一种X射线多层膜反射镜的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种X射线多层膜反射镜的制备方法，属于多层膜反射镜技术领域。本发明专利技术首先根据X射线的波长和入射角，确定X射线多层膜的周期厚度；然后确定多层膜的厚度和周期数；再利用原子层沉积法在基底表面交替沉积制备X射线多层膜反射镜。本发明专利技术制备的X射线多层膜的周期厚度小，可制备适用于波长更短的X射线多层膜反射镜；此外，制备的多层膜的粗糙度小(≤基底的粗糙度)，膜间的界面清晰，多层膜反射镜的反射率高。

【技术实现步骤摘要】
一种X射线多层膜反射镜的制备方法
本专利技术涉及多层膜反射镜
，尤其涉及一种X射线多层膜反射镜的制备方法。
技术介绍
X射线自1895年被发现以来，就因其独特的性质而被广泛应用，如X射线天文望远镜、同步辐射X射线衍射、X射线成像等。X射线多层膜反射镜是一种重要的X射线光学元件，它可以大幅度地提高非掠入射条件下X射线的反射率，对于减小光学系统的尺寸、降低装调难度和提高成像质量等方面具有重要的意义。目前，X射线多层膜反射镜的制备方法主要是磁控溅射和电子束热蒸发法，薄膜的厚度和粗糙度控制难度大，薄膜间的扩散不易控制，且多层膜反射镜的周期厚度较大(大于2nm)。而对于X射线多层膜反射镜，薄膜的粗糙度和薄膜间的扩散是影响X射线多层膜反射率的重要因素。因此，上述方法所制备的X射线多层膜反射镜的实际反射率远低于理论反射率。此外，由于X射线的波长很短，所以薄膜的周期厚度很小，一般来说，X波长越短，薄膜的周期厚度越小，在几纳米甚至低于1nm。目前所制备的薄膜周期厚度为几纳米，因此所制备的多层膜反射镜主要应用于波长较长的软X射线波段，对于波长更短的X射线波段，现有方法难以制备周期厚度更小的多层膜反射镜。因此，进一步提高软X射线波段多层膜反射镜的反射率，制备适用于波长更短的X射线多层膜反射镜是非常必要的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种X射线多层膜反射镜的制备方法，所述方法制备的X射线多层膜反射镜具有高反射率，能够适用于更短波长的X射线波段。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种X射线多层膜反射镜的制备方法，包括以下步骤：(1)根据X射线的波长和入射角度，确定多层膜反射镜的周期厚度；所述多层膜反射镜的周期以双层膜的周期计，所述双层膜分别为间隔层薄膜和吸收层薄膜；所述周期厚度为所述双层膜的厚度；(2)根据X射线反射率的最大化，确定所述间隔层薄膜和吸收层薄膜的厚度比和双层膜的周期数；(3)根据所述步骤(2)确定的厚度比以及步骤(1)确定的周期厚度，得到间隔层薄膜的厚度和吸收层薄膜的厚度，然后根据所述间隔层薄膜的厚度和沉积速率确定间隔层薄膜的反应周期数，根据吸收层薄膜的厚度和沉积速率确定吸收层薄膜的反应周期数；(4)以所述吸收层薄膜的材料对应的前驱体为原料，在基底表面进行第一原子层沉积，完成一个反应周期，重复进行所述第一原子层沉积，直至达到所述吸收层薄膜的反应周期数，形成吸收层薄膜；(5)以所述间隔层薄膜的材料对应的前驱体为原料，在所述吸收层薄膜表面进行第二原子层沉积，完成一个反应周期，重复进行所述第二原子层沉积，直至达到所述间隔层薄膜的反应周期数，形成间隔层薄膜；所述步骤(4)和步骤(5)后，完成一个双层膜的周期，然后反复交替进行所述步骤(4)和步骤(5)，直至达到所述双层膜的周期数，得到X射线多层膜反射镜。优选的，步骤(1)中，确定多层膜反射镜的周期厚度的公式为d＝nλ/(2cosθ)，其中λ为X射线的波长，n为衍射级次且n为正整数，θ为入射角度，d为周期厚度。优选的，所述吸收层薄膜的材料包括Co、Cu、Ta、W、Ge、Pt、Ru、Ni、Fe、TaN、ZrN、HfN、WN、HfO2、ZnO、ZrO2、La2O3或SnO2。优选的，所述间隔层薄膜的材料包括TiN、AlN、TiO2、SiO2或Al2O3。优选的，步骤(3)中，所述吸收层薄膜的反应周期数＝吸收层薄膜的厚度/吸收层薄膜的沉积速率，所述吸收层薄膜的沉积速率为1埃/反应周期。优选的，步骤(3)中，所述间隔层薄膜的反应周期数＝间隔层薄膜的厚度/间隔层薄膜的沉积速率，所述间隔层薄膜的沉积速率为1埃/反应周期。优选的，步骤(4)中，所述第一原子层沉积的真空度＜20Pa，温度为150～300℃。优选的，步骤(4)中，所述在基底表面进行第一原子层沉积，完成一个反应周期的过程包括：将吸收层薄膜的材料对应的主前驱体A与基底进行表面化学吸附，进行第一净化后，将所述吸收层薄膜的材料对应的副前驱体B与主前驱体A进行表面化学反应，进行第二净化，完成一个反应周期；所述主前驱体A包含吸收层薄膜所需金属元素，所述主前驱体A为金属盐化合物；当所述吸收层薄膜的材料为金属单质时，所述副前驱体B为硅烷、氧气或臭氧；当所述吸收层薄膜的材料为金属氧化物时，所述副前驱体B为去离子水；当所述吸收层薄膜的材料为氮化物时，所述副前驱体B为含氮气体。优选的，步骤(5)中，所述第二原子层沉积的真空度＜20Pa，温度为150～300℃。优选的，步骤(5)中，在所述吸收层薄膜表面进行第二原子层沉积，完成一个反应周期的过程包括：将间隔层薄膜的材料对应的主前驱体C与吸收层薄膜表面进行表面化学吸附，第三净化后，将所述间隔层薄膜的材料对应的副前驱体D与主前驱体C进行表面化学反应，进行第四净化，完成一个反应周期；所述主前驱体C包含间隔层薄膜所需金属元素或硅元素；所述主前驱体C为含硅化合物或金属盐化合物；当所述主前驱体C包含间隔层薄膜所需金属元素时：当所述间隔层薄膜的材料为金属氧化物时，所述副前驱体D为去离子水或过氧化氢；当所述间隔层薄膜的材料为金属氮化物时，所述副前驱体D为含氮气体；当所述主前驱体C包含间隔层薄膜所需硅元素时：当所述间隔层薄膜的材料为硅的氧化物时，所述副前驱体D为去离子水。本专利技术提供了一种X射线多层膜反射镜的制备方法，包括以下步骤：(1)根据X射线的波长和入射角度，确定多层膜反射镜的周期厚度；所述多层膜反射镜的周期以双层膜的周期计，所述双层膜分别为间隔层薄膜和吸收层薄膜；所述周期厚度为所述双层膜的厚度；(2)根据X射线反射率的最大化，确定所述间隔层薄膜和吸收层薄膜的厚度比和双层膜的周期数；(3)根据所述步骤(2)确定的厚度比以及步骤(1)确定的周期厚度，得到间隔层薄膜的厚度和吸收层薄膜的厚度，然后根据所述间隔层薄膜的厚度和沉积速率确定间隔层薄膜的反应周期数，根据吸收层薄膜的厚度和沉积速率确定吸收层薄膜的反应周期数；(4)以所述吸收层薄膜的材料对应的前驱体为原料，在基底表面进行第一原子层沉积，完成一个反应周期，重复进行所述第一原子层沉积，直至达到所述吸收层薄膜的反应周期数，形成吸收层薄膜；(5)以所述间隔层薄膜的材料对应的前驱体为原料，在所述吸收层薄膜表面进行第二原子层沉积，完成一个反应周期，重复进行所述第二原子层沉积，直至达到所述间隔层薄膜的反应周期数，形成间隔层薄膜；所述步骤(4)和步骤(5)后，完成一个双层膜的周期，然后反复交替进行所述步骤(4)和步骤(5)，直至达到所述双层膜的周期数，得到X射线多层膜反射镜。本专利技术首先根据X射线的波长和入射角，确定X射线多层膜的周期厚度；然后确定多层膜的厚度和周期数；再利用原子层沉积法在基底表面交替沉积制备X射线多层膜反射镜。本专利技术利用原子层沉积法制备多层膜结构，可通过调整膜材料组合，获得高反射率的多层膜反射镜，且原子层沉积法是一种自限饱本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种X射线多层膜反射镜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)根据X射线的波长和入射角度，确定多层膜反射镜的周期厚度；所述多层膜反射镜的周期以双层膜的周期计，所述双层膜分别为间隔层薄膜和吸收层薄膜；所述周期厚度为所述双层膜的厚度；/n(2)根据X射线反射率的最大化，确定所述间隔层薄膜和吸收层薄膜的厚度比和双层膜的周期数；/n(3)根据所述步骤(2)确定的厚度比以及步骤(1)确定的周期厚度，得到间隔层薄膜的厚度和吸收层薄膜的厚度，然后根据所述间隔层薄膜的厚度和沉积速率确定间隔层薄膜的反应周期数，根据吸收层薄膜的厚度和沉积速率确定吸收层薄膜的反应周期数；/n(4)以所述吸收层薄膜的材料对应的前驱体为原料，在基底表面进行第一原子层沉积，完成一个反应周期，重复进行所述第一原子层沉积，直至达到所述吸收层薄膜的反应周期数，形成吸收层薄膜；/n(5)以所述间隔层薄膜的材料对应的前驱体为原料，在所述吸收层薄膜表面进行第二原子层沉积，完成一个反应周期，重复进行所述第二原子层沉积，直至达到所述间隔层薄膜的反应周期数，形成间隔层薄膜；/n所述步骤(4)和步骤(5)后，完成一个双层膜的周期，然后反复交替进行所述步骤(4)和步骤(5)，直至达到所述双层膜的周期数，得到X射线多层膜反射镜。/n...

【技术特征摘要】
1.一种X射线多层膜反射镜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)根据X射线的波长和入射角度，确定多层膜反射镜的周期厚度；所述多层膜反射镜的周期以双层膜的周期计，所述双层膜分别为间隔层薄膜和吸收层薄膜；所述周期厚度为所述双层膜的厚度；
(2)根据X射线反射率的最大化，确定所述间隔层薄膜和吸收层薄膜的厚度比和双层膜的周期数；
(3)根据所述步骤(2)确定的厚度比以及步骤(1)确定的周期厚度，得到间隔层薄膜的厚度和吸收层薄膜的厚度，然后根据所述间隔层薄膜的厚度和沉积速率确定间隔层薄膜的反应周期数，根据吸收层薄膜的厚度和沉积速率确定吸收层薄膜的反应周期数；
(4)以所述吸收层薄膜的材料对应的前驱体为原料，在基底表面进行第一原子层沉积，完成一个反应周期，重复进行所述第一原子层沉积，直至达到所述吸收层薄膜的反应周期数，形成吸收层薄膜；
(5)以所述间隔层薄膜的材料对应的前驱体为原料，在所述吸收层薄膜表面进行第二原子层沉积，完成一个反应周期，重复进行所述第二原子层沉积，直至达到所述间隔层薄膜的反应周期数，形成间隔层薄膜；
所述步骤(4)和步骤(5)后，完成一个双层膜的周期，然后反复交替进行所述步骤(4)和步骤(5)，直至达到所述双层膜的周期数，得到X射线多层膜反射镜。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，确定多层膜反射镜的周期厚度的公式为d＝nλ/(2cosθ)，其中λ为X射线的波长，n为衍射级次且n为正整数，θ为入射角度，d为周期厚度。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述吸收层薄膜的材料包括Co、Cu、Ta、W、Ge、Pt、Ru、Ni、Fe、TaN、ZrN、HfN、WN、HfO2、ZnO、ZrO2、La2O3或SnO2。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述间隔层薄膜的材料包括TiN、AlN、TiO2、SiO2或Al2O3。


5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述吸收层薄膜的反应周期数＝吸收层薄膜的厚度/吸收层薄膜的沉积速率，所述吸收层薄膜的沉积速率...

【专利技术属性】
技术研发人员：李艳丽，孔祥东，韩立，姚广宇，董增雅，
申请(专利权)人：中国科学院电工研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11