一种具有吸波功能的石墨烯-铁氧基纳米功能子的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种具有吸波功能的石墨烯‑铁氧基纳米功能子的制备方法。该方法包括：将石墨烯与生物蛋白分散液混合，超声分散，加入铁源，得到混合液，然后进行生物水热矿化反应，降温，水洗、离心、干燥，将得到的矿化物质煅烧。该方法实现吸波材料频带和吸收强度的可控调整，以满足不同领域的需求。

【技术实现步骤摘要】
一种具有吸波功能的石墨烯-铁氧基纳米功能子的制备方法
本专利技术属于功能纳米复合材料制备领域，特别涉及一种具有吸波功能的石墨烯-铁氧基纳米功能子的制备方法。
技术介绍
吸波功能材料在国防军工、航空航天领域有着广泛的应用。吸波材料在隐形飞机上的应用使飞机灵敏的逃避雷达的搜索定位，大大提高了战机的战斗和打击能力，成为国防军工的重要战略材料。随着科技的发展，吸波材料日新月异，厚度薄、质量轻、吸收频带宽、吸收强度大的新型吸波材料被市场迫切需求。作为吸波材料的重要组成材料，吸波功能子是决定吸波材料性能好坏的关键组分。中国专利CN201310408074.4公开了一种石墨烯-三氧化二铁纳米颗粒复合材料的制备方法,包括下列步骤：步骤一、将原料氧化石墨烯和铁盐按一定质量比溶于水中混合均匀；步骤二、将步骤一中混合好的液体通过离心或抽滤将氧化石墨烯分离出来,并用水或酒精清洗干净；步骤三、将步骤二中得到的产物在空气或氧气中进行热处理,得到石墨烯-三氧化二铁纳米颗粒复合材料,其中所述铁盐为氯化铁、氯化亚铁、硝酸铁、硝酸亚铁、硫酸铁和硫酸亚铁中的一种,所述热处理温度在300-1000摄氏度,热处理时间在5分钟-10小时。与该专利技术专利相比，本专利技术采用了商业石墨烯为原料(石墨烯为氧化石墨烯经过化学还原得到)，利用天然蚕丝蛋白为模板，采用更为温和的工艺(仅在200℃以下处理10h即可得到)制备的一种具有特殊橄榄状形貌的石墨烯-三氧化二铁纳米复合材料，并赋予了材料优异的吸波性能。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种具有吸波功能的石墨烯-铁氧基纳米功能子的制备方法，以填补现有技术的空白。本专利技术提供一种石墨烯-铁氧基纳米功能子的制备方法，包括：(1)将石墨烯与生物蛋白分散液混合，超声分散，加入铁源，得到混合液，其中混合液中铁源质量百分浓度为0.5％-1.5％，生物蛋白液质量百分浓度为0.005％-0.2％，石墨烯质量百分浓度为0.03％-0.15％；(2)将步骤(1)中混合液进行生物水热矿化反应，降温，水洗、离心、干燥，得到矿化物质；(3)原位磁化工艺过程：将步骤(2)中矿化物质煅烧，得到石墨烯-铁氧基纳米功能子。所述步骤(1)中生物蛋白分散液质量百分浓度为0.1％-0.5％。所述步骤(1)中混合液中去离子水的质量百分浓度为98.15-99.465％。所述步骤(1)中生物蛋白液为蚕丝蛋白液。所述步骤(1)中铁源为三氯化铁。所述步骤(2)中生物水热矿化反应温度为120-180℃，生物水热矿化反应时间为4-12h。所述步骤(2)中干燥温度为50-70℃，干燥时间为4-6h。所述步骤(2)中煅烧的工艺参数为：以2-5℃/min从室温升至200-300℃保温1-3h，然后以2℃/min升温至400-800℃保温1-3h。本专利技术还提供一种上述方法制备得到的石墨烯-铁氧基纳米功能子。本专利技术还提供一种上述方法制备得到的石墨烯-铁氧基纳米功能子在吸波材料中的应用。本专利技术采用天然蚕丝蛋白为模板(不仅能够通过分子间的氢键作用建立反应模板，还可以改善反应后的材料具有较好的分散性)、铁盐为铁源，石墨烯为复配组分设计生物水热矿化技术制备了具有频宽和强度可调的石墨烯-铁氧基纳米吸波功能子材料，以满足更多领域吸波材料的应用要求。本专利技术通过石墨烯和铁源的配比和工艺的调整可以实现吸波强度和带宽的改变，以满足不同领域的使用需求，具有广阔的应用前景。本专利技术所制备的吸波材料具有优异的吸波性能，且具有良好的溶剂分散性，能够通过复合技术加入到聚合物体系进行纺丝得到具有吸波性能的纤维产品；也可以与胶粘剂或涂料复合制备性能优异的吸波功能涂料。有益效果(1)本专利技术提出一种生物水热矿化技术制备石墨烯-铁氧基稀薄功能子材料。(2)本专利技术实现吸波材料频带和吸收强度的可控调整，以满足不同领域的需求。(3)本专利技术制备了一种优异吸波性能的纳米复合材料，实现吸波性能从源头可调、可控。(4)本专利技术与已经报道的方法不同，工艺简单，可产业化操作。(5)本专利技术通过蚕丝蛋白为模板制备的橄榄状特殊结构的石墨烯-三氧化二铁功能材料，有助于增强材料的吸波性能。(6)本专利技术采用一种商业化石墨烯为原料，通过温和工艺制备吸波功能的纳米复合材料。附图说明图1是本专利技术实施例2中所制备的石墨烯-铁氧基纳米功能子在不同放大倍数(a，b，c)下的SEM图。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。蚕丝购买于汉中合美商贸有限公司，三氯化铁购自国药试剂，商业石墨烯购自常州第六元素。实施例1首先将石墨烯加入到质量百分浓度为0.1％蚕丝蛋白分散液中，在超声作用下分散均匀；然后将三氯化铁、蚕丝蛋白液和石墨烯分散液按照质量百分浓度比为0.5％-三氯化铁(1g)：0.005％蚕丝蛋白液：0.03％石墨烯：99.465％的去离子水的比例混合均匀待用。然后将反应母液装入矿化反应釜中，在120℃的条件下反应4h，后取出，自然降温到室温。然后水洗、离心，最后在60℃真空烘箱中干燥时间48h即得矿化粉体。将所得到的矿化粉末，在程序升温环境下煅烧一定时间，即得具有吸波功能的磁性石墨烯-铁氧基纳米复合功能子材料，程序升温环境为2℃/min从室温升至200℃保温1h，然后再2℃/min升温至400℃保温1h，然后自然降温即得具有吸波性能的石墨烯-铁氧基纳米功能材料。采用微波矢量仪对其吸波性能进行测试，测试频率2-18GHz，测得其吸波强度为-40dB。实施例2首先将石墨烯加入到质量百分浓度为0.5％蚕丝蛋白分散液中，在超声作用下分散均匀；然后将三氯化铁、蚕丝蛋白液和石墨烯分散液按照质量百分浓度比为1.5％三氯化铁(1g)：0.2％蚕丝蛋白液：0.15％石墨烯：98.15％的去离子水的比例混合均匀待用。然后将反应母液装入矿化反应釜中，在180℃的条件下反应12h，后取出，自然降温到室温。然后水洗、离心，最后在60℃真空烘箱中干燥时间48h即得矿化粉体。将所得到的矿化粉末，在程序升温环境下煅烧一定时间，即得具有吸波功能的磁性石墨烯-铁氧基纳米复合功能子材料，程序升温环境为5℃/min从室温升至300℃保温3h，然后再2℃/min升温至800℃保温3h，然后自然降温即得具有吸波性能的石墨烯-铁氧基纳米功能材料，采用微波矢量仪对其吸波性能进行测试，测试频率2-18GHz，测得其吸波强度为-51dB。图1表明：本专利技术能够通过工艺条件实现特殊橄榄状结构的石墨烯-三氧化二铁纳米功能材料的制备，图1为本专利技术实施例2所制备的样品。实施例3<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯-铁氧基纳米功能子的制备方法，包括：/n(1)将石墨烯与生物蛋白分散液混合，超声分散，加入铁源，得到混合液，其中混合液中铁源质量百分浓度为0.5％-1.5％，生物蛋白液质量百分浓度为0.005％-0.2％，石墨烯质量百分浓度为0.03％-0.15％；/n(2)将步骤(1)中混合液进行生物水热矿化反应，降温，水洗、离心、干燥，得到矿化物质；/n(3)将步骤(2)中矿化物质煅烧，得到石墨烯-铁氧基纳米功能子。/n

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯-铁氧基纳米功能子的制备方法，包括：
(1)将石墨烯与生物蛋白分散液混合，超声分散，加入铁源，得到混合液，其中混合液中铁源质量百分浓度为0.5％-1.5％，生物蛋白液质量百分浓度为0.005％-0.2％，石墨烯质量百分浓度为0.03％-0.15％；
(2)将步骤(1)中混合液进行生物水热矿化反应，降温，水洗、离心、干燥，得到矿化物质；
(3)将步骤(2)中矿化物质煅烧，得到石墨烯-铁氧基纳米功能子。


2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中生物蛋白分散液质量百分浓度为0.1％-0.5％；混合液中去离子水的质量百分浓度为98.15-99.465％。


3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中生物蛋白液为...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱美芳，费翔，杨利军，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：上海;31