颗粒增强型医用镁基复合材料半固态坯锭及其制备方法技术

本发明专利技术提供了颗粒增强型医用镁基复合材料半固态坯锭及其制备方法，该颗粒增强型医用镁基复合材料半固态坯锭中，加入了高纯度Si细粉，高纯度Si细粉不仅能够显著提高镁合金熔体的流动性，而且可以在基体组织中原位生成弥散分布的稳定析出相Mg

【技术实现步骤摘要】
颗粒增强型医用镁基复合材料半固态坯锭及其制备方法
本专利技术属于复合材料制备
，具体涉及颗粒增强型医用镁基复合材料半固态坯锭及其制备方法。
技术介绍
目前临床上常见的医用骨折外固定装置主要是由不锈钢、钛合金和高分子等材料制成，此类材料在骨折部位固定时会产生例如局部过敏反应、机械牵拉损伤、支撑强度不足和应力遮挡效应等问题。鉴于上述原因，研究人员开发出了医用镁合金，并且具有以下显著性能优势：(1)良好的生物相容性。镁合金与人体的相容性较好，不会对固定部位产生过敏反应。(2)比强度和比刚度较高。镁合金具有和不锈钢相近的比强度和比刚度，能够为骨折部位提供充分的力学支撑。(3)缓解应力遮挡效应。镁合金的密度和弹性模量与人体骨骼最为接近，因此能够有效缓解应力遮挡效应，促进骨折部位愈合。(4)良好的医学影像可视性。镁合金能够被X射线穿透，方便开展临床随访无创检查。但是由于医用镁合金的制备成形性能较差，采用传统铸造工艺制备的镁合金通常都会带有气孔、缩松和夹渣等缺陷，导致医用镁合金的综合性能较低，这些问题都对该材料的推广和应用造成了极大的限制。近年来金属基复合材料制备技术为解决这些问题提供了良好的途径。金属基复合材料制备技术可分为外加复合法和原位生成法，其中的外加复合法不仅工艺复杂，成本较高，而且存在增强相和基体之间相容性较差，结合效果不佳等问题。而与外加复合法相比，原位生成法的增强相可以在基体内反应生成，具有尺寸较小、界面洁净、热稳定性好、与基体相容性好，制备成本较低等优点，目前已经成为金属基复合材料制备技术中的一个重要发展方向。美国麻省理工学院在20世纪70年代开发了一种金属半固态成形技术，此项技术可以使金属在制备成形过程中具有良好的流变性能，能够显著减少金属的流动阻力和大幅增加金属的变形能力，有效的提高了金属材料的力学性能、晶粒致密度以及组织均匀性。金属半固态成形技术和传统铸造工艺相比，具有高效节能，近终成形生产和成形件性能较高等许多优点，被人们称为21世纪最具前景的加工方法。目前制备半固态坯料的常用方法有机械搅拌法、电磁搅拌法、超声振动法、近液相线法、应变诱发法和等温热处理法等。其中等温热处理法可使合金坯料在半固态触变成形前的部分重熔过程中获得非枝晶组织，该方法省去了常规半固态成形技术中专门的非枝晶坯料的制备流程，有效避免了合金的氧化风险，并且操作工艺简单、加工成本低廉、易于批量生产。
技术实现思路
本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术提出颗粒增强型医用镁基复合材料半固态坯锭及其制备方法。本专利技术第一方面实施方式提供的颗粒增强型医用镁基复合材料半固态坯锭，由以下重量百分比计的制备原料制备得到：高纯度Si粉末：0.5～3.5wt.％，AZ91镁合金：余量。其中，高纯度Si细粉指纯度大于99.8％，粒径小于20μm的Si细粉。AZ91镁合金不但在室温下具有较好的力学性能，而且AZ91镁合金的铸造性能较为优异，可以采用多种形式的铸造工艺进行制备，并且能够浇注成型为任何复杂结构的铸件。本申请的方法对于其他牌号的镁合金不能适用，因为AZ91镁合金在熔融状态下的熔体具有很好的流动性和成形性，而其他牌号的镁合金不具备这个特性，例如AZ61镁合金。由于AZ61镁合金与AZ91镁合金这两种材料中的Al含量不同，在经过等温热处理以后，显微组织中产生的液相β-Mg17Al12含量存在较大差距，因此在整体性能上也有较大区别。根据本专利技术的一些实施方式，所述的颗粒增强型医用镁基复合材料半固态坯锭中含有Mg2Si相。根据本专利技术的一些实施方式，所述的颗粒增强型医用镁基复合材料半固态坯锭中含有α-Mg相和β-Mg17Al12相。根据本专利技术第一方面实施方式提供的颗粒增强型医用镁基复合材料半固态坯锭，至少具有如下技术效果：本专利技术的颗粒增强型医用镁基复合材料半固态坯锭中，加入了高纯度Si细粉，高纯度Si细粉不仅能够显著提高镁合金熔体的流动性，而且可以在基体组织中原位生成弥散分布的稳定析出相Mg2Si颗粒，原位生成的Mg2Si颗粒具有尺寸较小、界面洁净、热稳定性好、与基体相容性好，制备成本较低等优点。不但能够有效阻止基体组织内的晶界滑移，明显提高镁基复合材料的力学性能，而且还可以使镁基复合材料具有显著的阻尼减振性能。本专利技术的颗粒增强型医用镁基复合材料半固态坯锭，其基体组织的尺寸细小、形状圆整、分布均匀。其显微组织呈现典型的非枝晶形态，具有良好的流变性能。本专利技术第二方面实施方式提供的颗粒增强型医用镁基复合材料半固态坯锭的制备方法，包括以下步骤：S1：将预热的AZ91镁合金装入容器中，在覆盖剂和保护气氛下加热熔化，得到AZ91镁合金熔体；S2：向步骤S1得到的AZ91镁合金熔体中加入高纯度Si粉末后，将熔体进行升温，并在保护气氛下第一次静置；S3：将步骤S2得到的镁合金熔体进行机械搅拌后，将表面浮渣除去，并在保护气氛下第二次静置；S4：将步骤S3得到的镁合金熔体除去表面浮渣后，将熔体进行降温，并在模具内浇注成型得到铸锭；S5：将步骤S4得到的铸锭进行DSC分析后，将铸锭放入箱式电阻炉内，并在保护气氛下进行等温热处理；S6：将步骤S5处理后的铸锭快速取出后进行低温淬火处理，即得所述的颗粒增强型医用镁基复合材料半固态坯锭。根据本专利技术的一些实施方式，步骤S1中，AZ91镁合金的预热温度为200～300℃，预热的时间为2～4h。根据本专利技术的一些实施方式，步骤S1中，在预热前，先将清洗后的AZ91镁合金按照配比进行切割称重，然后通过真空干燥箱进行预热处理。根据本专利技术的一些实施方式，步骤S1中，覆盖剂为RJ-4熔剂。在高温下RJ-4熔剂会在镁合金熔体中发生缓慢沉降，同时溶解和吸附镁合金熔体中的氧化物和其他杂质，能够起到去除杂质和净化熔体的作用。根据本专利技术的一些实施方式，步骤S1中，保护气氛为四氟乙烷气体。在高温下四氟乙烷气体与镁合金熔体反应可以生成致密度较高的MgF2和无定形碳，这两种物质能够显著提高熔体表面氧化膜的密闭性，从而抑制镁合金熔体的氧化反应。根据本专利技术的一些实施方式，步骤S1中，AZ91镁合金加热熔化的温度为700～720℃。加热熔化使用高频电阻熔炼炉。根据本专利技术的一些实施方式，步骤S2中，第一次静置的时间为30～60min。第一次静置的作用是在对熔体升温的过程中，在高温作用下，使得加入到镁合金熔体中的高纯度Si细粉，能够与熔体中的镁元素充分反应，并且原位生成Mg2Si颗粒。同时在第一次静置过程中的高温作用下，不但可以通过RJ-4熔剂溶解和吸附镁合金熔体中的氧化物和其他杂质来净化熔体，而且还可以通过四氟乙烷气体与镁合金熔体反应生成致密度较高的MgF2和无定形碳来提高熔体表面氧化膜的密闭性，从而抑制镁合金熔体的氧化反应。根据本专利技术的一些实施方式，步骤S2中，升温的温度范围是740～780℃。根据本专利技术的一些实施方式，步骤S3中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.颗粒增强型医用镁基复合材料半固态坯锭，其特征在于，由以下重量百分比计的原料制备得到：/n高纯度Si粉末：0.5～3.5wt.％，/nAZ91镁合金：余量。/n

【技术特征摘要】
1.颗粒增强型医用镁基复合材料半固态坯锭，其特征在于，由以下重量百分比计的原料制备得到：
高纯度Si粉末：0.5～3.5wt.％，
AZ91镁合金：余量。


2.根据权利要求1所述的颗粒增强型医用镁基复合材料半固态坯锭，其特征在于，所述的颗粒增强型医用镁基复合材料半固态坯锭中含有Mg2Si相。


3.根据权利要求2所述的颗粒增强型医用镁基复合材料半固态坯锭，其特征在于，所述的颗粒增强型医用镁基复合材料半固态坯锭中含有α-Mg相和β-Mg17Al12相。


4.一种制备如权利要求1～3任一项所述的颗粒增强型医用镁基复合材料半固态坯锭的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将预热的AZ91镁合金装入容器中，在覆盖剂和保护气氛下加热熔化，得到AZ91镁合金熔体；
S2：向步骤S1得到的AZ91镁合金熔体中加入高纯度Si粉末后，将熔体进行升温，并在保护气氛下第一次静置；
S3：将步骤S2得到的镁合金熔体进行机械搅拌后，将表面浮渣除去，并在保护气氛下第二次静置；
S4：将步骤S3得到的镁合金熔体除去表面浮渣后，将熔体进行降温，...

【专利技术属性】
技术研发人员：马国睿，吴锋，占小红，王磊磊，吴庆春，
申请(专利权)人：珠海中科先进技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44