一种茶叶籽酚酸的HPEF提取方法技术

本发明专利技术属于茶叶籽深加工领域，具体公开了一种茶叶籽酚酸的HPEF提取方法，具体包括：原料处理、HPEF提取以及树脂吸附，从而得到了茶叶籽酚酸产品。本发明专利技术还解决了现有提取方法效率低、纯度不高、高成本，从而导致酚酸产品DPPH自由基清除能力下降的问题。根据本发明专利技术方法得到的茶叶籽酚酸的DPPH自由基清除能力比传统乙醇水溶液提法提高1.37～2.08倍，明显提高了DPPH自由基清除能力。

【技术实现步骤摘要】
一种茶叶籽酚酸的HPEF提取方法
本专利技术属于茶叶籽深加工
，具体涉及一种茶叶籽酚酸的HPEF提取方法。
技术介绍
茶树(Camelliasinensis(L.)O.Ktze.)为山茶科山茶属植物，起源于我国云贵高原。茶树叶子、果实等植物材料富含茶多酚。酚类化合物是植物中一种重要的次生代谢产物，其分子结构中含有若干个酚性羟基基团，一般分为酚酸类、黄酮类、单宁类、黄烷醇类和苷类等。《中华人民共和国药典》说明茶叶籽酚酸类化合物具有降血脂、抗凝、抗氧化、利胆、抗癌等作用，已有报道采用高效液相色谱法测定茶叶籽单个组分的含量。茶叶籽中的活性酚酸类物质是多羟基化合物，它的结构特点决定酚酸易溶或可溶于水、醇类、醚类、酮类、酯类等，因此，溶剂提取法主要有水溶剂提取和有机溶剂提取两种。除此之外，还有微波辅助提取、超声波辅助提取、生物酶解提取、超临界流体萃取和膜技术提取等(《一种从火炭母中提取酚酸类化合物的方法》，专利号：201710418772.0；《柑橘皮渣酚酸防降解绿色高效超声波提取方法》，专利号：201710432484.0；《薰衣草中的酚酸类化合物及其制备方法和用途》，专利号：201710131035.2)。茶叶籽酚酸类在生物体中除作结构材料和能源性材料外，更重要地，还参与了生命现象中细胞的各种活动。酚酸广泛应用于食品、纺织、化妆品和医药领域等领域，其在生物学上的重要意义决定了它在食品及医药领域有广阔的前景。高压脉冲电场(HPEF)法是近年发展起来的一种新技术，其机理是利用细胞膜电穿孔原理在瞬间使细胞破壁，造成细胞膜电位混乱，细胞壁和细胞膜受到可逆或小可逆的破坏，从而令细胞组分流出，具有处理时间短、能耗低、较不易引起目的产物变性等优点。以提高茶叶籽酚酸抗氧化活性为目的的HPEF提取方法，能够克服常规乙醇水提取对活性物质带来的不利影响；利用HPEF提取方法能够加强与样品相接触的溶剂，并破坏其中茶叶籽中的细胞组分，将所需化合物从样品基体中分离，从而进入溶剂中(《一种采用高压脉冲电场提取马齿苋多糖的方法》，专利号：201310569144.4；《一种柑橘精油的提取方法》，专利号：201610121908.7；《一种高压脉冲电场辅助亚临界流体萃取米糠油的方法》，专利号：201410289492.0；《一种从牛蒡根中提取牛蒡多糖的方法》，专利号：201510389114.4)。
技术实现思路
为了解决现有茶叶籽酚酸提取方法效率低、纯度不高、成本高，从而导致酚酸产品DPPH自由基清除能力较低的问题，本专利技术提供了一种茶叶籽酚酸的HPEF提取方法，不仅提高了提取效率，还提高了产品得率、纯度以及DPPH自由基清除能力。本专利技术采用的技术方案如下：一种茶叶籽酚酸的HPEF提取方法，包括以下步骤：(1)原料处理：将茶叶籽干燥后粉碎过筛得到茶叶籽粉末，再将其溶于乙醇水溶液得到混合物；(2)HPEF提取：将所述混合物在功率400～600W、电场强度20～30KV/cm、脉宽7～11μs、频率40～68Hz的条件下HPEF处理2～6h，减压过滤、滤渣洗涤后得茶叶籽酚酸粗品；(3)树脂吸附：将所述茶叶籽酚酸粗品稀释后利用大孔树脂吸附并进行水浴振荡，将吸附得到的大孔树脂过滤并洗涤，待树脂滤干后利用55～65％乙醇动态洗脱，洗脱液浓缩后真空冷冻干燥，得到茶叶籽酚酸。本专利技术通过大量试验，发现不同原料中的酚酸，由于其溶出速率及干扰组分存在差异，且意外发现采用HPEF提取方法来提取茶叶籽中的酚酸不仅大大提高了提取效率，还提高了产品得率、纯度以及DPPH自由基清除能力，非常适合工业化大规模生产应用。步骤(1)中，将茶叶籽干燥至恒重并使其含水率低于0.05％，再粉碎并过90～110目筛得到茶叶籽粉末。优选地，步骤(1)中，所述的乙醇水溶液的体积浓度为45～55％。以茶叶籽粉末的质量计，所述乙醇水溶液的用量为1mg：(50～70)mL。实验表明，在优选的乙醇水溶液的用量和浓度条件下，茶叶籽酚酸的提取效率更高。优选地，步骤(2)中，所述HPEF处理的条件为：功率450～550W、电场强度24～26KV/cm、脉宽8～10μs、频率50～60Hz。实验表明在优选的HPEF参数条件下，提取过程中溶出的杂质成分少，溶出的有效组分较高。步骤(2)中，在0.01MPa条件下减压过滤50～70min，得到的滤渣利用体积浓度为45～55％的乙醇水溶液洗涤2～3次，合并滤渣即得茶叶籽酚酸粗品。以滤渣的质量计，所述乙醇水溶液的用量为0.001g：(30～80)mL。步骤(3)中，所述茶叶籽酚酸粗品加水稀释得到浓度为9.5～10.5mg/mL的溶液。所述水浴振荡的条件为：然后在20～30℃恒温水浴中振荡7～9h，振荡频率为1000～1400r/min。步骤(3)中，所述大孔树脂吸附的流速为2.0～4.0BV/h，吸附时间为1.0～3.0h。所述动态洗脱的速率为2.0～4.0BV/h。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：(1)本专利技术的提取方法适宜工业化生产，提取率高，进一步提高了产品的得率和纯度；(2)本专利技术方法得到的茶叶籽酚酸的DPPH自由基清除能力比传统乙醇水溶液提法提高1.37～2.08倍，明显提高了产品的DPPH自由基清除能力；(3)本专利技术所使用的溶剂等试剂具有无毒、无害、用量少、成本低的特点，其本专利技术工艺简单、无环境污染，具有高效、省时和成本低等优点，是一种绿色环保、前景广阔的茶叶籽酚酸提取技术。附图说明图1为本专利技术提取茶叶籽酚酸的纯度、得率与清除DPPH自由基能力结果示意图。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本专利技术作更全面、细致地描述，但本专利技术的保护范围并不限于以下具体的实施例。除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本专利技术的保护范围。除有特别说明，本专利技术中用到的各种试剂、原料均为可以从市场上购买的商品或者可以通过公知的方法制得的产品。实施例1(1)原料处理：称取茶叶籽置于55℃烘箱中烘至近干，然后置于110℃的恒温恒湿干燥器内烘至恒重，过100目筛后，得到茶叶籽粉末(产物一A)，备用；(2)HPEF提取：按照以mg计茶叶籽粉末的质量与以mL计乙醇水溶液的体积比1:60的比例，取步骤(1)得到的产物一A，置于体积浓度50％的乙醇水溶液中，在功率500W、电场强度25KV/cm、脉宽9μs、频率60Hz的处理条件下，用HPEF处理设备(购自孚光精仪(中国)有限公司)处理4h，在SHZ-D(III)循环水真空泵0.01MPa条件下减压过滤1.0h，滤渣用浓度为50％的乙醇提取溶剂洗涤3次，以g计滤渣的质量与以mL计提取溶剂的体积之比为0.001:50g/mL，洗涤后的滤渣合并，得到茶叶籽酚酸粗产品(产物二A)；(3)本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种茶叶籽酚酸的HPEF提取方法，包括以下步骤：/n(1)原料处理：将茶叶籽干燥后粉碎过筛得到茶叶籽粉末，再将其溶于乙醇水溶液得到混合物；/n(2)HPEF提取：将所述混合物在功率400～600W、电场强度20～30KV/cm、脉宽7～11μs、频率50～68Hz的条件下HPEF处理2～6h，减压过滤、滤渣洗涤后得茶叶籽酚酸粗品；/n(3)树脂吸附：将所述茶叶籽酚酸粗品稀释后利用大孔树脂吸附并进行水浴振荡，将吸附得到的大孔树脂过滤并洗涤，待树脂滤干后利用55～65％乙醇动态洗脱，洗脱液浓缩后真空冷冻干燥，得到茶叶籽酚酸。/n

【技术特征摘要】
1.一种茶叶籽酚酸的HPEF提取方法，包括以下步骤：
(1)原料处理：将茶叶籽干燥后粉碎过筛得到茶叶籽粉末，再将其溶于乙醇水溶液得到混合物；
(2)HPEF提取：将所述混合物在功率400～600W、电场强度20～30KV/cm、脉宽7～11μs、频率50～68Hz的条件下HPEF处理2～6h，减压过滤、滤渣洗涤后得茶叶籽酚酸粗品；
(3)树脂吸附：将所述茶叶籽酚酸粗品稀释后利用大孔树脂吸附并进行水浴振荡，将吸附得到的大孔树脂过滤并洗涤，待树脂滤干后利用55～65％乙醇动态洗脱，洗脱液浓缩后真空冷冻干燥，得到茶叶籽酚酸。


2.根据权利要求1所述的茶叶籽酚酸的HPEF提取方法，其特征在于，步骤(1)中，将茶叶籽干燥至恒重并使其含水率低于0.05％，再粉碎并过90～110目筛得到茶叶籽粉末。


3.根据权利要求1所述的茶叶籽酚酸的HPEF提取方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的乙醇水溶液的体积浓度为45～55％。


4.根据权利要求1所述的茶叶籽酚酸的HPEF提取方法，其特征在于，步骤(1)中，以茶叶籽粉末的...

【专利技术属性】
技术研发人员：高阳，张丽娜，许利平，王辉，徐清泉，吴兆明，刘崇盛，
申请(专利权)人：浙江中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33