端垂直合成管内壁切面固定在合成管内壁上，翻料板以合成管的轴为中心对称均匀分布。上述的四氟化锗的制备装置的合成管内设置有翻料板，翻料板能够使得合成管内的锗粉能够被扬起来增加了锗粉与氟气的接触面积，提高了反应效率。优选地，所述四氟化锗的制备装置还包括循环压缩机，所述循环压缩机的一端与所述冷凝收集装置的出口端管路连通，所述循环压缩机的另一端与所述密封端A管路连通。上述四氟化锗的制备装置还包括循环压缩机将从冷凝收集装置排出的氟气输送至合成管的氟气入口端，实现了氟气的循环利用，节约了原料，降低了成本。优选地，所述四氟化锗的制备装置还包括产品充装装置，所述产品充装装置包括充装气瓶、冷冻装置和称重计量装置，所述充装气瓶与所述冷凝收集装置管路连通，所述冷冻装置设置在所述充装气瓶瓶壁外，所述充装气瓶自由放置于所述称重计量装置上方。产品充装装置的设置可以及时取出反应生成的四氟化锗，保证了上述四氟化锗的制备装置的连续运行，提高了生产效率。优选地，所述冷凝收集装置为列管式冷凝器、套管式冷凝器或者浸没式冷凝器，所述冷凝收集装置的冷媒为制冷机、液氮或者液氨。优选地，所述冷凝收集装置设置有并联的多套冷凝收集装置。设置并联的多套冷凝收集装置可以交替使用冷凝收集装置，保证上述四氟化锗的制备装置的连续运行，提高了生产效率。优选地，所述过滤装置为旋风除尘过滤器或者篮式过滤器。旋风除尘过滤器或者篮式过滤器可以过滤合成管排出气体中夹带的锗，提高了冷凝后四氟化锗产品的纯度。优选地，所述合成管的制备材料为C系列哈氏合金、蒙乃尔合金或者310S不锈钢。优选地，所述氟气供气装置为瓶装氟气或者罐装氟气，所述氟气供气装置出气口处设置有流量阀和压力控制阀。氟气供气装置出气口处设置有流量阀和压力控制阀保证了氟气的稳定输入，使得反应过程更稳定。优选地，所述加热装置对应所述合成管外壁设置有多个温区。优选地，所述密封端A下侧面设置有可开合的出料口。密封端A下侧面设置有可开合的出料口，能够排出未反应的锗粉。本技术的有益效果在于：本技术提供了一种四氟化锗的制备装置，本技术的四氟化锗的制备装置用高纯的锗粉和氟气为原料制备高纯的四氟化锗，不引入其它杂质，产品纯度高；本技术的四氟化锗的制备装置包括氟气供气装置、合成装置、加料装置、过滤装置和冷凝收集装置使得上述的四氟化锗的制备装置能够实现批次大批量投料，稳定速度加料连续合成，过程安全可控，生产效率较传统的合成装置明显提高；本技术的四氟化锗的制备装置中的合成管是旋转式合成管且倾斜设置使得锗粉能够从高到本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种四氟化锗的制备装置，其特征在于，所述四氟化锗的制备装置包括氟气供气装置、合成装置、加料装置、过滤装置和冷凝收集装置；/n所述合成装置包括合成管、滚筒密封传动装置、机械传动装置、密封端A、密封端B、锤击装置和加热装置，所述合成管为两端不具底面的圆柱管，所述密封端A为一端开口一端具有底面的桶状体，密封端B为一端开口一端具有底面的桶状体，所述密封端A和密封端B分别通过滚筒密封传动装置转动密封连接在所述合成管两端，合成管、滚筒密封传动装置、密封端A和密封端B同轴连接，所述机械传动装置带动合成管以合成管的轴为中心旋转，所述合成管与水平方向的夹角大于0度且不大于15度，所述合成管密封端A的水平位置低于密封端B的水平位置，所述密封端A与所述氟气供气装置连通，所述锤击装置的击打机构周期性击打所述合成管，所述密封端B与所述过滤装置的入口端管路连通，所述过滤装置的出口端与所述冷凝收集装置的入口端管路连通，所述加热装置对所述合成管外壁加热；/n所述加料装置包括加料斗和螺旋给料器，所述加料斗的上部设置有入口，所述入口通过法兰密封，所述加料斗的下部与螺旋给料器的入口连通，加料斗的下部与螺旋给料器的入口之间设置有密封球阀，所述螺旋给料器的出口与所述密封端B上侧面连通。/n...
【技术特征摘要】
1.一种四氟化锗的制备装置，其特征在于，所述四氟化锗的制备装置包括氟气供气装置、合成装置、加料装置、过滤装置和冷凝收集装置；
所述合成装置包括合成管、滚筒密封传动装置、机械传动装置、密封端A、密封端B、锤击装置和加热装置，所述合成管为两端不具底面的圆柱管，所述密封端A为一端开口一端具有底面的桶状体，密封端B为一端开口一端具有底面的桶状体，所述密封端A和密封端B分别通过滚筒密封传动装置转动密封连接在所述合成管两端，合成管、滚筒密封传动装置、密封端A和密封端B同轴连接，所述机械传动装置带动合成管以合成管的轴为中心旋转，所述合成管与水平方向的夹角大于0度且不大于15度，所述合成管密封端A的水平位置低于密封端B的水平位置，所述密封端A与所述氟气供气装置连通，所述锤击装置的击打机构周期性击打所述合成管，所述密封端B与所述过滤装置的入口端管路连通，所述过滤装置的出口端与所述冷凝收集装置的入口端管路连通，所述加热装置对所述合成管外壁加热；
所述加料装置包括加料斗和螺旋给料器，所述加料斗的上部设置有入口，所述入口通过法兰密封，所述加料斗的下部与螺旋给料器的入口连通，加料斗的下部与螺旋给料器的入口之间设置有密封球阀，所述螺旋给料器的出口与所述密封端B上侧面连通。
2.根据权利要求1所述四氟化锗的制备装置，其特征在于，所述合成管内部均匀设置有若干翻料板，所述翻料板为梯形片，所述翻料板的下底端垂直合成管内壁切面固定在合成管内壁上，翻料板以合成管的轴为中心对称均匀分布。
3.根据权利要求1所述四氟化锗的制备装置，其特征在于，所述四氟化锗的制备装置还包括循环压缩机，所述循环压缩机的一端与所述冷凝收集装...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐建，朱刘，粟糠荣，彭佛晓，
申请(专利权)人：清远先导材料有限公司，
类型：新型
国别省市：广东;44
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