一种对氨甲基苯甲酸及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种对氨甲基苯甲酸及其制备方法，通过邻苯二甲酸酐为原料，在碱性条件下进行水解，使得邻苯二甲酸酐的酸酐结构开环，制得中间体1，将中间体1在高温液态水为反应介质的条件下，进行脱羧反应，制得中间体2，进而将中间体1有原本的二元酸转变成一元酸，中间体2以乙醚为溶剂，在氯化铝的催化作用下，与饱和一氯甲烷乙醚溶液反应，制得中间体3，中间体3与N‑溴代琥珀酰亚胺进行溴的取代反应后，在三乙胺和碳酸钾的作用下进行氨化反应，本发明专利技术制备对氨甲基苯甲酸的制备方法制得的对氨甲基苯甲酸的产率高，且与现有制备方法相比，使用的原料多为价格较低的原料，且未引入毒性较强的氰基，大大降低了氨甲环酸的生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种对氨甲基苯甲酸及其制备方法
本专利技术属于化工医药制备
，具体涉及一种对氨甲基苯甲酸及其制备方法。
技术介绍
对氨甲基苯甲酸为一强效和常用的止血药物，具有抗纤维蛋白溶解的止血作用，其作用机制与氨基己酸相同，但较后者强4～5倍，止血效果显著，毒副作用轻微，用药安全性高，适用于多种类型的出血症状的治疗，能够明显减小出血对人体造成的危害，甚至能够挽救出血病人的生命，同时它又是制备另一种应用更广的止血药氨甲环酸的关键中间体，市场需求量较大。本人经过多年的潜心研究，已经很成功地合成制备出了该产品，收率和质量均处于国内以至国际的领先地位。现有的对氨甲基苯甲酸制备工艺制备出的对氨甲基苯甲酸产率较低，且制备对氨甲基苯甲酸使用的原料价格较高，使得对氨甲基苯甲酸的制备成本大大提升，且部分工艺会引入氰基，氰基毒性较大，进而不利于市场推广。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种对氨甲基苯甲酸及其制备方法。本专利技术要解决的技术问题：现有的对氨甲基苯甲酸制备工艺制备出的对氨甲基苯甲酸产率较低，且制备对氨甲基苯甲本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种对氨甲基苯甲酸，其特征在于：由如下步骤制成：/n步骤S1：邻苯二甲酸酐、氢氧化钠、去离子水加入反应釜中，在转速为200-300r/min，在温度为80-85℃的条件下，进行搅拌至邻苯二甲酸酐和氢氧化钠完全溶解，加热至温度为150-200℃，进行回流反应3-5h后，过滤得到滤液，向滤液中加入盐酸溶液至pH值为1-2静置5-10min，过滤去除滤液，得到中间体1；/n步骤S2：将步骤S1制得的中间体1和氨水混合物加入反应釜中，在转速为100-200r/min，温度为180-200℃的条件下，进行反应1-1.5h后，冷却至室温，经过微孔膜过滤，得到中间体2；/n步骤S3：将中间体2和乙醚加入...

【技术特征摘要】
1.一种对氨甲基苯甲酸，其特征在于：由如下步骤制成：
步骤S1：邻苯二甲酸酐、氢氧化钠、去离子水加入反应釜中，在转速为200-300r/min，在温度为80-85℃的条件下，进行搅拌至邻苯二甲酸酐和氢氧化钠完全溶解，加热至温度为150-200℃，进行回流反应3-5h后，过滤得到滤液，向滤液中加入盐酸溶液至pH值为1-2静置5-10min，过滤去除滤液，得到中间体1；
步骤S2：将步骤S1制得的中间体1和氨水混合物加入反应釜中，在转速为100-200r/min，温度为180-200℃的条件下，进行反应1-1.5h后，冷却至室温，经过微孔膜过滤，得到中间体2；
步骤S3：将中间体2和乙醚加入反应釜中，在转速为200-300r/min的条件下，进行搅拌至中间体2完全溶解后，加入饱和一氯甲烷乙醚溶液和氯化铝，在温度为40-50℃的条件下，进行反应1-1.5h后，过滤得到滤液，在温度为50-60℃的条件下，进行蒸馏去除溶剂，得到中间体3；
步骤S4：将步骤S3制得的中间体3、N-溴代琥珀酰亚胺、四氯化碳、过氧化二苯甲酰加入反应釜中，在温度为80-90℃的条件下，进行回流反应2-4h后，加入三乙胺和碳酸钾，在转速为200-300r/min，温度为25-30℃的条件下，进行反应4-5h，制得对氨甲基苯甲酸。


2.根据权利要求1所述的一种对氨甲基苯甲酸，其特征在于：步骤S1所述的邻苯二甲酸酐和氢氧化钠的用量物质的量比为1：2。


3.根据权利要求1所述的一种对氨甲基苯甲酸，其特征在于：步骤S2所述的中间体1和氨水混合物的用量比为1g：3mL，氨水混合物为氨气与高温液态水进行混合，氨气体积分数为0.1-0.15％。


4.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙学喜，杨会来，毛杰，
申请(专利权)人：安徽鼎旺医药有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34