一种以鳞片石墨为原料的石墨烯物理制备方法技术

本发明专利技术提供了一种以鳞片石墨为原料的石墨烯物理制备方法，属于石墨烯材料领域。它解决了现有物理制备法制备石墨烯，存在石墨烯产能低、品质欠佳、成本高等问题等问题，一种以鳞片石墨为原料的石墨烯物理制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S01：对鳞片石墨进行预处理，然后与插层剂、溶剂、渗透剂混合搅拌；S02：将步骤S01中搅拌后得到的悬浊液在研磨设备中进行两步研磨，逐步提高研磨压力和速度，研磨完毕后，泄压得到石墨烯分散液；S03：对步骤S02中得到的石墨烯分散液进行喷雾干燥，得到石墨烯粉体。本发明专利技术具有操作过程十分简单等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种以鳞片石墨为原料的石墨烯物理制备方法
本专利技术属于石墨烯材料领域，特别涉及一种以鳞片石墨为原料的石墨烯物理制备方法。
技术介绍
石墨烯是一种由碳原子以平面杂化轨道组成六角型呈蜂巢的结构、只有单个碳原子厚度的二维材料，是已知的世上最薄、最坚硬的纳米材料之一。石墨烯拥有巨大的应用前景，因此迫切需要寻找一种高质量、污染少、易制备的方法来满足目前蓬勃发展的石墨烯应用需求。目前国内外制备石墨烯的方法以氧化还原方法为主，这对石墨烯的结构及性能影响较大，同时存在严重的环境污染问题。另有少数物理制备法，存在石墨烯产能低、品质欠佳、成本高等问题。如现有技术中：CN106335891A公开了一种以汽爆法制备石墨烯的方法，其采用石墨材料制备石墨烯，但是因石墨原材料尺寸较大且较多杂质然，使用该方法操作虽最终可制备出石墨烯，但是需反复进行汽爆法，此举除了增加成本以外制备时间也较长，不利于快速工业化生产。CN107032332A公开了一种利用微波与机械力的协调作用制备石墨烯的物理方法，这种方法简便且操作简单，但因能耗太大只能产生数量极为少数的石墨烯，且使用的容液中含有其他金属离子，因此成品的石墨烯纯度有待评估。CN105712336A公开了一种石墨烯物理剥离式生产方法，将石墨鳞片添加到中剥离液然后利用1～3atm进行剥离制备石墨烯，该方法虽可行但是剥离液残留的化学物质在石墨烯干燥后仍会残留在成品中，且剥离压力偏低可能无法有效的完全剥离，导致产能偏低成本过高。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提供了一种以鳞片石墨为原料的石墨烯物理制备方法。本专利技术的目的可通过下列技术方案来实现：一种以鳞片石墨为原料的石墨烯物理制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S01：对鳞片石墨进行预处理，然后与插层剂、溶剂、渗透剂混合搅拌；S02：将步骤S01中搅拌后得到的悬浊液在研磨设备中进行两步研磨，逐步提高研磨压力和速度，研磨完毕后，泄压得到石墨烯分散液；S03：对步骤S02中得到的石墨烯分散液进行喷雾干燥，得到石墨烯粉体。优选地，步骤S02中，两步研磨的第一步是在0.5Mpa的压力下，研磨速率从1000rpm逐渐提高至1500rpm，研磨时间为3小时。优选地，步骤S02中，两步研磨的第二步是将压力提升至10Mpa，研磨速率从1500rpm逐渐提高至3000rpm，研磨时间为1小时。优选地，步骤S02中，研磨设备中的研磨介质为直径为0.1～0.3mm的氧化锆材质研磨珠。优选地，步骤S03中，将石墨烯分散液置于喷雾干燥机中，进风温度为400～450℃，出风温度为90～100℃，喷雾器离心转速为35000rpm，干燥后获得石墨烯粉体。优选地，步骤S01中，10％的鳞片石墨，0.01％的插层剂，0.2％的渗透剂和89.79％的溶剂混合搅拌0.5小时。优选地，步骤S01中，所述的鳞片石墨的粒径为1-2um，碳含量大于99.9％。优选地，步骤S01中，所述插层剂为十六烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵中的一种或几种组合。优选地，步骤S01中，所述渗透剂为EMPIMINOT75、EMPIMINOP80、SURFONICDOS中的一种或几种组合。EMPIMINOT75、EMPIMINOP80、SURFONICDOS均为亨斯曼(HUNTSMAN)化工的产品。优选地，步骤S01中，所述的溶剂为水、乙醇、NMP中的一种或几种组合。NMP化学中文名称为N-甲基吡咯烷酮。本专利技术的工作原理：本专利技术的通过将鳞片石墨与插层剂、溶剂、插层剂混合，插层剂减小鳞片石墨片层之间范德华力，使得鳞片石墨膨胀，鳞片石墨片层更易被剥离，渗透剂的加入能帮助鳞片石墨与水充分润湿，有利于后续的膨胀剥离反应，加速了鳞片石墨的膨胀；再采用两步研磨法充分研磨剥离鳞片石墨得到石墨烯悬浊液，最后泄压得到石墨烯分散液，喷雾干燥，得到石墨烯粉体。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：1.本专利技术的操作过程十分简单、且制备时间短、污染少、成本低。2.本专利技术采用两步研磨法充分研磨剥离鳞片石墨，能有效的剥离鳞片石墨，最后得到的石墨烯分散液分散性好。3.本专利技术采用了插层剂、渗透剂配合使用，使得鳞片石墨膨胀，鳞片石墨片层更易被剥离。4.本专利技术采用喷雾干燥法干燥物料，能将石墨烯分散液直接干燥得到粉状产品，省去了蒸发、粉碎等工艺。附图说明图1为本专利技术实施例制备的石墨烯的扫描电镜图(SEM)；图2为本专利技术实施例制备的石墨烯的投射电镜图(TEM)；图3为本专利技术实施例制备的石墨烯的原子力显微镜图(AFM)；图4为本专利技术原子力显微镜图中的放大图；图5为本专利技术原子力显微镜图中的放大图表；图6为本专利技术实施例制备的石墨烯的X射线衍射图(XRD)；图7为本专利技术实施例制备的石墨烯的拉曼光谱图(Raman)。具体实施方式以下是本专利技术的具体实施例并结合附图，对本专利技术的技术方案作进一步的描述，但本专利技术并不限于这些实施例。实施例1一种以鳞片石墨为原料使用物理法制备石墨烯的方法。(1)首先进行备料，选择平均粒径在1-2um，碳含量大于99.9％的鳞片石墨，并对其进行预处理，预处理即进行搅拌分散；选择十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为插层剂；选择亨斯曼(HUNTSMAN)化工的产品EMPIMINOT75(商品品牌为亨斯曼，产地美国，购于市场)作为渗透剂；选择水作为溶剂。(2)将重量份数分别为10％的鳞片石墨，0.01％的插层剂，0.2％的渗透剂加入到89.79％的水溶剂中，搅拌0.5小时；(3)将前述石墨烯水溶液加入到纳米研磨机中进行高压研磨，使用的研磨介质是大小为0.3-0.5mm的氧化锆材质研磨珠；在0.5Mpa下研磨3小时，研磨速率从1000rpm逐渐提高至1500rpm；然后在将压力提高至10Mpa的状态下研磨1小时，研磨速率从1500rpm逐渐提高至3000rpm。研磨完毕后得到石墨烯分散液。(4)将石墨烯分散液置于喷雾干燥机中，控制干燥机进风温度为450℃，干燥机出风温度为100℃，喷雾器离心盘转速为35000rpm，干燥后获得石墨烯制品。附图1-3、6-7是实施例1所得的石墨烯制品的SEM图、TEM图、XRD图、AFM图和Raman图，图4和图5是图3中的放大图，从图中可以看出，所制备的石墨烯结构完整，有良好的形貌，层数主要分布在5-10之间。将具体实施例中制备的进行性能检测，所得结果如表1所示：表1制得的石墨烯的性能检测比表面积(m2/g)电导率S/m层数实施例130.0883170.365-10本专利技术制得的石墨烯比表面积大，代表分离的效本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以鳞片石墨为原料的石墨烯物理制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS01：对鳞片石墨进行预处理，然后与插层剂、溶剂、渗透剂混合搅拌；/nS02：将步骤S01中搅拌后得到的悬浊液在研磨设备中进行两步研磨，逐步提高研磨压力和速度，研磨完毕后，泄压得到石墨烯分散液；/nS03：对步骤S02中得到的石墨烯分散液进行喷雾干燥，得到石墨烯粉体。/n

【技术特征摘要】
1.一种以鳞片石墨为原料的石墨烯物理制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S01：对鳞片石墨进行预处理，然后与插层剂、溶剂、渗透剂混合搅拌；
S02：将步骤S01中搅拌后得到的悬浊液在研磨设备中进行两步研磨，逐步提高研磨压力和速度，研磨完毕后，泄压得到石墨烯分散液；
S03：对步骤S02中得到的石墨烯分散液进行喷雾干燥，得到石墨烯粉体。


2.根据权利要求1所述的一种以鳞片石墨为原料的石墨烯物理制备方法，其特征在于，步骤S02中，两步研磨的第一步是在0.5Mpa的压力下，研磨速率从1000rpm逐渐提高至1500rpm，研磨时间为3小时。


3.根据权利要求1所述的一种以鳞片石墨为原料的石墨烯物理制备方法，其特征在于，步骤S02中，两步研磨的第二步是将压力提升至10Mpa，研磨速率从1500rpm逐渐提高至3000rpm，研磨时间为1小时。


4.根据权利要求1所述的一种以鳞片石墨为原料的石墨烯物理制备方法，其特征在于，步骤S02中，研磨设备中的研磨介质为直径为0.1～0.3mm的氧化锆材质研磨珠。


5.根据权利要求1所述的一种以鳞片石墨为原料的石墨烯物理制备方法，其特征在于，步骤S03中，将石墨...

【专利技术属性】
技术研发人员：张诚，沈伟亮，李俊贤，
申请(专利权)人：杭州烯创科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33