一种Cu掺杂的氮缺陷性g-C制造技术

本发明专利技术涉及光催化技术领域，且公开了一种Cu掺杂的氮缺陷性g‑C

【技术实现步骤摘要】
一种Cu掺杂的氮缺陷性g-C3N4/ZnCo2O4异质结的光催化降解材料
本专利技术涉及光催化
，具体为一种Cu掺杂的氮缺陷性g-C3N4/ZnCo2O4异质结的光催化降解材料。
技术介绍
目前，因为大量的使用抗生素，我国的水体污染较为严重，而四环素的使用量非常的大，在医疗和养殖业使用广泛，且化学性质稳定、毒性较强，易对人和生物产生巨大的影响，急需一种有效的、污染小的方式对水体中含有的四环素进行降解，而光催化降解技术即是一种有效的方法，其是在催化剂的作用下，利用太阳光产生光生电子-空穴将污染物氧化分解，相对于传统的物理吸附、化学吸附等，有着消耗更低、效率更高等优点，是实现绿色环保可持续发展的有效途径。光催化剂种类繁多，同时新的光催化剂也在不断地开发出来，而尖晶型化合物是一种新的半导体化合物，其具有化学性质稳定、禁带宽度较小、可以利用可见光、循环性能好等优点，引起了人们的广泛关注，目前，人们研究较多的是具有尖晶石结构的ZnCo2O4，但是ZnCo2O4材料本身的光生电子-空穴很容易复合，极大地限制了降解有机污染物的适用范围，为此，我们采用Cu掺杂的氮缺陷性g-C3N4/ZnCo2O4异质结的方法克服上述缺点。(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种Cu掺杂的氮缺陷性g-C3N4/ZnCo2O4异质结的光催化降解材料，解决了ZnCo2O4光催化光生电子和空穴很容易复合，光催化活性大大降低的问题。(二)技术方案为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种Cu掺杂的氮缺陷性g-C3N4/ZnCo2O4异质结的光催化降解材料，所述Cu掺杂的氮缺陷性g-C3N4/ZnCo2O4异质结的光催化降解材料制备方法如下：(1)向烧杯中加入去离子水、双氰胺、氯化铜，二者的质量比为100:1-9，超声30-90min分散均匀，在80-100℃下搅拌至去离子水完全蒸发，将得到的固体置于管式炉中，在520-580℃下煅烧3-5h，冷却，研磨充分，得到Cu掺杂g-C3N4粉末；(2)向研钵中加入Cu掺杂g-C3N4粉末、氯化钾、氯化锂，研磨充分，置于马弗炉中，进行焙烧过程，冷却、洗涤，将洗涤的产物透析纯化，过滤并干燥，得到Cu掺杂的氮缺陷性g-C3N4；(3)向烧杯中加入盐酸溶液、镍泡沫，控制盐酸浓度为5-7mol/L，将烧杯置于超声装置中，超声5-15min，过滤、洗涤并干燥，得到镍泡沫模板剂；(4)向烧杯中加入去离子水、硝酸锌、硝酸钴、氟化铵、尿素，超声5-15min分散均匀，四者的物质的量比为15-25:35-45:35-45:100，将所得溶液和镍泡沫模板剂一起置于水热釜中，在100-140℃下水热4-8h，冷却，取出功能化镍泡沫，过滤、洗涤并干燥，将干燥得到的产物置于马弗炉中，在100-140℃下烧结1-3h，得到蜂窝状ZnCo2O4；(5)向烧杯中加入甲醇、Cu掺杂的氮缺陷性g-C3N4，超声1-3h分散均匀，加入蜂窝状ZnCo2O4，超声30-90min分散均匀，室温下静置至甲醇完全挥发，再将所得固体干燥，得到Cu掺杂的氮缺陷性g-C3N4/ZnCo2O4异质结的光催化降解材料。优选的，所述步骤(1)中管式炉包括主体，主体的中间活动连接有炉管，炉管的两端活动连接有端盖，端盖的中间活动连接有气孔，炉管的内部活动连接有载料舟，载料舟的右侧活动连接有固定块，固定块的中间活动连接有轴承，轴承的内圈活动连接有螺杆，螺杆的右侧活动连接有手柄。优选的，所述步骤(2)中Cu掺杂g-C3N4粉末、氯化钾、氯化锂的质量比为100:400-700:300-600。优选的，所述步骤(2)中焙烧过程为在480-520℃下焙烧3-5h。优选的，所述步骤(5)中Cu掺杂的氮缺陷性g-C3N4、蜂窝状ZnCo2O4的质量比为5-15:100。(三)有益的技术效果与现有技术相比，本专利技术具备以下有益的技术效果：该一种Cu掺杂的氮缺陷性g-C3N4/ZnCo2O4异质结的光催化降解材料，以双氰胺、氯化铜为原料，经过煅烧，得到Cu掺杂g-C3N4粉末，Cu掺杂促进g-C3N4的吸收边界向可见光区域移动，增加对可见光的吸收能力，同时产生的空穴从生成的CuO的价带上转移到g-C3N4的价带上，光生电子从g-C3N4的导带上转移到CuO的导带上，有效抑制了光生电子-空穴的复合，同时Cu掺杂使得材料表面的褶皱层增多，抑制g-C3N4晶体的生长，使其具有良好的结构稳定性，采用熔盐离子热后处理的方式得到了Cu掺杂的氮缺陷性g-C3N4，引入CN共轭sp2N氮缺陷，降低表面氨基，产生更强的吸电子基团-CN，增强表面电荷，有利于光催化还原反应的进行，同时增大比表面积，有利于暴露更多的活性位点，加快光生载流子的产生，进一步提高对可见光的利用率，同时可以显著提高g-C3N4的聚合结晶度，缩小层间距，提高长程有序度，加快载流子的传输，增强光催化性能。该一种Cu掺杂的氮缺陷性g-C3N4/ZnCo2O4异质结的光催化降解材料，以镍泡沫为模板剂、硝酸锌和硝酸钴为原料，得到蜂窝状ZnCo2O4，具有大量规则有序的孔道结构，增大了比表面积，提供了更多的光催化活性位点，C＝O和N-C-O基团位于Cu掺杂的氮缺陷性g-C3N4结构中的缺陷处，这些基团促进Cu掺杂的氮缺陷性g-C3N4与蜂窝状ZnCo2O4形成异质结结构，得到Cu掺杂的氮缺陷性g-C3N4/ZnCo2O4异质结，存在C、N原子以sp2杂化形成的高度离域π键体系，可以作为电子受体和转运体，也可以捕获光生电子，抑制光生电子-空穴的复合，Cu掺杂的氮缺陷性g-C3N4的离域π键所捕获的光生电子与水中溶解的氧气生成超氧自由基，与吸附在表面的四环素发生降解反应，使得Cu掺杂的氮缺陷性g-C3N4/ZnCo2O4异质结具有优异的光催化降解四环素的性能。附图说明图1是管式炉正视剖视结构示意图；图2是轴承连接结构示意图；图3是端盖螺杆啮合结构示意图。1、主体；2、炉管；3、端盖；4、气孔；5、载料舟；6、固定块；7、轴承；8、螺杆；9、手柄。具体实施方式为实现上述目的，本专利技术提供如下具体实施方式和实施例：一种Cu掺杂的氮缺陷性g-C3N4/ZnCo2O4异质结的光催化降解材料，所述Cu掺杂的氮缺陷性g-C3N4/ZnCo2O4异质结的光催化降解材料制备方法如下：(1)向烧杯中加入去离子水、双氰胺、氯化铜，二者的质量比为100:1-9，超声30-90min分散均匀，在80-100℃下搅拌至去离子水完全蒸发，将得到的固体置于管式炉中，管式炉包括主体，主体的中间活动连接有炉管，炉管的两端活动连接有端盖，端盖的中间活动连接有气孔，炉管的内部活动连接有载料舟，载料舟的右侧活动连接有固定块，固定块的中间活动连接有轴承，轴承的内圈活动连接有螺杆，螺杆的右侧活动连接有手柄，在520-580℃下煅烧3-5h，冷却，研磨充分，得到Cu掺杂g-C3N4粉末；<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Cu掺杂的氮缺陷性g-C

【技术特征摘要】
1.一种Cu掺杂的氮缺陷性g-C3N4/ZnCo2O4异质结的光催化降解材料，其特征在于：所述Cu掺杂的氮缺陷性g-C3N4/ZnCo2O4异质结的光催化降解材料制备方法如下：
(1)向去离子水中加入双氰胺、氯化铜，二者的质量比为100:1-9，超声30-90min分散均匀，在80-100℃下搅拌至去离子水完全蒸发，将得到的固体置于管式炉中，在520-580℃下煅烧3-5h，冷却，研磨充分，得到Cu掺杂g-C3N4粉末；
(2)向研钵中加入Cu掺杂g-C3N4粉末、氯化钾、氯化锂，研磨充分，置于马弗炉中，进行焙烧过程，冷却、洗涤，将洗涤的产物透析纯化，过滤并干燥，得到Cu掺杂的氮缺陷性g-C3N4；
(3)向盐酸溶液中加入镍泡沫，控制盐酸浓度为5-7mol/L，将烧杯置于超声装置中，超声5-15min，过滤、洗涤并干燥，得到镍泡沫模板剂；
(4)向去离子水中加入硝酸锌、硝酸钴、氟化铵、尿素，超声5-15min分散均匀，四者的物质的量比为15-25:35-45:35-45:100，将所得溶液和镍泡沫模板剂一起置于水热釜中，在100-140℃下水热4-8h，冷却，取出功能化镍泡沫，过滤、洗涤并干燥，将干燥得到的产物置于马弗炉中，在100-140℃下烧结1-3h，得到蜂窝状ZnCo2O4；
(5)向甲醇中加入Cu掺杂的氮缺陷性g-C3N4，超声1-3h分散均匀，加入蜂窝...

【专利技术属性】
技术研发人员：庞焕林，
申请(专利权)人：庞焕林，
类型：发明
国别省市：广西;45