【技术实现步骤摘要】
一种基于ICP-AES法测定镍基合金中铈含量的方法
本专利技术属于分析检测
,具体涉及一种基于ICP-AES法测定镍基合金中铈含量的方法。
技术介绍
合金中加入稀土元素可改善其抗氧化性和热加工性能,并通过强净化、变质和微量合金化能有效抑制钢中有害元素和脆性相偏析所造成的脆性断裂。铈是稀土元素中丰度最高的,它不仅是钢的良好脱氧脱硫剂,还能改变钢中夹杂物的形态和分布,进而优化钢的质量、提高钢的性能。现阶段测定钢及合金中铈的分析方法主要有等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、分光光度法、原子吸收光谱法和质谱法等。ICP-AES以其灵敏度高、检出限低、线性范围宽和可同时测定多种元素等优点,已是合金材料中成分分析的主要手段之一。由于谱线413.380nm和418.660nm相对强度高、干扰少,常作为ICP-AES测定铈的分析线,但这两条谱线在多款仪器中均未能找到或分析时不可用,这也说明这两条谱线的特殊性,即可参考性较差,所以很有必要从铈的特征谱线序列中找出多条可用分析线,同时为了校正或消除样品中共存元素对铈的光谱干扰 ...
【技术保护点】
1.一种基于ICP-AES法测定镍基合金中铈含量的方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:/n步骤1、将等离子体原子发射光谱仪作为测定设备并设置测定设备的参数;预选铈元素的分析线为:380.152nm、401.239nm、404.076nm、413.765nm、456.236nm、535.353nm;/n步骤2、对6条预选谱线的物理干扰行为进行分析;使用测定设备测定铈标准系列溶液,建立各分析线处标准系列溶液的工作曲线,再对各类酸进行测定,得到谱线380.152nm中心位置存在光谱强度较大的结构干扰,排除该条谱线;/n步骤3、对5条预选谱线光谱干扰行为进行分析;在测定设备中吸 ...
【技术特征摘要】 【专利技术属性】
1.一种基于ICP-AES法测定镍基合金中铈含量的方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1、将等离子体原子发射光谱仪作为测定设备并设置测定设备的参数;预选铈元素的分析线为:380.152nm、401.239nm、404.076nm、413.765nm、456.236nm、535.353nm;
步骤2、对6条预选谱线的物理干扰行为进行分析;使用测定设备测定铈标准系列溶液,建立各分析线处标准系列溶液的工作曲线,再对各类酸进行测定,得到谱线380.152nm中心位置存在光谱强度较大的结构干扰,排除该条谱线;
步骤3、对5条预选谱线光谱干扰行为进行分析;在测定设备中吸入铈标准系列溶液,以建立各分析线处标准系列溶液的工作曲线,再采用测定设备依次对Fe、Cr、Ni、Co、Al、Ti、Mo、W、V、Nb、Cu、Mn、Si、B、Zr、Sn、As和P的单元素标准溶液进行测定,确定各共存元素的干扰形式和干扰程度;并将分析线404.076nm、413.765nm和456.236nm线作为测定镍基合金中铈的分析线;
步骤4、在测定设备中吸入铈标准系列溶液,以建立各分析线处标准系列溶液的工作曲线,再依次对浓度均为100μg/mLFe、Co、Ti、Mo、W、V、Nb、Mn和Zr的单元素标准溶液进行测定,确定各共存元素的等效浓度;
步骤5、采用干扰系数法对在三条分析线处共存元素所产生干扰进行校正;
步骤6、在干扰系数法建立的校正模型下,实现镍基合金样品中铈的准确测定。
2.根据权利要求1所述的一种基于ICP-AES法测定镍基合金中铈含量的方法,其特征在于,所述步骤1中,设置测定设备的参数包括RF发射功率1125W,积分时间:短波15s、长波5s,泵速50r/min,辅助气流量0.5L/min,冷却气流量13L/min,雾化器气体流量0.95L/min,垂直观测高度13mm,样品提升率1.5mL/min,谱峰计算方式:面积分;仪器载气为液氩。
技术研发人员:张亮亮,吴锐红,张方,
申请(专利权)人:中航金属材料理化检测科技有限公司,
类型:发明
国别省市:陕西;61
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