一种芳纶1414生产中的聚合溶剂体系回收工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种芳纶1414生产中的聚合溶剂体系回收工艺，属于高分子聚合物生产技术领域。在本技术方案中，通过“两次中和、两次打浆、萃取、汽提、精制”等工序，不仅洗涤纯化对位芳纶聚合物，而且将生产中所使用的助剂氯化钙及溶剂N‑甲基吡咯烷酮回收，进行重复利用，形成循环经济；同时有效将排放污水中的氯离子含量降低，更符合环保要求，实现环保经济。

【技术实现步骤摘要】
一种芳纶1414生产中的聚合溶剂体系回收工艺
本专利技术涉及一种芳纶1414生产中的聚合溶剂体系回收工艺，是用于芳纶1414聚合物洗涤、聚合溶剂体系回收的循环环保工艺，属于高分子聚合物生产

技术介绍
芳纶1414全称聚对苯二甲酰对苯二胺，国内又成为芳纶Ⅱ。由于其具有高耐热性、高抗拉强度、高绝缘性、耐化学腐蚀性、高压缩性、高抗弯强度及高模量等特性，广泛用于光缆、轮胎帘子线、高强度索具、高压容器外壳、汽车摩擦片、建筑土工材料、代替钢铁的各种增强复合材料、输送带、特种帆布等领域；在军事方面用于制作防弹衣、头盔、导弹外壳、装甲板及雷达装置外罩等。由于其用途十分广泛，芳纶1414纤维曾被称为“全能纤维”。在芳纶1414的生产过程中，一般是将对苯二甲酰氯（TPC）与对苯二胺（PPDA）在溶剂体系中进行聚合反应，生成聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物，其中，常采用“N-甲基吡咯烷酮（NMP）-氯化钙”的溶剂体系（即含氯化钙5-10%的N-甲基吡咯烷酮溶液）。生产工艺具体包括：先将PPDA溶于NMP-CaCl2的溶剂体系中，制备PPDA含量为3-10%的低温本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种芳纶1414生产中的聚合溶剂体系回收工艺，其特征在于，包括如下步骤：/n1）向聚合混合物中加入N-甲基吡咯烷酮与除盐水，搅拌打浆，得浆液Ⅰ；/n在聚合混合物中，包括含量为8-12%的芳纶1414聚合物、含量为78-88%的N-甲基吡咯烷酮、含量为4-11%的氯化钙及含量为2-4%的氯化氢；/n在所加入N-甲基吡咯烷酮与除盐水的总质量中，N-甲基吡咯烷酮加入量占40-90%，除盐水加入量占10-60%；/n2）将所得的浆液Ⅰ固液分离，得液相Ⅰ和固相Ⅰ；/n3）向所得的固相Ⅰ中加入氢氧化钠水溶液，搅拌打浆至呈中性或弱酸性，得浆液Ⅱ；/n采用除盐水将浆液Ⅱ进行多级洗涤过滤，得液相Ⅱ和固相Ⅱ，...

【技术特征摘要】
1.一种芳纶1414生产中的聚合溶剂体系回收工艺，其特征在于，包括如下步骤：
1）向聚合混合物中加入N-甲基吡咯烷酮与除盐水，搅拌打浆，得浆液Ⅰ；
在聚合混合物中，包括含量为8-12%的芳纶1414聚合物、含量为78-88%的N-甲基吡咯烷酮、含量为4-11%的氯化钙及含量为2-4%的氯化氢；
在所加入N-甲基吡咯烷酮与除盐水的总质量中，N-甲基吡咯烷酮加入量占40-90%，除盐水加入量占10-60%；
2）将所得的浆液Ⅰ固液分离，得液相Ⅰ和固相Ⅰ；
3）向所得的固相Ⅰ中加入氢氧化钠水溶液，搅拌打浆至呈中性或弱酸性，得浆液Ⅱ；
采用除盐水将浆液Ⅱ进行多级洗涤过滤，得液相Ⅱ和固相Ⅱ，固相Ⅱ经干燥后，即得芳纶1414聚合物，备用；
加萃取剂将液相Ⅱ萃取，萃取剂与液相Ⅱ之间的进料量比为1.2-1.5，得萃余液和萃取液；
4）汽提所得的萃余液后，直接作污水排放；
将所得的萃取液脱溶、脱水及精制，得精制液，备用；
5）向所得的液相Ⅰ中加入中和剂，中和至中性；
6）向中和后的液相Ⅰ中加入无水氯化钙，形成NMP-CaCl2的溶剂体系初品Ⅰ；向精制液中加入氯化钙水溶液，形成NMP-CaCl2的溶剂体系初品Ⅱ；将NMP-CaCl2的溶剂体系初品Ⅰ与NMP-CaCl2的溶剂体系初品Ⅱ混合，精馏，控制水分含量不超过0.1g/L，得NMP-CaCl2的溶剂体系成品，直接回用于聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物生产中。


2.根据权利要求1所述的芳纶1414生产中的聚合溶剂体系回收工艺，其特征在于，在步骤1）中，所述聚合混合物质量与所加入N-甲基吡咯烷酮和除盐水总质量之比为1:1-1:30。


3.根据权利要求1或...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔晓静，孙潜，王昕玥，汪健，李荣发，
申请(专利权)人：蓝星成都新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51