一种测定大气粉尘中卤代多环芳烃方法技术

本发明专利技术公开一种测定大气粉尘中卤代多环芳烃方法，其特征在于：包括如下步骤：1)超声波萃取；2)旋转蒸发仪浓缩；3)活化；4)润洗；5)浓缩，将浓缩后的物质收集入细胞瓶内；6)溶剂定容；7)封口，贴标签；8)运用气质联用仪进行检测；9)记录采用气质联用仪进行检测，气质联用仪上面显示的按照步骤1)至步骤8)，分离出的HPAHs物质数据。本发明专利技术解决了采用现有技术，定量分析粉尘样品中HPAHs含量存在耗时时间长，耗材使用量大，层析柱制作复杂的缺陷，建立一种简单快速，节能减耗的分析大气粉尘中HPAHs的前处理和仪器定量方法，适合在检测大气粉尘中HPAHs含量时推广使用。

【技术实现步骤摘要】
一种测定大气粉尘中卤代多环芳烃方法
本专利技术涉及测定大气粉尘中卤代多环芳烃方法领域，具体属于一种测定大气粉尘中卤代多环芳烃方法。
技术介绍
卤代多环芳烃(Halogenatedpolycyclicaromatichydrocarbons，HPAHs)是由氯原子或溴原子取代多环芳烃(PAHs)碳骨架上的氢原子而形成的一类污染物，它们在结构上类似于其他卤代烃(HAH)，例如多氯二苯并对二恶英(PCDD)，二苯并呋喃(PCDF)和联苯(PCBs)，这些物质的结构相似性表明卤代多环芳烃(HPAHs)具有类似于PAHs和二恶英的生物毒性和致癌性，因此被人民广泛关注。近年来相关研究表明，卤代多环芳烃(HPAHs)主要来源于相关物质的不同燃烧过程，即有机物与盐酸，或其它含氯(含溴)的物质发生不完全燃烧，能够生成卤代多环芳烃(HPAHs)。例如在垃圾焚烧、机动车尾气排放、煤炭燃烧等过程中，都会产生大量的卤代多环芳烃(HPAHs)。从物理化学性质考虑，能够得出卤代多环芳烃(HPAHs)比其相应的母体多环芳烃(PAHs)，具有更大的正辛醇-水分配系数，反映出卤代多环芳烃(HPAHs)比相应的母体多环芳烃(PAHs)对脂类的亲和力更大。因此这些卤代多环芳烃(HPAHs)污染物更容易在生物体内发生生物蓄积。尽管卤代多环芳烃(HPAHs)在环境中广泛存在，但对于其分析测试的方法鲜有有报道。现有的极少量关于卤代多环芳烃(HPAHs)分析测试方法的报道，主要集中在食品中卤代多环芳烃(HPAHs)的分析测试。例如王丽等建立了同时检测蔬菜中16种多环芳烃(PAHs)和11种卤代多环芳烃(HPAHs)污染水平的分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法，样品经正己烷提取，N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)分散固相萃取净化剂净化，气相色谱-串联质谱方法测定，最后在进行外标法定量。此时蔬菜中16种多环芳烃(PAHs)和11种卤代多环芳烃(HPAHs)，在50μg/kg，100μg/kg和200μg/kg添加浓度下的回收率为74.7％～115.1％,相对标准偏差为1.6％～15.3％，此方法检出范围为0.03～7.4μg/kg；孙建林等利用正己烷：丙酮(体积比为1:1)混合溶剂索氏抽提大气颗粒物样品，并经多层层析柱净化后在气相色谱质谱仪中，运用外标法定量检测，通过该方法卤代多环芳烃(HPAHs)目标物在空白加标实验中的回收率为85％～127％，基质加标实验中目标物的回收率为107％～139％。同时，现有的技术检测大气粉尘内卤代多环芳烃，需要将玻璃纤维滤膜用手术剪刀剪成碎片，加入已知量的回收率指示物，用200mL丙酮与正己烷体积比1∶1的混合溶液索氏抽提24h。再用旋转蒸发仪将抽提液浓缩至2mL，然后用多层层析柱进行分离净化，多层层析柱柱子的填料从下到上分别为6cm氧化铝、12cm硅胶和3g无水硫酸钠.先用6mL的正己烷淋洗多层层析柱柱子，淋洗液弃去，然后用70mL体积比7∶3的正己烷与二氯甲烷混合溶液淋洗柱子，收集淋洗液，先用旋转蒸发仪进行浓缩，然后再用氮气和氮吹仪进行定容至500μL，将定容后的物质放入气质联用仪的色谱进样瓶内，通过气质联用仪进行分析定量。这些现有技术检测大气粉尘内卤代多环芳烃存在以下缺点：1)费时：每次索氏抽提时间需24h，整体检测结束至少需要144小时连续不间断；2)耗材：每次索氏抽提所需溶剂为200mL，每个样品净化时需要溶剂70mL；3)复杂：多层层析柱自制时，需要大量的硅胶、氧化铝和无水硫酸钠，整体准备工作复杂，稳定性差；4)检测过程整体重复性差，如果多层层析柱制作失败，就不能达到定量分析检测的整体要求。总之，这些方法实际应用在检测大气粉尘内卤代多环芳烃的过程中，需要消耗大量化学试剂，同时自制层析柱费时费力，且稳定性差，检测结果重复性差，不能满足正常分析检测实验需要，亦无法达到批量化重复性实验检测的要求。因此，有必要开发一种稳定可靠，且易于操作的测定大气粉尘中卤代多环芳烃(HPAHs)的新型定量检测方法，为此我们研究院的技术研发人员开发出一种测定大气粉尘中卤代多环芳烃的方法。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种测定大气粉尘中卤代多环芳烃方法，可解决上述
技术介绍
中提到的问题，本专利技术能够定量检测分析粉尘样品中HPAHs含量，检测耗时时间较短，耗材使用量较少，层析柱制作简单，整体简单快速，节能降耗性好，适合在检测大气粉尘中HPAHs含量时推广使用。本专利技术所采用的技术方案如下：一种测定大气粉尘中卤代多环芳烃方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一：超声波萃取：采用玻璃纤维滤膜包裹准确称重后的粉尘样品，使用二氯甲烷和正己烷混合物进行3次重复超声波萃取，将萃取液转移至鸡心瓶中，所述超声波萃取时，使固相萃取仪下部浸入盛放有去离子水的浴盆内，将浴盆放置在台式数码超声波清洗机内部，盖上台式数码超声波清洗机的上顶盖；步骤二：旋转蒸发仪浓缩：将经过超声波萃取后的萃取液，收集至鸡心瓶，对收集后的萃取液，使用旋转蒸发仪设定加热温度为60℃，真空度保持＞260Pa进行浓缩；步骤三：活化：将鸡心瓶内萃取液转移至固相萃取柱进行净化处理，净化处理前用正己烷活化固相萃取柱后；步骤四：润洗：用二氯甲烷和正己烷混合物润洗鸡心瓶，并将这些润洗液转移至固相萃取柱进行淋洗，用鸡心瓶收集淋洗液；步骤五：浓缩：淋洗液通过旋转蒸发仪进行浓缩，将浓缩后的物质收集如细胞瓶内，同时将鸡心瓶内按照步骤四收集的淋洗液转移到细胞瓶内，用二氯甲烷和正己烷混合物淋洗鸡心瓶重复3次，将淋洗液转移到细胞瓶内；步骤六：溶剂定容：将细胞瓶内的物质在氮气流轻微吹拂作用下，将溶剂定容至1mL；步骤七：封口，贴标签：将定容后的细胞瓶封口，贴标签；步骤八：运用气质联用仪进行检测：在对细胞瓶内的物质进行检测分析之前，向盛装有带检测分析物质的细胞瓶内加入内标物质，加入的内标物质为2-fluoro-1，1-biphenyl(化学名称为：1，1′-2氟联苯)或p-terphenyld14(化学名称为：氘代对联三苯)，内标物质浓度为50μg/L；使用气质联用仪进行检测需要配制8种HPAHs化合物标准溶液，所述8种HPAHs化合物标准溶液使用2-溴芴、9-氯代菲、2-氯蒽、9-溴菲、9-溴蒽、9,10-二氯蒽、9,10-二溴蒽、7-溴苯并[a]蒽8种HPAHs化合物标准物质配制，所述8种HPAHs化合物标准物质，是规格型号为HP-5MS,60m×0.25μm×0.25mm的色谱柱：2-溴芴，9-氯代菲，2-氯蒽，9-溴菲，9-溴蒽，9,10-二氯蒽，9,10-二溴蒽，7-溴苯并[a]蒽，由日本东京TokyoKaseiKogyoCo.，Ltd公司生产；步骤九：记录采用气质联用仪进行检测，气质联用仪上面显示的按照步骤一至步骤八，分离出的HPAHs物质数据。优选地，所述固相萃取仪为SPE固相萃取仪，型号为：Supelco，由上海达洛科学仪器有限公司生产；所述台式数码超声波清本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定大气粉尘中卤代多环芳烃方法，其特征在于：包括如下步骤：/n步骤一：超声波萃取：采用玻璃纤维滤膜包裹准确称重后的粉尘样品，使用二氯甲烷和正己烷混合物进行3次重复超声波萃取，将萃取液转移至鸡心瓶中，所述超声波萃取时，使固相萃取仪下部浸入盛放有去离子水的浴盆内，将浴盆放置在台式数码超声波清洗机内部，盖上台式数码超声波清洗机的上顶盖；/n步骤二：旋转蒸发仪浓缩：将经过超声波萃取后的萃取液，收集至鸡心瓶，对收集后的萃取液，使用旋转蒸发仪设定加热温度为60℃，真空度保持＞260Pa进行浓缩；/n步骤三：活化：将鸡心瓶内萃取液转移至固相萃取柱进行净化处理，净化处理前用正己烷活化固相萃取柱后；/n步骤四：润洗：用二氯甲烷和正己烷混合物润洗鸡心瓶，并将这些润洗液转移至固相萃取柱进行淋洗，用鸡心瓶收集淋洗液；/n步骤五：浓缩：淋洗液通过旋转蒸发仪进行浓缩，将浓缩后的物质收集如细胞瓶内，同时将鸡心瓶内按照步骤四收集的淋洗液转移到细胞瓶内，用二氯甲烷和正己烷混合物淋洗鸡心瓶重复3次，将淋洗液转移到细胞瓶内；/n步骤六：溶剂定容：将细胞瓶内的物质在氮气流轻微吹拂作用下，将溶剂定容至1mL；/n步骤七：封口，贴标签：将定容后的细胞瓶封口，贴标签；/n步骤八：运用气质联用仪进行检测：在对细胞瓶内的物质进行检测分析之前，向盛装有带检测分析物质的细胞瓶内加入内标物质，加入的内标物质为2-fluoro-1，1-biphenyl或p-terphenyld14，内标物质浓度为50μg/L；使用气质联用仪进行检测需要配制8种HPAHs化合物标准溶液，所述8种HPAHs化合物标准溶液使用2-溴芴、9-氯代菲、2-氯蒽、9-溴菲、9-溴蒽、9,10-二氯蒽、9,10-二溴蒽、7-溴苯并[a]蒽8种HPAHs化合物标准物质配制，所述8种HPAHs化合物标准物质，是规格型号为HP-5MS,60m×0.25μm×0.25mm的色谱柱：2-溴芴，9-氯代菲，2-氯蒽，9-溴菲，9-溴蒽，9,10-二氯蒽，9,10-二溴蒽，7-溴苯并[a]蒽，由日本东京Tokyo Kasei Kogyo Co.，Ltd公司生产；/n步骤九：记录采用气质联用仪进行检测，气质联用仪上面显示的按照步骤一至步骤八，分离出的HPAHs物质数据。/n...

【技术特征摘要】
1.一种测定大气粉尘中卤代多环芳烃方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：超声波萃取：采用玻璃纤维滤膜包裹准确称重后的粉尘样品，使用二氯甲烷和正己烷混合物进行3次重复超声波萃取，将萃取液转移至鸡心瓶中，所述超声波萃取时，使固相萃取仪下部浸入盛放有去离子水的浴盆内，将浴盆放置在台式数码超声波清洗机内部，盖上台式数码超声波清洗机的上顶盖；
步骤二：旋转蒸发仪浓缩：将经过超声波萃取后的萃取液，收集至鸡心瓶，对收集后的萃取液，使用旋转蒸发仪设定加热温度为60℃，真空度保持＞260Pa进行浓缩；
步骤三：活化：将鸡心瓶内萃取液转移至固相萃取柱进行净化处理，净化处理前用正己烷活化固相萃取柱后；
步骤四：润洗：用二氯甲烷和正己烷混合物润洗鸡心瓶，并将这些润洗液转移至固相萃取柱进行淋洗，用鸡心瓶收集淋洗液；
步骤五：浓缩：淋洗液通过旋转蒸发仪进行浓缩，将浓缩后的物质收集如细胞瓶内，同时将鸡心瓶内按照步骤四收集的淋洗液转移到细胞瓶内，用二氯甲烷和正己烷混合物淋洗鸡心瓶重复3次，将淋洗液转移到细胞瓶内；
步骤六：溶剂定容：将细胞瓶内的物质在氮气流轻微吹拂作用下，将溶剂定容至1mL；
步骤七：封口，贴标签：将定容后的细胞瓶封口，贴标签；
步骤八：运用气质联用仪进行检测：在对细胞瓶内的物质进行检测分析之前，向盛装有带检测分析物质的细胞瓶内加入内标物质，加入的内标物质为2-fluoro-1，1-biphenyl或p-terphenyld14，内标物质浓度为50μg/L；使用气质联用仪进行检测需要配制8种HPAHs化合物标准溶液，所述8种HPAHs化合物标准溶液使用2-溴芴、9-氯代菲、2-氯蒽、9-溴菲、9-溴蒽、9,10-二氯蒽、9,10-二溴蒽、7-溴苯并[a]蒽8种HPAHs化合物标准物质配制，所述8种HPAHs化合物标准物质，是规格型号为HP-5MS,60m×0.25μm×0.25mm的色谱柱：2-溴芴，9-氯代菲，2-氯蒽，9-溴菲，9-溴蒽，9,10-二氯蒽，9,10-二溴蒽，7-溴苯并[a]蒽，由日本东京TokyoKaseiKogyoCo.，Ltd公司生产；
步骤九：记录采用气质联用仪进行检测，气质联用仪上面显示的按照步骤一至步骤八，分离出的HPAHs物质数据。


2.根据权利要求1所述的一种测定大气粉尘中卤代多环芳烃方法，其特征在于所述固相萃取仪为SPE固相萃取仪，型号为：Supelco，由上海达洛科学仪器有限公司生产；
所述台式数码超声波清洗机型号为：ZC-020D,由上海标和仪器有限公司生产，所述超声波萃取过程中，超声频率40KHZ,超声功率为60W，加热功率为100W，超声水体的温度为30℃,超声波萃取的时间为30min；
所述超声波萃取过程中，准确称重后的粉尘样品为5.00g，所使用的萃取溶剂为二氯甲烷和正己烷混合物为30mL，二氯甲烷和正己烷的体积比为3:1，将萃取液转移至鸡心瓶中，再加入30mL二氯甲烷和正己烷混合物重复超声萃取2次，超声萃取时间分别为20min和10min，超声频率40KHZ,超声功率为60W，加热功率为100W，超声水体的温度为30℃；
所述将步骤一中每次的超声萃取液都收集至鸡心瓶，将收集到的90mL萃取液，使用旋转蒸发仪设定加热温度于60℃，真空度保持＞260Pa进行浓缩，浓缩至2mL；所述旋转蒸发仪为德国生产...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙雷，王晓辉，张菁菁，
申请(专利权)人：安徽省环境科学研究院，
类型：发明
国别省市：安徽;34