一种高品位黄原酸钾盐的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种高品位黄原酸钾盐的生产方法，该方法的具体过程为：将醇与片状碱混合后进行破碎搅拌得到混合液，然后将混合液转移到反应釜中缓慢滴加二硫化碳并控制滴加过程中反应釜中体系的温度为30℃～35℃，继续在30℃～35℃进行保温反应，再将反应后的体系依次除醇和干燥，得到黄原酸钾盐。本发明专利技术通过将片状碱加入到醇中进行湿法破碎，促进了反应的进行，减少了副反应的发生，提高了物料的转化率，从而提高黄原酸钾盐的品位至95％以上，解决了现有技术合成的黄原酸钾盐品位低的难题，避免了粉碱工艺，实现了安全生产，减少了环保和安全压力。

【技术实现步骤摘要】
一种高品位黄原酸钾盐的生产方法
本专利技术属于黄原酸钾盐
，具体涉及一种高品位黄原酸钾盐的生产方法。
技术介绍
黄原酸钾盐的用途广泛，可在橡胶工业用作硫化促进剂，在浮选工业中用作有色金属硫化矿的捕收剂。黄原酸钾黄药在有色金属硫化矿的选矿过程中具有选择性好、浮选速度快、使用方便的优点，是一种性能优良的浮选捕收剂。目前，黄原酸钾黄药的生产方法主要有捏合法和溶剂法。混捏法是将醇和二硫化碳直接加入混捏机，然后逐步加入粉状氢氧化钾并在25℃～35℃反应生成钾黄药。混捏法生产过程简单，成本较低；但需要粉碱系统对片碱或颗粒碱进行粉碎，导致粉碱的吸湿性和腐蚀性均增强。溶剂法是指将醇、二硫化碳和片状氢氧化钾在有机介质中进行反应，反应结束后将溶剂蒸除得到黄原酸钾产品。无论是捏合法还是溶剂法，规模性生产的黄原酸钾产品的品位大都在90％左右，主要用于选矿领域，参见文献1：胡正吉，汪世跃，王庆久，曲志强.溶剂法生产异丁基钾黄药.有色矿冶，1994(4):16-18；文献2：胡正吉.溶剂法生产乙基钾黄药.有色矿冶，1998(4):28-30；文献3：肖文革，范志鸿，李红艳，尹航.异戊基黄原酸钾合成品及粒状干制品配方的生产工艺研究.有色矿冶，2018，34(3):28-30。现有研究中对于高品位黄原酸钾的研究报道很少。由于黄原酸盐具有良好的热分解性，并且随着烷基黄原酸盐的链长不同，其溶度积不同，因此，近年来黄原酸盐常被用作制备纳米材料前驱体和模板剂；同时，由于黄原酸盐自身具有活性基团，常被用作合成医药中间体的亲核试剂，因此对于高品位黄原酸盐的研究是一大趋势。目前报道的品位95％以上的高品位黄原酸钾盐大都采用溶解-重结晶方法合成(苏大伟，孙中溪，刘园园，彭欣.不同链长黄原酸钾的制备和提纯.济南大学学报(自然科学版)2009，23(1):22-25)，且从黄盐酸钾盐的合成到产品提纯整个过程较为复杂，同时提纯过程中会产生其他废液难以回收利用。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高品位黄原酸钾盐的生产方法。该方法通过将片状碱加入到醇中进行湿法破碎，促进了反应的进行，减少了副反应的发生，提高了物料的转化率，从而提高黄原酸钾盐的品位至95％以上，解决了现有技术合成的黄原酸钾盐品位低的难题，实现了安全生产。为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案为：一种高品位黄原酸钾盐的生产方法，其特征在于，该方法的具体过程为：将醇与片状碱混合后进行破碎搅拌得到混合液，然后将混合液转移到反应釜中缓慢滴加二硫化碳并控制滴加过程中反应釜中体系的温度为30℃～35℃，继续在30℃～35℃进行保温反应，再将反应后的体系依次除醇和干燥，得到品位为95％以上的高品位黄原酸钾盐。相对于现有技术中的溶剂法，即采用二硫化碳为溶剂，添加到体系中的片碱由于表面快速反应形成黄原酸钾盐膜，阻止物料进一步向内部渗透反应，导致反应速度缓慢且产品中常有夹杂着未反应的片碱，且合成时间过长、以二硫化碳为溶剂存在较大的安全隐患，以及过量醇法采用粉碱为原料，导致增加工作环境恶劣的粉碱制作工艺，本专利技术以原料醇作为溶剂、将片状碱加入到原料醇中进行湿法破碎搅拌，同时进行放热反应生成醇钾，然后在控温条件下缓慢滴加二硫化碳并保温进行反应生成黄原酸钾盐，通过将片状碱湿法粉碎成粒度较小的颗粒，保证了醇、碱与二硫化碳的充分接触，使整个反应进行较为充分，减少了副反应的发生，提高了物料的转化率从而提高了黄原酸钾盐的品位至95％以上，无需预先直接对片碱或颗粒碱进行粉碎，即省略了现有技术中的粉碱工艺，从而避免了粉碱吸湿的不良影响，降低了生产安全风险系数，解决了现有技术合成的黄原酸钾盐品位低的难题。上述的一种高品位黄原酸钾盐的生产方法，其特征在于，所述片状碱、醇与二硫化碳的物质的量之比为1：(4～9)：1.05。该优选的物料比例使得整个反应体系在反应过程中热分散均匀、温度平稳、粘度适中，有利于下一工序的进行，且不影响设备的运转，不造成物料的浪费。上述的一种高品位黄原酸钾盐的生产方法，其特征在于，所述醇为乙醇、正丁醇或正戊醇。该优选的醇均具有直链伯醇，有利于提高黄原酸钾盐的化学性质稳定性，进而得到高品位的黄原酸钾盐。上述的一种高品位黄原酸钾盐的生产方法，其特征在于，所述片状碱为片状氢氧化钾。选用市场上普遍出售的片状氢氧化钾，降低了本专利技术的生产难度，同时降低了原料成本，适宜工业化生产。上述的一种高品位黄原酸钾盐的生产方法，其特征在于，所述破碎搅拌的具体过程为：采用高剪切分散乳化机对混合后的醇与片状碱在5000rpm的转速下破碎搅拌30min～40min，使得片状碱转化成细小颗粒甚至全部溶解。优选的破碎搅拌过程有效改变了片状碱的外部形状并驾校了片状碱的粒度，避免了扬尘，降低了生产风险且绿色环保。上述的一种高品位黄原酸钾盐的生产方法，其特征在于，所述保温反应的时间为60min～120min。上述的一种高品位黄原酸钾盐的生产方法，其特征在于，所述除醇的方式为：将反应后的体系进行离心过滤，得到的滤饼再进行减压蒸馏；所述减压蒸馏的温度为80℃～120℃，时间为90min。优选采用先离心过滤后减压蒸馏的工艺，得到的滤液可作为母液循环使用，降低了原料成本，除醇时间短且效率高，避免出现副反应。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1、本专利技术通过将片状碱加入到醇中进行湿法破碎成粒度较小的颗粒，保证了醇、碱与二硫化碳的充分接触，使整个反应进行的较为充分，减少了副反应的发生，提高了物料的转化率，从而提高黄原酸钾盐的品位至95％以上，解决了现有技术合成的黄原酸钾盐品位低的难题。2、本专利技术省略了现有技术中的粉碱工艺，减少了粉碱工艺产生的粉尘，实现了安全生产，同时避免了粉碱吸湿变质对反应的不良影响，有利于提高黄原酸钾盐的品位。3、相比于采用二硫化碳作为溶剂，本专利技术采用醇作为溶剂，将片状碱加入到原料醇中湿法破碎搅拌时进行放热反应生成醇钾，通过在控温条件下缓慢滴加低沸点的二硫化碳，避免温度过高造成二硫化碳的挥发甚至喷锅，进一步提高了物料的转化率，有利于提高黄原酸钾盐的品位，同时大大降低了生产安全风险系数，减少了环保和安全压力。4、本专利技术生产得到的黄原酸钾盐品质纯正、晶型规整、纯净无杂、气味微弱，黄原酸钾盐的品位可达95％以上，相比其他工艺品位提高5个点以上，达到了目前行业试剂级标准，远高于工业中黄原酸钾优等品90％的要求，满足了精细化工试剂、医药中间体和纳米材料前驱体等领域的应用需求。5、本专利技术的反应生产过程可直接在三合一反应釜中进行，过滤后的反应母液可循环使用，降低了原料成本，且无需重结晶提纯工艺，进一步降低了生产成本。6、本专利技术的生产流程短、耗时少，且反应充分、无副反应，且黄原酸钾盐产品干爽蓬松，无结块发粘现象。下面通过实施例对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。具体实施方式实施例1本实施例的具体过程为：将质量纯度99％的乙醇与质量纯度90％的片状氢氧化钾混合，采用本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高品位黄原酸钾盐的生产方法，其特征在于，该方法的具体过程为：将醇与片状碱混合后进行破碎搅拌得到混合液，然后将混合液转移到反应釜中缓慢滴加二硫化碳并控制滴加过程中反应釜中体系的温度为30℃～35℃，继续在30℃～35℃进行保温反应，再将反应后的体系依次除醇和干燥，得到品位为95％以上的高品位黄原酸钾盐。/n

【技术特征摘要】
1.一种高品位黄原酸钾盐的生产方法，其特征在于，该方法的具体过程为：将醇与片状碱混合后进行破碎搅拌得到混合液，然后将混合液转移到反应釜中缓慢滴加二硫化碳并控制滴加过程中反应釜中体系的温度为30℃～35℃，继续在30℃～35℃进行保温反应，再将反应后的体系依次除醇和干燥，得到品位为95％以上的高品位黄原酸钾盐。


2.根据权利要求1所述的一种高品位黄原酸钾盐的生产方法，其特征在于，所述片状碱、醇与二硫化碳的物质的量之比为1：(4～9)：1.05。


3.根据权利要求1所述的一种高品位黄原酸钾盐的生产方法，其特征在于，所述醇为乙醇、正丁醇或正戊醇。


4.根据权利要求1所述的一种高品位黄原酸钾盐...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯卫国，宋江，仵亚妮，李海洋，
申请(专利权)人：陕西华光实业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61