一种二硫化二异丙基黄原酸酯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二硫化二异丙基黄原酸酯的制备方法，涉及二硫化二异丙基黄原酸酯制备技术领域，解决现有二硫化二异丙基黄原酸酯制备方法中产品收率低以及生产成本高的问题，具体包含以下步骤：先将异丙醇、氢氧化钠、二硫化碳和甲苯加入反应器中进行反应，甲苯作为溶剂，反应12～14h，过滤得到固体异丙基黄原酸钠；然后将异丙基黄原酸钠和水投入反应器中，持续滴加双氧水至反应终点，然后保温30～60min，得到固体二硫化二异丙基黄原酸酯；本发明专利技术在二硫化二异丙基黄原酸酯的制备方法中，用甲苯作为溶剂，有效提高产品收率，且反应后容易脱甲苯，而甲苯能循环再利用，可有效节约生产成本，并且降低了工艺难度，实用性强。

A preparation method of diisopropyl xanthate disulfide

【技术实现步骤摘要】
一种二硫化二异丙基黄原酸酯的制备方法
本专利技术涉及二硫化二异丙基黄原酸酯制备
，具体地涉及二硫化二异丙基黄原酸酯的制备方法。
技术介绍
二硫化二异丙基黄原酸酯又称连二二硫化二异丙基黄原酸酯、促进剂DIP,它主要作为分子量调节剂用于合成低分子量黄原酸酯封端的聚合物，还可以作为天然橡胶以及合成橡胶的超促进剂、润滑油添加剂、矿石浮选剂、杀菌剂和除草剂等。此外，二硫化二异丙基黄原酸酯还是生产高性能、环保橡胶硫化剂二硫化二异丙基黄原酸酯多硫化物的重要中间体。目前，二硫化二异丙基黄原酸酯的合成均采用两步法，分为二个反应阶段：1、异丙醇、二硫化碳和碱(氢氧化钠等)在一定的条件下反应得到异丙基黄原酸盐；2、异丙基黄原酸盐经氧化剂(次氯酸钠、双氧水或者过硫酸钾等)氧化生成二硫化二异丙基黄原酸酯。在传统的制备方法中，将异丙醇、二硫化碳和固体氢氧化钠在低温下混合进行反应，该生产工艺安全性控制要求高，但产品品质低，尤其是一般用水或过量加入异丙醇作为溶剂，但在实际制备中发现：如果用水作为溶剂，产品收率很低；而用异丙醇作为溶剂时，虽然产品收率高，但物料粘度太大且不易脱异丙醇，并且成本高；而如果不用溶剂，虽然可以得到较高的产品收率，但需要特殊反应和烘干设备，设备投资成本高，均不利于实际生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于：为了解决现有二硫化二异丙基黄原酸酯制备方法中产品收率低以及生产成本高的问题，本专利技术提供一种二硫化二异丙基黄原酸酯的制备方法，其产品收率高、溶剂易脱且可重复利用，有效节省生产成本。本专利技术为了实现上述目的具体采用以下技术方案：一种二硫化二异丙基黄原酸酯的制备方法，其特征在于：具体包含以下步骤：先将异丙醇、氢氧化钠、二硫化碳和甲苯加入反应器中进行反应，甲苯作为溶剂，反应12～14h，过滤得到固体异丙基黄原酸钠；然后将异丙基黄原酸钠和水投入反应器中，持续滴加双氧水至反应终点，然后保温30～60min，得到固体二硫化二异丙基黄原酸酯。优选地，异丙醇、氢氧化钠和二硫化碳的摩尔比为：:1～1.2：0.92～0.98:0.85～0.9。优选地，异丙醇、氢氧化钠、二硫化碳和甲苯加入反应器中进行反应制取固体异丙基黄原酸钠的过程中，维持体系温度10～15℃。优选地，异丙基黄原酸钠和双氧水的摩尔比为1～1.2:0.6～0.8。优选地，双氧水滴加持续时间为5～6h。优选地，滴加双氧水的过程中以及保温的过程中，维持体系温度25～30℃。本专利技术的有益效果如下：1.本专利技术在二硫化二异丙基黄原酸酯的制备方法中，用甲苯作为溶剂，有效提高产品收率，且反应后容易脱甲苯，而甲苯能循环再利用，可有效节约生产成本；代替传统的异丙醇作为溶剂的制备方法，避免物料粘度太大且不易脱异丙醇的问题；并且，反应时间对二硫化二异丙基黄原酸酯收率影响较大，本专利技术经过反复验证，最佳反应时间为12～14h；2.在二硫化二异丙基黄原酸酯的实际制备中发现，原料配比对二硫化二异丙基黄原酸酯的收率有很大影响，二硫化碳用量过大时产品收率低，因为二硫化碳能溶解异丙基黄原酸钠；且氢氧化钠不能过量，否则氢氧化钠反应不完全，而要提高产品收率，异丙醇必须过量，经过反复验证，本专利技术将异丙醇、氢氧化钠和二硫化碳的摩尔比设为最佳比例：1～1.2：0.92～0.98:0.85～0.9，能够有效保证产品收率；3.在二硫化二异丙基黄原酸酯的实际制备中发现，反应温度对二硫化二异丙基黄原酸酯的收率也有很大影响，在原料配比固定的情况下，低温有利于反应进行，温度过高，尤其是有极性溶剂的情况下，二硫化碳与氢氧化钠反应生成硫代碳酸钠，导致异丙醇反应不完全，产品收率下降，本专利技术经过反复验证，反应温度为10～15℃时，其收率最佳；4.双氧水用量对二硫化二异丙基黄原酸酯的合成非常重要，随着双氧水用量增大，产品收率逐渐提高；但双氧水用量过大时，产品收率反而下降，因为过量的双氧水会使二硫化二异丙基黄原酸酯分解，本专利技术经过反复验证，确定原料的最佳摩尔比为1～1.2:0.6～0.8；5.反应中，滴加双氧水速度不能太快，否则会引起物料聚团，形成大的颗粒，而且会导致升温过快，影响产品收率，本专利技术经过反复验证，确定最佳滴加双氧水持续时间以5～6h为宜；加完双氧水后保温30～60min，可有效保证产品收率；6.本专利技术有效提高产品收率，降低生产成本及工艺难度，实用性强。附图说明图1是本专利技术制备二硫化二异丙基黄原酸酯的反应方程式。具体实施方式实施例1将异丙醇、氢氧化钠和二硫化碳按照1：0.92:0.85的比例投入到带有搅拌器、并可控温的反应器中，加入甲苯做溶剂，控制反应温度为10℃，持续反应14h，过滤得到固体异丙基黄原酸钠；然后将异丙基黄原酸钠和水投入反应器中，持续滴加双氧水5h，加完双氧水后保温60min，其中，异丙基黄原酸钠和双氧水的摩尔比为1:0.6，滴加双氧水的过程中以及保温的过程中，维持体系温度25℃，过滤，得到二硫化二异丙基黄原酸酯固体，产品收率(以二硫化碳为基准计算)95.3％。实施例2将异丙醇、氢氧化钠和二硫化碳按照1.2：0.98:0.9的比例投入到带有搅拌器、并可控温的反应器中，加入甲苯做溶剂，控制反应温度为15℃，持续反应14h，过滤得到固体异丙基黄原酸钠；然后将异丙基黄原酸钠和水投入反应器中，持续滴加双氧水5h，加完双氧水后保温60min，其中，异丙基黄原酸钠和双氧水的摩尔比为1:0.6，滴加双氧水的过程中以及保温的过程中，维持体系温度25℃，过滤，得到二硫化二异丙基黄原酸酯固体，产品收率(以二硫化碳为基准计算)90.2％。实施例3将异丙醇、氢氧化钠和二硫化碳按照1：0.92:0.85的比例投入到带有搅拌器、并可控温的反应器中，加入甲苯做溶剂，控制反应温度为10℃，持续反应14h，过滤得到固体异丙基黄原酸钠；然后将异丙基黄原酸钠和水投入反应器中，持续滴加双氧水6h，加完双氧水后保温30min，其中，异丙基黄原酸钠和双氧水的摩尔比为1:0.8，滴加双氧水的过程中以及保温的过程中，维持体系温度30℃，过滤，得到二硫化二异丙基黄原酸酯固体，产品收率(以二硫化碳为基准计算)93.5％。实施例4将异丙醇、氢氧化钠和二硫化碳按照1.2：0.98:0.9的比例投入到带有搅拌器、并可控温的反应器中，加入甲苯做溶剂，控制反应温度为15℃，持续反应14h，过滤得到固体异丙基黄原酸钠；然后将异丙基黄原酸钠和水投入反应器中，持续滴加双氧水6h，加完双氧水后保温30min，其中，异丙基黄原酸钠和双氧水的摩尔比为1:0.8，滴加双氧水的过程中以及保温的过程中，维持体系温度30℃，过滤，得到二硫化二异丙基黄原酸酯固体，产品收率(以二硫化碳为基准计算)94.7％。实施例5将异丙醇、氢氧化钠和二硫化碳按照1：0.95:0.9的比例投入到带有搅拌器、并可控温的反应器中，加入甲苯做溶剂，控制反应温度为15℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二硫化二异丙基黄原酸酯的制备方法，其特征在于：具体包含以下步骤：先将异丙醇、氢氧化钠、二硫化碳和甲苯加入反应器中进行反应，甲苯作为溶剂，反应12～14h，过滤得到固体异丙基黄原酸钠；然后将异丙基黄原酸钠和水投入反应器中，持续滴加双氧水至反应终点，然后保温30～60min，得到固体二硫化二异丙基黄原酸酯。/n

【技术特征摘要】
1.一种二硫化二异丙基黄原酸酯的制备方法，其特征在于：具体包含以下步骤：先将异丙醇、氢氧化钠、二硫化碳和甲苯加入反应器中进行反应，甲苯作为溶剂，反应12～14h，过滤得到固体异丙基黄原酸钠；然后将异丙基黄原酸钠和水投入反应器中，持续滴加双氧水至反应终点，然后保温30～60min，得到固体二硫化二异丙基黄原酸酯。


2.根据权利要求1所述的一种二硫化二异丙基黄原酸酯的制备方法，其特征在于：异丙醇、氢氧化钠和二硫化碳的摩尔比为：:1～1.2：0.92～0.98:0.85～0.9。


3.根据权利要求1或2所述的一种二硫化二异丙基黄原酸酯...

【专利技术属性】
技术研发人员：王薪华，彭维恩，
申请(专利权)人：甘肃泰升化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：甘肃;62