分析方法技术

本公开包含一种量化和/或评估洁齿剂中的金属离子的方法，其中所述方法包括使所述洁齿剂经受X射线吸收光谱法(XAS)，并且其中所述XAS用于测量和/或评估所述洁齿剂中的所述金属离子。还公开了基于洁齿剂的金属离子含量的评估和量化而选择和筛选洁齿剂的方法。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】分析方法
技术介绍
牙膏通常含有锡(Sn)和锌(Zn)化合物以提供抗微生物功能。虽然已充分确定了牙膏配方中的金属的初始化学形式(例如SnF2、ZnO)，但是尚不清楚它们是否能按原样保留在最终产品中。原始组成的变化是与牙膏中存在的许多化合物(包括甘油、磨料、稳定剂、多糖和磷酸盐)相互作用的结果。当糊剂被口腔内部的唾液稀释时，金属的化学形态会发生进一步变化。X射线吸收光谱法(XAS)是一种强大的结构工具，用于探测多种样品类型中的金属的局部配位环境。简而言之，XAS使用高能X射线(由同步辐射源生成)来激发特定原子的核心电子。吸收曲线提供了有关氧化态、配位几何形状和与附近原子的埃级距离的信息。无论样品的物理状态如何，都可以使用XAS，并且不需要在分析前进行掺伪或准备。XAS常用于环境科学中，其中关注的是原始环境样品中的金属形态。当前，需要一种技术来更好地分析洁齿剂配制品中的金属离子，因为与最终洁齿剂配制品相比，在实验室环境中测试的配制品可能有所变化。
技术实现思路
申请人已惊讶地发现，可以使用X射线吸收光谱(XAS)检测技术以便分析洁齿剂组合物中的金属离子(例如，亚锡和锌)。这种检测技术允许分析洁齿剂中金属离子(例如，锡、锌)的相互作用，然后可以允许优化这些相互作用以开发更有效的配制品。X射线吸收光谱法是一种极其强大的工具，用于在没有样品掺伪的情况下直接检查洁齿剂中的金属形态。因为可以直接检查洁齿剂，而不仅仅是在实验室环境中制成的可能不含有可能影响金属离子形态的辅助组分的浆料或制剂，所以使用XAS有可能提供改进的金属形态分析，例如在最终洁齿剂产品中。这里，在一个方面，本专利技术使用X吸收光谱法(XAS)、热力学平衡形态和从头算来提供通用牙膏和化合物混合物中的Sn和Zn的配位环境，以便确定可能影响口腔微生物群落的化学物种。因为它是一种元素特定的方法，因此复杂混合物中辅助成分的干扰通常很小。这些特性使XAS成为探测洁齿剂中锡和锌形态的理想工具。在一个方面，本专利技术提供了一种使用XAS直接在洁齿剂上量化和/或评估洁齿剂中的金属离子源的方法。例如，在这个方面，XAS可用于确定亚锡和/或锌的形态。在另一方面，本专利技术提供了一种选择或筛选洁齿剂的方法，其中将XAS直接应用于洁齿剂以评估和/或量化金属离子形态，并且其中选择洁齿剂以便基于使用XAS确定金属形态来进一步生产和/或商业化。在又一方面，本专利技术提供了使用XAS在测试的洁齿剂上获得或开发的组合物。附图说明图1是所分析的洁齿剂样品的XANES光谱(彩色线)和添加H2O2后的XANES光谱。图2是本研究中使用的洁齿剂样品的主成分分析的输出。左：每个成分对解释的数据变异的贡献。右：每个样品在成分矩阵中的投影。图3提供了使用从样品集中识别的主成分拟合已知参考物的尝试。图4提供了在PCA和目标转换后实验确定的洁齿剂样品的形态信息。具体实施方式在一个方面，本专利技术涉及量化和/或评估洁齿剂中的金属离子(例如Sn(II))源的存在和形态。在一个方面，本专利技术涉及方法1，一种量化和/或评估洁齿剂(例如牙膏)中的金属离子源的方法，其中所述方法包括使所述洁齿剂经受X射线吸收光谱法(XAS)，其中所述XAS用于量化和/或评估所述洁齿剂中的所述金属离子。举例来说，方法1包括以下各项：1.1方法1，其中所述方法包括以下步骤：将XAS结果与水性和/或矿物质标准品(例如，与氟化物、葡萄糖酸盐、磷酸盐和水解产物的络合物)进行比较。1.2方法1或1.1，其中所述方法用于预测金属离子种类(例如Sn(II)种类)的平衡分布。1.3方法1、1.1或1.2的方法，其中所述标准品来源于密度泛函理论(DFT)分析。1.4方法1、1.1、1.2或1.3的方法，其中在使用XAS之前，将所述金属离子种类(例如，Sn(II))氧化。1.5前述方法中的任一种，其中可以运行XAS来确定洁齿剂(例如，牙膏)中的形态变化动力学。1.6前述方法中的任一种，其中所述洁齿剂的结构组分使用XAS测量、DFT和热力学平衡计算的组合分析。1.7前述方法中的任一种，其中基于对所述洁齿剂的所述分析来测量口腔内部的稀释和氧化作用。1.8前述方法中的任一种，其中在15秒到10分钟(例如30秒、1分钟、5分钟、10分钟)之间获得分析结果。1.9前述方法中的任一种，其中所述XAS用于确定各种试剂在表面周围的分布(例如，所述试剂是否均匀分布)。1.10前述方法中的任一种，其中所述XAS与计算机可读介质结合使用。1.11前述方法中的任一种，其中所述洁齿剂是牙膏。1.12前述方法中的任一种，其中所述金属离子源选自：亚锡、锌、钾、镁、钙以及其组合。1.13前述方法中的任一种，其中所述金属离子源是亚锡。1.14前述方法中的任一种，其中所用的标准品是光谱是从图3中的光谱中获得的一个或多个。1.15前述方法中的任一种，其中所述量化和/或评估包括分析所述金属离子的形态百分比。1.16前述方法中的任一种，其中所述方法包括：a.使所述洁齿剂经受X射线吸收光谱法(XAS)；b.量化和/或评估所述洁齿剂中的亚锡形态的量或百分比；c.调节(例如，增加)所述洁齿剂中的游离亚锡(例如，SnF2)的量。1.17前述方法中的任一种，其中所述方法包括：a.使所述洁齿剂经受X射线吸收光谱法(XAS)；b.量化和/或评估所述洁齿剂中的SnF2、结合型锡和SnO2的量或百分比；c.调节(例如，增加)所述洁齿剂中的游离亚锡(例如，SnF2)的量。1.18前述方法中的任一种，其中所述方法包括：a.使所述洁齿剂经受X射线吸收光谱法(XAS)；b.量化和/或评估所述洁齿剂中的SnF2、结合型锡和SnO2的量或百分比；c.调节(例如，增加)所述洁齿剂中的游离亚锡(例如，SnF2)的量。d.任选地基于所述洁齿剂中的游离SnF2的量来选择洁齿剂用于进一步生产和商业化(例如，牙膏)。1.19前述方法中的任一种，其中所述方法进一步包括将从所述洁齿剂获得的实验光谱与候选参考标准品进行比较。1.20前述方法中的任一种，其中金属离子的形态是使用PHREEQC版本3-A计算机程序完成的。在一个方面，本专利技术涉及一种牙膏，所述牙膏是在根据方法1以及下列等等中的任一种进行X射线吸收光谱法分析后获得的。在一个方面，本专利技术涉及一种筛选洁齿剂的方法，其中方法1以及下列等等中的任一种用于选择洁齿剂以用于进一步生产和商业化。在一个方面，相对于与其一起测试的其它洁齿剂和/或游离SnF2参考标准品，被选择用于进一步生产和商业化的洁齿剂具有增加的SnF2量。如本文所使用的，“X射线吸收光谱法”或“X射线光谱法”是指在X射线的吸收(XAS，X射线吸收光谱法)或发射(XES，X射线发射光谱法)中涉及跃迁的过程，其中吸收探测基态到激本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种量化和/或评估洁齿剂中的金属离子源的方法，其中所述方法包括使所述洁齿剂经受X射线吸收光谱法(XAS)，并且其中所述XAS用于量化和/或评估所述洁齿剂中的所述金属离子。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20171218 US 62/599,8241.一种量化和/或评估洁齿剂中的金属离子源的方法，其中所述方法包括使所述洁齿剂经受X射线吸收光谱法(XAS)，并且其中所述XAS用于量化和/或评估所述洁齿剂中的所述金属离子。


2.根据权利要求1所述的方法，其中所述方法包括以下步骤：将XAS结果与水性和/或矿物质标准品(例如，与氟化物、葡萄糖酸盐、磷酸盐和水解产物的络合物)进行比较。


3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述方法用于预测金属离子种类(例如Sn(II)种类)的平衡分布。


4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中所述标准品来源于密度泛函理论(DFT)分析。


5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中在使用XAS之前，将所述金属离子种类(例如，Sn(II))氧化。


6.根据前述方法中任一项所述的方法，其中所述洁齿剂的结构组分使用XAS测量、DFT和热力学平衡计算的组合分析。


7.根据前述方法中任一项所述的方法，其中基于对所述洁齿剂的所述分析来测量口腔内部的稀释和氧化作用。


8.根据前述方法中任一项所述的方法，其中在15秒到10分钟(例如30秒、1分钟、5分钟、10分钟)之间获得分析结果。


9.根据前述方法中任一项所述的方法，其中所述XAS用于确定各种试剂在表面周围的分布(例如，所述试剂是否均匀分布)。


10.根据前述方法中任一项所述的方法，其中所述XAS与计算机可读介质结合使用。


11.根据前述方法中任一项所述的方法，其中所述洁齿剂是牙膏。

【专利技术属性】
技术研发人员：迈克尔·菲茨杰拉德，伊拉克利斯·帕帕斯，让弗朗索瓦·加亚尔，马尔科·阿尔西纳科尔巴兰，
申请(专利权)人：高露洁棕榄公司，西北大学，
类型：发明
国别省市：美国;US