一种纳米Fe制造技术

本发明专利技术公开了一种纳米Fe

【技术实现步骤摘要】
一种纳米Fe3O4@Salon及其制备方法和应用
本专利技术涉及金属离子识别
，尤其涉及一种纳米Fe3O4@Salon及其制备方法和应用。
技术介绍
席夫碱是具有C＝N功能基团的有机化合物，因C＝N功能基团的电子效应，使得席夫碱在多个领域具有广泛的应用，如生物技术、药物化学、工业催化等。席夫碱通常是由醛或酮的活性羰基和胺基经过缩合反应而成，其过程涉及加成、重排、消去，反应式如下：席夫碱的特点是能够灵活地进行选择性反应，适当改变取代基给予体基团及其化学环境，易于衍生出性能各异，结构各异的席夫碱。此次实验用一种天然碱性必需氨基酸即组氨酸与对羟基苯甲醛在碱性条件下合成所需的席夫碱——Salon试剂。席夫碱轨道上的N原子易与金属离子形成配位键，这种金属配合物的化学环境易于改造和修饰，因此这种金属配合物在磁性、功能材料、抗菌等多个研究领域有着重要的研究价值。早在很久以前，磁性材料已经被人类广泛应用于各种领域，直至现在磁性材料依然是在人类生活中不可或缺的一部分。随着科技的发展，现如今纳米材料因其小尺寸效应、表面积效应等多种有别于大块材料的特性，使得纳米材料成为当今科学研究领域的焦点。四氧化三铁作为一种既是磁性材料又是纳米材料的物质，自然也就成为人们研究的热点之一。四氧化三铁的制备有物理方法和化学方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种纳米Fe3O4@Salon及其制备方法和应用。一种纳米Fe3O4@Salon的制备方法，包括如下步骤：(1)将茶叶研磨，加入无水乙醇中，超声分散，加热浸提，离心，抽滤得到滤液，将滤液减压蒸馏，得到茶叶浓缩液；(2)将三价铁盐和二价铁盐溶于水，滴加茶叶浓缩液，再滴加氨水至pH值为9.5-10.5，搅拌反应4-6h，保温陈化，抽滤，洗涤，干燥，研磨，磁性分离得到Fe3O4颗粒；(3)将L-组氨酸甲醇溶液加入氢氧化钠甲醇溶液中搅拌，接着滴加对羟基苯甲醛甲醇溶液，回流反应，加压蒸馏，自然冷却，抽滤，干燥得到Salon试剂；(4)将无水甲醇加入Fe3O4颗粒中得到Fe3O4分散液；将Salon试剂溶于无水甲醇中，再加入Fe3O4分散液，55-65℃回流反应4-6h，减压蒸馏，自然冷却，过滤，洗涤，干燥得纳米Fe3O4@Salon。在进行步骤(1)之前，将玻璃仪器用大量去离子水反复清洗，在放入超声波清洗机内震荡3min，放入干燥箱中干燥备用。优选地，步骤(1)中，茶叶研磨过40目筛。优选地，步骤(1)中，超声分散时间为8-12min。优选地，步骤(1)中，加热浸提的温度为65-75℃，加热浸提的时间为25-35min。优选地，步骤(1)中，离心速度为3000-4000r/min，离心时间为8-12min。优选地，步骤(1)中，反复进行提取直至茶叶浓缩液达到100mL。优选地，步骤(2)中，三价铁盐为氯化铁、硫酸铁、硝酸铁、柠檬酸铁、酒石酸铁、醋酸铁中至少一种。优选地，步骤(2)中，二价铁盐为氯化亚铁和/或硫酸亚铁。优选地，步骤(2)中，三价铁盐和二价铁盐的摩尔比为4：2-2.35。优选地，步骤(2)中，三价铁盐与茶叶浓缩液的摩尔体积为0.04mol：10-40mL。优选地，步骤(2)中，陈化温度为55-65℃，陈化时间为0.8-1.2h。优选地，步骤(2)中，干燥温度为55-65℃。优选地，步骤(3)中，L-组氨酸、氢氧化钠和对羟基苯甲醛的摩尔比为4-6：4-6：4-6。优选地，步骤(3)中，滴加对羟基苯甲醛甲醇溶液过程中维持温度为58-62℃，回流反应时间为3-5h。优选地，步骤(3)中，干燥具体为38-42℃真空干燥。优选地，步骤(3)的L-组氨酸甲醇溶液中，L-组氨酸和无水甲醇的质量体积比为0.7-0.85g：20mL。优选地，步骤(3)的氢氧化钠甲醇溶液中，氢氧化钠和无水甲醇的质量体积比为0.18-0.22g：10mL。优选地，步骤(3)的对羟基苯甲醛甲醇溶液中，对羟基苯甲醛和无水甲醇的质量体积比为0.56-0.66g：20mL。优选地，步骤(4)中，将无水甲醇加入Fe3O4颗粒中得到Fe3O4分散液具体操作如下：将Fe3O4颗粒进行研磨，研磨过程中逐滴加入无水甲醇得到Fe3O4分散液。优选地，步骤(4)中，回流反应温度为58-62℃，回流反应时间为4-6h。一种纳米Fe3O4@Salon，采用上述纳米Fe3O4@Salon的制备方法制得。上述纳米Fe3O4@Salon在金属离子识别中的应用。优选地，金属离子为Ba2+、Ag+、Co2+、Ni2+中至少一种。本专利技术采用共沉淀方法，以茶叶浓缩液为模板剂，氨水为沉淀剂，将Fe3+和Fe2+按2：1的比例混合，在一定的pH下高速搅拌生成Fe3O4颗粒，其反应原理如下：Fe2++2Fe3++8OH-→Fe3O4+4H2O。本专利技术将以自制的Fe3O4和用组氨酸及对羟基苯甲醛生成的Salon试剂为原料，通过水热合成法制得一种席夫碱配体与Fe3O4合成的复合物(即纳米Fe3O4@Salon)，并对所得纳米Fe3O4@Salon进行红外光谱、XRD等表征进行证实。经试验证实：本专利技术所得Salon试剂对Ni2+、Co2+具有识别性，而本专利技术所得纳米Fe3O4@Salon则对Ba2+、Ag+、Co2+、Ni2+均具有识别性。附图说明图1为实施例3-6和对比例1所得Fe3O4颗粒的红外光谱图，其中a、b、c、d、e线依次代表对比例1所得Fe3O4颗粒的红外光谱曲线、实施例3所得Fe3O4颗粒的红外光谱曲线、实施例4所得Fe3O4颗粒的红外光谱曲线、实施例5所得Fe3O4颗粒的红外光谱曲线、实施例6所得Fe3O4颗粒的红外光谱曲线。图2为实施例3-6和对比例1所得Fe3O4颗粒的X射线衍射图，其中a、b、c、d、e线依次代表对比例1所得Fe3O4颗粒的X射线衍射曲线、实施例3所得Fe3O4颗粒的X射线衍射曲线、实施例4所得Fe3O4颗粒的X射线衍射曲线、实施例5所得Fe3O4颗粒的X射线衍射曲线、实施例6所得Fe3O4颗粒的X射线衍射曲线。图3为实施例4所得Salon试剂和纳米Fe3O4@Salon的红外光谱图，其中L1代表实施例4所得Salon试剂，C1代表实施例4所得纳米Fe3O4@Salon。图4为实施例4所得Salon试剂金属离子识别的紫外吸收曲线图。图5为实施例4所得纳米Fe3O4@Salon金属离子识别的紫外吸收曲线图，其中C1代表实施例4所得纳米Fe3O4@Salon的紫外吸收曲线。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步解说。下述实验设备如下：下述实验主要材料如下：实施例1一种纳米Fe3O本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米Fe

【技术特征摘要】
1.一种纳米Fe3O4@Salon的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将茶叶研磨，加入无水乙醇中，超声分散，加热浸提，离心，抽滤得到滤液，将滤液减压蒸馏，得到茶叶浓缩液；
(2)将三价铁盐和二价铁盐溶于水，滴加茶叶浓缩液，再滴加氨水至pH值为9.5-10.5，搅拌反应4-6h，保温陈化，抽滤，洗涤，干燥，研磨，磁性分离得到Fe3O4颗粒；
(3)将L-组氨酸甲醇溶液加入氢氧化钠甲醇溶液中搅拌，接着滴加对羟基苯甲醛甲醇溶液，回流反应，加压蒸馏，自然冷却，抽滤，干燥得到Salon试剂；
(4)将无水甲醇加入Fe3O4颗粒中得到Fe3O4分散液；将Salon试剂溶于无水甲醇中，再加入Fe3O4分散液，55-65℃回流反应4-6h，减压蒸馏，自然冷却，过滤，洗涤，干燥得纳米Fe3O4@Salon。


2.根据权利要求1所述纳米Fe3O4@Salon的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，茶叶研磨过40目筛；优选地，超声分散时间为8-12min。


3.根据权利要求1所述纳米Fe3O4@Salon的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，加热浸提的温度为65-75℃，加热浸提的时间为25-35min。


4.根据权利要求1所述纳米Fe3O4@Salon的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈新，王梦美，高文忠，陈传明，
申请(专利权)人：皖西学院，安徽省高迪环保股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34