高温透波隔热一体化纤维增强γ-(Y制造技术

本发明专利技术涉及高温透波隔热多功能一体化材料领域，具体为一种高温透波隔热一体化纤维增强γ‑(Y

【技术实现步骤摘要】
高温透波隔热一体化纤维增强γ-(Y1-xHox)2Si2O7多孔固溶体及制备方法
本专利技术涉及高温透波隔热多功能一体化材料领域，具体为一种新型的具有超高孔隙率、高温介电常数低、介电损耗低、高温热导率低和高温热稳定性优异的高温透波隔热一体化纤维增强γ-(Y1-xHox)2Si2O7多孔固溶体及其制备方法。
技术介绍
随着航天航空事业的快速发展，高速飞行器起到了越来越重要的作用。由于其飞行速度越来越快，气动加热效应非常严重，造成飞行器表面的温度极高，可达1200℃以上。为了满足极端服役环境的需求，飞行器表层材料需具备多种功能，在良好高温隔热的同时，还要满足透波、承载等要求。因此，亟需研发新型的轻质、高强、低热导率、低介电常数和耐高温的集透波、隔热、承载等多功能于一体的材料，以满足航天航空事业发展的迫切需求。传统隔热材料通常满足简单功能的服役需求，为了同时满足透波、隔热和承载的多功能目标，需要发展新型的透波隔热一体化材料。稀土硅酸盐由于具有高熔点、低介电常数和低热导率的优点，因此是高温透波隔热一体化材料的极佳候选材料。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种具有超高孔隙率、低高温介电常数和介电损耗、极低高温热导率和热稳定性优异的高温透波隔热一体化纤维增强γ-(Y1-xHox)2Si2O7多孔固溶体及其制备方法，满足高温透波和隔热综合性能的需求。本专利技术的技术方案如下：一种高温透波隔热一体化纤维增强γ-(Y1-xHox)2Si2O7多孔固溶体，在纤维增强γ-(Y1-xHox)2Si2O7多孔固溶体成品中，增强相YSZ纤维占5～50wt％，其余为基体γ-(Y1-xHox)2Si2O7，其技术指标如下：孔隙率为80～96％，在1000℃下的高温介电常数1.2～2.5，介电损耗1.0×10-3～7.5×10-2，在600～1200℃下的高温热导率为0.1～0.5W/(m·K)，在25～1550℃下的高温热循环收缩率小于1％。所述的高温透波隔热一体化纤维增强γ-(Y1-xHox)2Si2O7多孔固溶体，在纤维增强γ-(Y1-xHox)2Si2O7多孔固溶体成品中，多孔组成包括：大孔尺寸分布为35～450μm，占多孔的体积比例为70～95％；小孔尺寸为0.5～7.5μm，占多孔的体积比例为30～5％。所述的高温透波隔热一体化纤维增强γ-(Y1-xHox)2Si2O7多孔固溶体，优选的，在纤维增强γ-(Y1-xHox)2Si2O7多孔固溶体成品中，YSZ纤维占10～25wt％。所述的高温透波隔热一体化纤维增强γ-(Y1-xHox)2Si2O7多孔固溶体的制备方法，x的取值范围为0<x<1，所添加纤维是氧化钇全稳定的氧化锆纤维，具体步骤如下：1)配制浆料：按质量份数计，以Y2O3、Ho2O3和SiO2摩尔比(1-x)：x：2的混合粉末35～60份、YSZ纤维1～20份、分散剂0.5～3份、去离子水60～80份为原料，混合并搅拌2～4小时，形成纤维和陶瓷粉末分散均匀的浆料；2)发泡-注凝：将上述浆料加热至35～50℃，再按质量份数计，加入发泡剂1～6份，快速机械搅拌进行发泡10～25分钟，然后加入凝胶剂明胶3～9份和表面活性剂聚乙二醇1～5份，继续快速机械搅拌15～50分钟后注模；3)冷冻干燥-烘箱干燥：将模具及注模所得样品置于-20～-50℃的冷冻箱中冰冻5～24小时，然后抽真空12～36小时至真空度为1～20Pa，接着脱模并在60～90℃的烘箱中干燥5～24小时；4)高温烧结：在空气中1450～1600℃下进行高温反应烧结1～3小时，制备出纤维增强γ-(Y1-xHox)2Si2O7多孔固溶体。所述的高温透波隔热一体化纤维增强γ-(Y1-xHox)2Si2O7多孔固溶体的制备方法，分散剂为聚乙酰亚胺、柠檬酸铵或柠檬酸，发泡剂为十二烷基磺酸钠或十二烷基硫酸钠。所述的高温透波隔热一体化纤维增强γ-(Y1-xHox)2Si2O7多孔固溶体的制备方法，步骤2)中，快速机械搅拌的搅拌机转速范围为1000～2500rpm。本专利技术的设计思想是：为了获得综合性能卓越的高温透波隔热一体化材料，基体需要拥有极高的孔隙率，从而才能实现材料极低的介电常数、热导率和密度。因此：第一点，本专利技术采用新型的原位发泡-注凝-冷冻干燥技术实现材料的超高孔隙率和超轻质。但是，对于多孔材料而言，孔隙率越高，强度越低，所以必须采取有效手段提高超高孔隙率多孔陶瓷的力学性能。第二点，本专利技术通过纤维增强和固溶强化的办法来提高材料的强度，使其具有超高孔隙率下的高强度。同时，纤维增强和固溶的办法还可以进一步降低材料的热导率。针对多功能一体化材料的工作环境是高温，甚至超高温，所以材料高温下的性能至关重要。第三点，我们需要研究透波隔热一体化材料的室温至高温的综合性能。综上所述，制备高温性能优异的透波隔热多功能一体化材料具有十分重要的意义。本专利技术的优点及有益效果是：1.本专利技术通过新型的原位发泡-注凝-冷冻干燥工艺制备出具有极高孔隙率的多孔陶瓷，其孔隙率高达80～96％，从而达到超轻质和超级隔热的目的。此外，还可以获得极低的介电常数和介电损耗，实现良好的透波功能。2.本专利技术通过纤维增强(添加YSZ纤维)和固溶强化(固溶Ho元素)有效改善高孔隙率样品的力学性能，制备出兼具超轻质、高孔隙率和高强度的高温透波隔热一体化材料。3.本专利技术工艺简单，操作方便，易于转化为生产力。4.本专利技术所制备的纤维增强型γ-(Y1-xHox)2Si2O7多孔固溶体的高温综合性能出色，有望成为优异的高温透波隔热多功能一体化材料，在航天航空飞行器用透波材料及隔热领域有诱人的应用前景，满足航天航空发展的重要需求。附图说明图1(a)-图1(b)为YSZ纤维增强的γ-(Y0.25Ho0.75)2Si2O7多孔陶瓷的扫描电镜照片。其中，图1(a)为大孔的微观形貌图，图1(b)为小孔微观形貌和纤维分布图。图2为YSZ纤维增强的γ-(Y0.5Ho0.5)2Si2O7多孔陶瓷的XRD能谱。图3(a)-图3(b)为YSZ纤维增强的γ-(Y0.8Ho0.2)2Si2O7多孔陶瓷的介电性能图和热导率图。其中，图3(a)为温度对于介电性能影响图，图3(b)为温度对于热导率的影响图。具体实施方式在具体实施过程中，本专利技术以氧化钇、氧化钬、氧化硅粉末以及YSZ纤维(氧化钇全稳定氧化锆纤维)为原料，首先配制YSZ纤维分散均匀的陶瓷粉末混合浆料，然后对浆料进行快速机械搅拌发泡，接着注模和低温冰冻形成坯体，随后进行真空干燥，以及坯体脱模和烘箱干燥，最后经高温反应烧结制备出YSZ纤维增强的γ-(Y1-xHox)2Si2O7多孔固溶体透波隔热一体化材料。本专利技术制备工艺简单易操作、成本低廉，所合成的复合材料具有超高孔隙率、高温介电常数低、介电损耗低、高温热导率低和高温热稳定性优异的特点，工业生产和应用前景非常广阔。下面，通过附图和实施例对本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高温透波隔热一体化纤维增强γ-(Y

【技术特征摘要】
1.一种高温透波隔热一体化纤维增强γ-(Y1-xHox)2Si2O7多孔固溶体，其特征在于，在纤维增强γ-(Y1-xHox)2Si2O7多孔固溶体成品中，增强相YSZ纤维占5～50wt％，基体为γ-(Y1-xHox)2Si2O7，其技术指标如下：孔隙率为80～96％，在1000℃下的高温介电常数1.2～2.5，介电损耗1.0×10-3～7.5×10-2，在600～1200℃下的高温热导率为0.1～0.5W/(m·K)，在25～1550℃下的高温热循环收缩率小于1％。


2.按照权利要求1所述的高温透波隔热一体化纤维增强γ-(Y1-xHox)2Si2O7多孔固溶体，其特征在于，在纤维增强γ-(Y1-xHox)2Si2O7多孔固溶体成品中，多孔组成包括：大孔尺寸分布为35～450μm，占多孔的体积比例为70～95％；小孔尺寸为0.5～7.5μm，占多孔的体积比例为30～5％。


3.按照权利要求1所述的高温透波隔热一体化纤维增强γ-(Y1-xHox)2Si2O7多孔固溶体，其特征在于，优选的，在纤维增强γ-(Y1-xHox)2Si2O7多孔固溶体成品中，YSZ纤维占10～25wt％。


4.一种权利要求1至3之一所述的高温透波隔热一体化纤维增强γ-(Y1-xHox)2Si2O7多孔固溶体的制备方法，其特征在于，x的取值范围为0<x<1，所添加纤维是氧化钇全稳定的氧化...

【专利技术属性】
技术研发人员：王京阳，吴贞，邵卓杰，孙鲁超，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁;21