一种钛矿回收利用工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种钛矿回收利用工艺，包括如下步骤：(1)将原矿通过硫酸进行两段浸出得到一段浸出液和二段浸出渣；(2)将一段浸出液加入硫酸铵，以使一段浸出液中的硫酸铝与硫酸铵反应生成硫酸铝铵，并结晶析出溶液中的硫酸铝铵；(3)将硫酸铝铵结晶后的尾液进行萃取、水解制备钛白粉；(4)将萃取废酸加热浓缩、过滤，分别得到一定浓度的硫酸浓缩液和一定产率的硫酸铁晶体，并硫酸浓缩液返回一段浸出。本发明专利技术能实现矿石中主要元素钛、铁、硅、铝的综合回收利用，各元素的回收利用率均能达到77％以上，为该矿实现无尾无废水排放的清洁生产利用、提高该矿的经济价值指明了方向。

【技术实现步骤摘要】
一种钛矿回收利用工艺
本专利技术属于钛矿回收利用
，尤其涉及一种钛矿回收利用工艺。
技术介绍
雅安烟溪沟钛矿含TiO26.19％、TFe18.88％、Al2O321.39％、SiO231.90％，A/S为0.67，主要有价组分为TiO2。原矿钛化学物相分析结果表明，钛主要赋存于金红石、锐钛矿相中，次为榍石及硅酸盐相，钛磁铁矿及钛铁矿相中极少。矿石自然类型为杂色铝土岩矿石和红色泥岩矿石。按照矿物成分多少分为高岭土型锐钛矿矿石和褐铁矿型锐钛矿矿石。按矿床成因为湖相沉积型矿石。矿石构造主要为土状构造；结构主要为泥质结构、显微鳞片状结构、微晶结构、蚀变粉砂结构等。矿石矿物组成和主要元素赋存状态结果表明，矿石中的主要矿物为锐钛矿、赤铁矿、石英、高岭石、累托石，少量膨润土、偶见绿泥石、钾长石、云母等。矿石中钛主要赋存于锐钛矿中，锐钛矿粒度为4μm～20μm；铝主要分布在高岭石和累托石中，且其颗粒细小，呈细分散状及隐晶质集合体分布；赤褐铁矿呈细分散状，其粒度大小约0.002mm，局部为团块状集合体分布；石英为细微晶，呈细粒状单体或不规则状集合体，单体粒度约0.002～0.008mm，分布不均匀，多充填在矿石孔隙处。矿物性质表明，该矿为复杂难选矿，常规物理选矿方法难以有效分离回收锐钛矿，为此本专利技术提供一种化学选矿方法。
技术实现思路
本专利技术提供一种钛矿回收利用工艺，以解决现有技术的不足。为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种钛矿回收利用工艺，包括如下步骤：S1：将原矿通过硫酸进行两段浸出得到一段浸出液和二段浸出渣(二氧化硅)；S2：将一段浸出液加入硫酸铵，以使一段浸出液中的硫酸铝与硫酸铵反应生成硫酸铝铵，并结晶析出溶液中的硫酸铝铵；S3：将硫酸铝铵结晶后的尾液进行萃取、水解制备钛白粉；S4：将萃取废酸加热浓缩、过滤，分别得到一定浓度的硫酸浓缩液和一定产率的硫酸铁晶体。作为上述技术方案的进一步描述：所述工艺还包括：S5：将硫酸浓缩液通过硫酸两段浸出进行循环利用。作为上述技术方案的进一步描述：所述步骤S1包括如下子步骤：S11：将原矿研磨至细粒；S12：将研磨后的原矿和硫酸溶液加入到浸出器中加热至沸腾进行第一段浸出得到第一段矿浆；S13：将所述第一段矿浆进行过滤得到一段浸出渣和一段浸出液；S14：将所述一段浸出渣和硫酸溶液加入到浸出器中加热至沸腾进行第二段浸出得到第二段矿浆；S15：将所述第二段矿浆进行过滤得到二段浸出渣和二段浸出液。作为上述技术方案的进一步描述：所述步骤S12中硫酸溶液的浓度为40-80％(体积浓度)。作为上述技术方案的进一步描述：所述步骤S12中的浸出时间为60-150min。作为上述技术方案的进一步描述：所述步骤S12中的浸出液固比为4-6。作为上述技术方案的进一步描述：所述步骤S12中的浸出温度为140°。作为上述技术方案的进一步描述：所述步骤S13具体为：将所述第一段矿浆降温至90℃后过滤到一段浸出渣。作为上述技术方案的进一步描述：所述步骤S14中硫酸溶液的浓度为85-95％(体积浓度)。作为上述技术方案的进一步描述：所述步骤S14中的浸出时间为90-150min。作为上述技术方案的进一步描述：所述步骤S14中的浸出液固比为3-4。作为上述技术方案的进一步描述：所述步骤S14中的浸出温度为250°。作为上述技术方案的进一步描述：所述步骤S15具体为：将所述第二段矿浆降温至90℃后过滤到二段浸出渣。作为上述技术方案的进一步描述：所述步骤S1还包括：S16：将二段浸出液加入到步骤S12中的浸出器中加热至沸腾进行第一段浸出。作为上述技术方案的进一步描述：所述步骤S11所采用的研磨设备为XMB-70型三辊四筒棒磨机；所述步骤S12和S14中的浸出器为机械搅拌浸出器；所述步骤S12和S14采用电炉进行加热至沸腾；所述步骤S13和S15采用DZ-5C真空过滤机进行过滤；所述步骤S13和S15分别得到的一段浸出渣和二段浸出渣采用HG101-3电热鼓风干燥箱进行烘干。作为上述技术方案的进一步描述：所述步骤S2的条件为：铵铝摩尔比为1:2，铵铝反应温度为80℃，铵铝反应时间为30min，真空度为2400Pa，结晶时间为40min，结晶终点温度为30℃。作为上述技术方案的进一步描述：所述步骤3包括如下步骤：S31：将尾液经三级逆流萃取得到负载有机相；S32：将负载有机相反萃、过滤得到粗钛渣；S33：将粗钛渣依次进行脱钠、酸解、除铁、浓缩处理；S34：将浓缩后的浓钛液依次进行水解、洗涤、漂白、盐处理、焙烧、粉碎处理制得钛白粉。作为上述技术方案的进一步描述：所述步骤S31包括如下子步骤：S311：将硫酸铝铵结晶后的尾液依次进行一级萃取、二级萃取、三级萃取得到萃余液；S312：将新有机相依次进行三级萃取、二级萃取、一级萃取得到负载有机相。作为上述技术方案的进一步描述：所述步骤S31采用的萃取剂为萃取剂KG-1，所述步骤S31采用的溶剂分别为仲辛醇和磺化煤油。作为上述技术方案的进一步描述：所述步骤S32包括如下子步骤：S321：负载有机相经反萃剂进行反萃后得到有机相和钛的氢氧化物沉淀；S322：将钛的氢氧化物沉淀进行过滤得到粗钛渣。作为上述技术方案的进一步描述：所述步骤S32还包括如下子步骤：S323：将过滤后的滤液补充反萃剂进行循环反萃；S324：将有机相经盐酸酸洗再生后返回萃取作业；S325：将酸洗再生的废液浓缩结晶得到氯化钠副产物。作为上述技术方案的进一步描述：所述反萃剂为氢氧化钠溶液。作为上述技术方案的进一步描述：所述步骤S33包括如下子步骤：S331：将粗钛渣溶解于浓盐酸中进行脱钠处理；S332：将脱钠后的粗钛渣溶解于浓硫酸中进行酸解；S333：在酸解液中加入铁粉，还原制备黑钛液，并将还原后的钛液真空冷冻结晶进行除铁处理；S334：将除铁后的钛液加热进行真空浓缩。作为上述技术方案的进一步描述：所述步骤S331中粗钛渣的质量与浓盐酸体积比例为5:1。作为上述技术方案的进一步描述：所述步骤S332中粗钛渣的质量与浓硫酸体积比例为6:1。作为上述技术方案的进一步描述：所述步骤S34包括如下子步骤：S341：将浓缩后的浓钛液进行水解；S342：将水解后的钛液加入酸化水进行洗涤；S343：将洗涤后的钛液加入铝粉进行漂白；S344：将漂白后的钛液加入酸化水进行二次洗涤；S345：将二次洗涤后的钛液加入磷酸钾或者磷酸进行盐处理；S346：盐处理后的钛液进行焙烧、粉碎制得钛白粉。本专利技术具有如下有益效果：钛矿实验室试验获得的化学选矿(硫酸浸出)本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钛矿回收利用工艺，其特征在于，包括如下步骤：/nS1：将原矿通过硫酸进行两段浸出得到一段浸出液和二段浸出渣；/nS2：将一段浸出液加入硫酸铵，以使一段浸出液中的硫酸铝与硫酸铵反应生成硫酸铝铵，并结晶析出溶液中的硫酸铝铵；/nS3：将硫酸铝铵结晶后的尾液进行萃取、水解制备钛白粉；/nS4：将萃取废酸加热浓缩、过滤，分别得到硫酸浓缩液和硫酸铁晶体。/n

【技术特征摘要】
1.一种钛矿回收利用工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将原矿通过硫酸进行两段浸出得到一段浸出液和二段浸出渣；
S2：将一段浸出液加入硫酸铵，以使一段浸出液中的硫酸铝与硫酸铵反应生成硫酸铝铵，并结晶析出溶液中的硫酸铝铵；
S3：将硫酸铝铵结晶后的尾液进行萃取、水解制备钛白粉；
S4：将萃取废酸加热浓缩、过滤，分别得到硫酸浓缩液和硫酸铁晶体。


2.根据权利要求1所述的一种钛矿回收利用工艺，其特征在于，所述工艺还包括：
S5：将硫酸浓缩液通过硫酸两段浸出进行循环利用。


3.根据权利要求1所述的一种钛矿回收利用工艺，其特征在于，所述步骤S1包括如下子步骤：
S11：将原矿研磨至细粒；
S12：将研磨后的原矿和硫酸溶液加入到浸出器中加热至沸腾进行第一段浸出得到第一段矿浆；
S13：将所述第一段矿浆进行过滤得到一段浸出渣和一段浸出液；
S14：将所述一段浸出渣和硫酸溶液加入到浸出器中加热至沸腾进行第二段浸出得到第二段矿浆；
S15：将所述第二段矿浆进行过滤得到二段浸出渣和二段浸出液。


4.根据权利要求3所述的一种钛矿回收利用工艺，其特征在于，所述步骤S11中研磨至-0.075mm的原矿占65-95％；所述步骤S12中硫酸溶液的浓度为40-80％；所述步骤S12中的浸出时间为60-150min；所述步骤S12中的浸出液固比为4:1-6:1；所述步骤S12中的浸出温度为140°；所述步骤S14中硫酸溶液的浓度为85-95％；所述步骤S14中的浸出时间为90-150min；所述步骤S14中的浸出液固比为3-4；所述步骤S14中的浸出温度为250°。


5.根据权利要求3所述的一种钛矿回收利用工艺，其特征在于，所述步骤S1还包括：
S16：将二段浸出液加入到步骤S12中的浸出器中加热至沸腾进行第一段浸出。


6.根据权利要求1所述的一种钛矿回收利用工艺，其特征在于，所述步骤3包括...

【专利技术属性】
技术研发人员：高利坤，张裕书，穆宇，张少翔，张新良，蒋朋，李元坤，陈超，刘能云，
申请(专利权)人：昆明理工大学，中国地质科学院矿产综合利用研究所，雅安市鑫辉矿业有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53