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一种制备纯硅ZSM-39的合成方法技术

技术编号:25298843 阅读:36 留言:0更新日期:2020-08-18 22:18
本发明专利技术公开了一种制备纯硅ZSM‑39分子筛的合成方法,具体是将硅源和极少量碱源做成混合均匀的干粉,随后在一定温度下,采用“蒸汽转移法”使干粉在含有模板剂的蒸汽中晶化,经过滤,洗涤,干燥后得到纯硅ZSM‑39分子筛。合成的样品具有结晶度良好、晶粒尺寸均一、热稳定性好等性能。与现有合成纯硅ZSM‑39分子筛的方法相比,该法在无氟体系下合成,模板剂用量大幅度降低;装置与原料利用率高,产品收率高,基本无晶化废液产生;总体上符合绿色化学和原子经济的理念。本方法步骤简单,可重复性好,成本低廉,绿色环保,经济效益和工业化推广应用前景良好。

【技术实现步骤摘要】
一种制备纯硅ZSM-39的合成方法
本专利技术涉及一种纯硅ZSM-39的合成方法,具体来说是一种采用蒸汽转移法合成出纳米级纯硅ZSM-39分子筛的制备方法。
技术介绍
ZSM-39分子筛由美国Mobil公司于20世纪70年代末开发,具有MTN拓扑结构,由五元环和六元环基本结构单元交互连接而成。ZSM-39分子筛具有紧密堆积的内部骨架结构、较高的热稳定性、较小的孔径,可用于润滑油催化加氢,优化润滑油的性能。另外,还可用来做吸附材料,回收和分离CO2。ZSM-39的合成方法主要有水热合成法和溶剂热合成法。1981年,美国专利4287166及4259306首先公开了使用单模板剂(四乙基氢氧化铵、正丙胺、吡络烷)水热合成硅铝系ZSM-39的方法。这种方法模板剂用量大,且需要氟离子作为矿化剂,具有很大的污染性。Schlenker等人[Nature,1981,294,340342]利用X射线粉末衍射技术详细描述了ZSM-39晶体结构。随后,人们利用溶剂热法合成ZSM-39分子筛。霍启升等[化学学报,1990,48(7):639-43]首次利本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备纯硅ZSM-39分子筛的合成方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:/n(1)干粉制备:硅源以SiO

【技术特征摘要】
1.一种制备纯硅ZSM-39分子筛的合成方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)干粉制备:硅源以SiO2计,与碱源、水按照硅源:碱源:水=1:0.01~0.09:20~80的摩尔比混合均匀,随后将混合均匀的溶液在50~100℃的油浴中蒸发6~12小时,得到混合均一干粉;
(2)蒸汽转移晶化:将步骤(1)所得的干粉充分研磨,按照干粉:模板剂:水=1:0.06~0.8:0.625~4的比例,分别将干粉置于小内衬中,水和模板剂置于釜内,后将其放入130~170℃晶化48~96小时,所得产物经过滤,洗涤,干燥后得到纯硅ZSM-39分子筛。


2.根据权利要求书1所述的方法,步骤(1)中,硅源:碱源:水=1:0.01~0.06:2...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈晓晖甘宪倩黄清明胡晖
申请(专利权)人:福州大学
类型:发明
国别省市:福建;35

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