大气环境中不规则固体材料表面元素分布的无损分析方法技术

本发明专利技术涉及一种大气环境中不规则固体材料表面元素分布的无损分析方法，包括如下步骤：将样品固定，检测样品的位置和表面特征并生成样品立体几何模型；根据样品的立体几何模型选择待测样品所需分析的空间范围或模型的表面区域；设置测量参数、检测装置的运行轨迹和检测位点和可达微米级的X射线聚焦的光斑直径；根据设定的运行轨迹上的每个分析点的元素特征谱线，给出选定所需了解的元素的含量，并根据所测面或整个固体样品表面上每个点的元素含量获得该样品所测表面、待测区域或完整样品表面的元素含量的表面空间分布特征。本发明专利技术的分析方法，能够达到无损分析的效果，无需对样品抽真空即可进行检测，适用于多种环境下固体材料的表面元素分析。

【技术实现步骤摘要】
大气环境中不规则固体材料表面元素分布的无损分析方法
本专利技术涉及固体材料的无损化学成分自动分析
，尤其涉及一种大气环境中不规则固体材料表面元素分布的无损分析方法。
技术介绍
固体材料表面的化学成分及其分布特征分析对于了解这些材料的来源、特征、结构及历史具有重要意义(Kempson等，2006；冯彩霞等，2007；张勇等,2014)。现有的分析装备通常要求将待测样品进行预处理，包括打磨抛光或酸碱处理(McGuire等，2001；王憨鹰等，2011；闫鹏涛等，2013)，这种破坏性的处理方式不适用于贵重材料的检测要求，同时预处理过程会造成对检测结果的干扰。常规的X射线荧光固体材料表面分析方法是将待测样品切成小块并处理成平面，放入分析设备专用的样品仓内(吉昂等，2005；杨永兴等，2013；张文诚等，2019)，检测后获得样品表面元素分布特征。由于分析设备和样品仓的空间限制，这种方法难以处理大型材料及大型工件结构，因为切割大型材料会破坏样品的完整性(李恒等，2009；Leo等，2016)。对于需要测定三维表面元素组成特征的样品，则更难处理。现有的非破坏性分析通常只能对微小样品的均匀表面进行小区域扫描或单点分析(如电子显微镜及其能谱分析)，而高能粒子荧光能谱设备只能对较大面积的平面样品或球面样品进行无损元素分析，对于具有不规则表面的大型构件(如造船或造桥的重要工件)则不适用，严重阻碍了生产和建设科研的发展。微束X射线荧光扫描是近年来发展的新兴技术(Anjos等，2004；李坊佐等，2015；Germinario等，2016)，其分析面积相对于电镜扫描能谱分析有大幅度提高，但仍停留在若干平方厘米的检测层级，检测过程必须在小型样品仓内进行。且常用设备不能调整X射线光斑大小，只能进行固定分辨率的检测，因此不能满足超出仪器预设分辨率之外的检测需求，若需对大型样品进行微米级的扫描，则需要数月或数年时间。同时，样品表面的漫反射以及非法线方向的检测会带来很大的误差(吉昂等，2005)。上文中提到的参考文献具体如下(按作者姓名首字母顺序排列)：Anjos,M.J.,Barroso,R.C.,Perez,C.A.,Braz,D.,Moreira,S.,Dias,K.R.H.C.andLopes,R.T.,2004.ElementalmappingofteethusingμSRXRF.NuclearInstrumentsandMethodsinPhysicsResearchSectionB:BeamInteractionswithMaterialsandAtoms,213,pp.569-573.Germinario,L.,Cossio,R.,Maritan,L.,Borghi,A.andMazzoli,C.,2016.Texturalandmineralogicalanalysisofvolcanicrocksbyμ-XRFmapping.MicroscopyandMicroanalysis,22(3),pp.690-697.Kempson,I.M.,Skinner,W.M.andKirkbride,K.P.,2006.Advancedanalysisofmetaldistributionsinhumanhair.Environmentalscience&technology,40(10),pp.3423-3428.Leo,P.,D'Ostuni,S.andCasalino,G.,2016.HybridweldingofAA5754annealedalloy:Roleofpostweldheattreatmentonmicrostructureandmechanicalproperties.Materials&Design,90,pp.777-786.McGuire,M.M.,Jallad,K.N.,Ben-Amotz,D.andHamers,R.J.,2001.Chemicalmappingofelementalsulfuronpyriteandarsenopyritesurfacesusingnear-infraredRamanimagingmicroscopy.AppliedSurfaceScience,178(1-4),pp.105-115.冯彩霞,李国会,樊守忠,潘宴山，范辉,2007.X射线荧光光谱仪及其在地质学方面的应用研究.矿物岩石地球化学通报,(z1),pp.592-594.吉昂,陶光仪,卓沿军,罗立强.X射线荧光光谱分析.北京:科学出版社,2005.李坊佐,刘志国,孙天希,易龙涛,赵伟刚,&何佳霖,etal.(2015).毛细管x光透镜三维共聚焦微束x射线荧光技术在岩矿样品分析中的应用.光谱学与光谱分析(09),119-123.李恒,黄安国,汪永阳，李志远,2009.铝合金激光焊接焊缝元素分布的研究.電焊機,39(8),pp.56-59.王憨鹰,李成荣,李增生，陈焕铭,2011.NdFeB磁性材料表面化学镀Ni-Cu-P合金研究.兵器材料科學與工程,34(5),pp.56-59.闫鹏涛,李文科,王永鹏,朱晔,张海博and姜振华,2013.聚醚醚酮复合材料表面生物活性涂层的制备与性能.高等学校化学学报,34(7),pp.1782-1787.杨永兴,包良满,雷前涛.地铁颗粒物PM_(2.5)的SEM和微束XRF分析[J].电子显微学报,2013(01):53-59.张文诚,曹吉祥，张爽,2019.X射线荧光光谱法测定易切削不锈钢中铅碲铋.冶金分析,39(3),pp.38-43.张勇,贾云海,陈吉文,沈学静,刘英,赵雷,李冬玲,韩鹏程,赵振and樊万伦,2014.激光烧蚀-电感耦合等离子体质谱技术在材料表面微区分析领域的应用进展.光谱学与光谱分析,34(8),pp.2238-2243.
技术实现思路
为解决现有的技术问题，本专利技术提供了一种大气环境中不规则固体材料表面元素分布的无损分析方法。本专利技术的具体内容如下：一种大气环境中不规则固体材料表面元素分布的无损分析方法，基于上位机模块，数据通讯模块、检测装置运动控制模块、检测装置、多通道数据分析模块、数据定量分析模块、图像及图形采集处理模块、样品表面漫反射及检测面倾角校正模块、大气干扰校正模块实现，检测装置包括X射线光管和X荧光能谱接收器、X射线透镜及控制器；上位机模块通过数据通讯模块分别与检测装置运动控制模块、X射线光管和X荧光能谱接收器、X射线透镜及控制器以及大气干扰校正模块相连；上位机模块分别直接与多通道数据分析模块、数据定量分析模块、图像及图形采集处理模块、样品表面漫反射及检测面倾角校正模块相连；上位机模块用于接收数据、处理数据以及发送控制命令，数据通讯模块用于数据通讯，X射线光管和X荧光能谱接收器包括用于发射X光的X光发射器和用于将采集的X光数据经过多通道数据分析模块传输到上位机模块的X荧光能谱接收器；本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种大气环境中不规则固体材料表面元素分布的无损分析方法，其特征在于：基于上位机模块，数据通讯模块、检测装置运动控制模块、检测装置、多通道数据分析模块、数据定量分析模块、图像及图形采集处理模块、样品表面漫反射及检测面倾角校正模块、大气干扰校正模块实现，检测装置包括X射线光管和X荧光能谱接收器、X射线透镜及控制器；/n上位机模块通过数据通讯模块分别与检测装置运动控制模块、X射线光管和X荧光能谱接收器、X射线透镜及控制器以及大气干扰校正模块相连；上位机模块分别直接与多通道数据分析模块、数据定量分析模块、图像及图形采集处理模块、样品表面漫反射及检测面倾角校正模块相连；上位机模块接收数据、处理数据并发送控制命令，数据通讯模块用于数据通讯，X射线光管和X荧光能谱接收器中X光发射器发射X光，X荧光能谱接收器将采集的X光数据经过多通道数据分析模块传输到上位机模块；X射线透镜及控制器包括X射线透镜；检测装置运动控制模块控制X射线光管和X荧光能谱接收器、X射线透镜及控制器运动，多通道数据分析模块用于将检测过程中所有采集到的数据上传到上位机模块中；/n该无损分析方法包括如下步骤：/nS1，将样品固定，通过图像及图形采集处理模块检测样品的位置和表面特征，并通过上位机模块生成样品立体几何模型；/nS2，根据样品的立体几何模型，通过上位机模块自动选择或者通过人工手动选择待测样品所需分析的空间范围或模型的表面区域；/nS3，通过上位机模块或人工设置的测量参数、检测装置的运行轨迹和检测位点和可达微米级的X射线聚焦的光斑直径，发送至检测装置运动控制模块、X射线光管和X荧光能谱接收器、X射线透镜及控制器，当需要高精度检测结果时采用大气干扰校正模块进行控制，大气干扰校正模块与X射线光管和X荧光能谱接收器相连，大气干扰校正模块在X射线光管或X荧光能谱接收器与样品之间吹入低背景气体；/nS4，数据定量分析模块根据设定的运行轨迹上的每个分析点的元素特征谱线，给出选定所需了解的元素的含量，并根据所测面或整个固体样品表面上每个点的元素含量获得该样品所测表面、待测区域或完整样品表面的元素含量的表面空间分布特征。/n...

【技术特征摘要】
1.一种大气环境中不规则固体材料表面元素分布的无损分析方法，其特征在于：基于上位机模块，数据通讯模块、检测装置运动控制模块、检测装置、多通道数据分析模块、数据定量分析模块、图像及图形采集处理模块、样品表面漫反射及检测面倾角校正模块、大气干扰校正模块实现，检测装置包括X射线光管和X荧光能谱接收器、X射线透镜及控制器；
上位机模块通过数据通讯模块分别与检测装置运动控制模块、X射线光管和X荧光能谱接收器、X射线透镜及控制器以及大气干扰校正模块相连；上位机模块分别直接与多通道数据分析模块、数据定量分析模块、图像及图形采集处理模块、样品表面漫反射及检测面倾角校正模块相连；上位机模块接收数据、处理数据并发送控制命令，数据通讯模块用于数据通讯，X射线光管和X荧光能谱接收器中X光发射器发射X光，X荧光能谱接收器将采集的X光数据经过多通道数据分析模块传输到上位机模块；X射线透镜及控制器包括X射线透镜；检测装置运动控制模块控制X射线光管和X荧光能谱接收器、X射线透镜及控制器运动，多通道数据分析模块用于将检测过程中所有采集到的数据上传到上位机模块中；
该无损分析方法包括如下步骤：
S1，将样品固定，通过图像及图形采集处理模块检测样品的位置和表面特征，并通过上位机模块生成样品立体几何模型；
S2，根据样品的立体几何模型，通过上位机模块自动选择或者通过人工手动选择待测样品所需分析的空间范围或模型的表面区域；
S3，通过上位机模块或人工设置的测量参数、检测装置的运行轨迹和检测位点和可达微米级的X射线聚焦的光斑直径，发送至检测装置运动控制模块、X射线光管和X荧光能谱接收器、X射线透镜及控制器，当需要高精度检测结果时采用大气干扰校正模块进行控制，大气干扰校正模块与X射线光管和X荧光能谱接收器相连，大气干扰校正模块在X射线光管或X荧光能谱接收器与样品之间吹入低背景气体；
S4，数据定量分析模块根据设定的运行轨迹上的每个分析点的元素特征谱线，给出选定所需了解的元素的含量，并根据所测面或整个固体样品表面上每个点的元素含量获得该样品所测表面、待测区域或完整样品表面的元素含量的表面空间分布特征。


2.根据权利要求1所述的大气环境中不规则固体材料表面元素分布的无损分析方法，其特征在于：S1中将样品固定在样品台上，通过图像及图形采集处理模块检测样品的位置、立体图像和形状特征数据，将这些数据通过数据通讯模块传输至上位机模块，由上位机模块生成样品立体几何模型；S2中通过人工手动选择或通过上位机模块自动选择待测样品所需分析的空间范围或模型的表面区域。


3.根据权利要求2所述的大气环境中不规则固体材料表面元素分布的无损分析方法，其特征在于：图像及图形采集处理模块包括激光雷达或激光测距仪，激光雷达或激光测距仪采集样品表面各处位置信息，将接收到的数据传输至上位机模块进行数据处理，从而获得该样品的三维立体结构空间特征模型。


4....

【专利技术属性】
技术研发人员：王伟，盛毅迪，王德琦，舒玲，陈孝政，
申请(专利权)人：中国科学院南京地质古生物研究所，
类型：发明
国别省市：江苏;32