一种抗氧化耐高温的碳纤维复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种抗氧化耐高温的碳纤维复合材料及其制备方法，属于特种材料制备技术领域。本发明专利技术首先以粘胶基碳纤维为原料，将其短切后和多巴胺溶液混合浸渍，再将浸渍后的短切纤维和硝酸铜溶液混合浸渍，再将得到的滤渣放入真空管式炉中碳化，得到预处理碳纤维，接着再将硼酸和甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷以及无水乙醇混合后再与预处理碳纤维混合得到混合液，并将混合液放入烘箱中交联固化得到混合凝胶，最终将混合凝胶进行高温裂解反应，最终制得抗氧化耐高温的碳纤维复合材料，本发明专利技术的碳纤维复合材料，抗氧化性强，耐高温性优异，具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种抗氧化耐高温的碳纤维复合材料及其制备方法
本专利技术涉及一种抗氧化耐高温的碳纤维复合材料及其制备方法，属于特种材料制备

技术介绍
目前，防隔热一体化材料通常由低热导率骨架材料、耐高温增强相以及表面的高辐射涂层组成，主要目标是兼顾防热和隔热效果，最大程度减少飞行器内部承力结构的温度负担。现有的防隔热材料体系在耐高温、抗氧化、轻质化以及长时间等方面都难以满足未来飞行器的需求。有鉴于上述的缺陷，本设计人，积极加以研究创新，以期创设一种抗氧化耐高温的碳纤维复合材料及其制备方法，使其更具有产业上的利用价值。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术的目的是提供一种抗氧化耐高温的碳纤维复合材料及其制备方法。本专利技术的一种抗氧化耐高温的碳纤维复合材料，是由混合凝胶高温裂解制得，所述混合凝胶是由混合液保温交联固化制得；所述混合液是由硼酸和甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷以及无水乙醇、预处理碳纤维反应制得；所述预处理碳纤维是由滤渣高温碳化制得；所述滤渣是由粘胶基碳纤维、多巴胺溶液、硝酸铜溶液混合反应后过滤得到的。一种抗氧化耐高温的碳纤维复合材料的制备方法，具体制备步骤为：(1)浸渍滤渣的制备：将粘胶基碳纤维切成短切纤维，将短切纤维和多巴胺溶液混合后浸渍，浸渍后过滤，得到浸渍滤渣；首先利用多巴胺在水中溶解氧的作用下发生氧化自聚反应，形成一层具有螯合性的聚多巴胺薄膜包覆在短切纤维表面。(2)滤渣的制备：将浸渍滤渣和硝酸铜溶液混合后，振荡浸渍，过滤分离得到滤渣；通过聚多巴胺薄膜螯合吸附硝酸铜溶液中的铜离子。(3)预处理碳纤维的制备：将上述得到滤渣碳化得到预处理碳纤维；在氮气保护下碳化，得到掺杂金属氧化物的预处理碳纤维，其中金属氧化物的插入有效提高了碳纤维的耐高温性能。(4)混合液的制备：将硼酸和甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷以及无水乙醇混合后得到硅烷混合液，将得到硅烷混合液和上述得到的预处理碳纤维混合，得到混合液；向有机硅烷中掺入硼酸，得到掺硼硅凝胶，再向掺硼硅凝胶中加入预处理碳纤维，最后高温裂解制备复合材料，由于B被引入到SiOC陶瓷中，强烈地促进了自由碳的石墨化。(5)混合凝胶的制备：将上述得到的混合液交联固化得到混合凝胶；(6)抗氧化耐高温的碳纤维复合材料的制备：将上述得到混合凝胶保温裂解处理后，即得抗氧化耐高温的碳纤维复合材料。进一步的，具体制备步骤为：(1)浸渍滤渣的制备：将粘胶基碳纤维切成短切纤维，将短切纤维和多巴胺溶液混合后放置在摇床上振荡浸渍，振荡浸渍结束后过滤分离得到浸渍滤渣；(2)滤渣的制备：将上述浸渍滤渣和硝酸铜溶液混合后，放入超声震荡仪中，超声振荡浸渍后，过滤分离得到滤渣；(3)预处理碳纤维的制备：将上述得到滤渣装入真空管式炉中，在氮气保护下，程序升温，碳化得到预处理碳纤维；(4)混合液的制备：将硼酸和甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷以及无水乙醇混合后得到硅烷混合液，将得到硅烷混合液和上述得到的预处理碳纤维，得到混合液；(5)混合凝胶的制备：将上述得到的混合液放入烘箱中，保温静置，交联固化得到混合凝胶；(6)抗氧化耐高温的碳纤维复合材料的制备：将上述得到混合凝胶置于真空管式炉中，通入氩气直至置换出真空管式炉中所有空气，并程序升温，保温裂解处理后，出料，即得抗氧化耐高温的碳纤维复合材料。进一步的，步骤(1)中所述短切纤维的长度为0.3～3.0mm，多巴胺溶液的浓度为0.1mg/L，短切纤维和多巴胺溶液的质量比为1:10，放置在摇床上振荡浸渍的时间为30～40min。进一步的，步骤(2)中所述的浸渍滤渣和质量分数为30％的硝酸铜溶液的质量比为1:8，超声振荡浸渍的频率为30～40kHz，超声振荡浸渍的时间为1～2h。进一步的，步骤(3)中所述的碳化程序升温的过程为先以5℃/min的升温速率程序升温至300℃，再以2℃/min的升温速率程序升温至1000℃。进一步的，步骤(4)中所述的硼酸和甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷以及无水乙醇的质量比为1:4:1:20，硅烷混合液和预处理碳纤维的质量比为5:1。进一步的，步骤(5)中所述的保温静置的温度为60～70℃，保温静置的时间为5～7天。进一步的，步骤(6)中所述的程序升温的过程为以10℃/min的升温速率程序升温至1200℃，保温裂解处理的时间为1～2h。借由上述方案，本专利技术至少具有以下优点：本专利技术首先以粘胶基碳纤维为原料，将其短切后和多巴胺溶液混合浸渍，再将浸渍后的短切纤维和硝酸铜溶液混合浸渍，再将得到的滤渣放入真空管式炉中碳化，得到预处理碳纤维，接着再将硼酸和甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷以及无水乙醇混合后再与预处理碳纤维混合得到混合液，并将混合液放入烘箱中交联固化得到混合凝胶，最终将混合凝胶进行高温裂解反应，最终制得抗氧化耐高温的碳纤维复合材料，本专利技术首先利用多巴胺在水中溶解氧的作用下发生氧化自聚反应，形成一层具有螯合性的聚多巴胺薄膜包覆在短切纤维表面，再通过聚多巴胺薄膜螯合吸附硝酸铜溶液中的铜离子，最后在氮气保护下碳化，得到掺杂金属氧化物的预处理碳纤维，其中金属氧化物的插入有效提高了碳纤维的耐高温性能，随后，本专利技术向有机硅烷中掺入硼酸，得到掺硼硅凝胶，再向掺硼硅凝胶中加入预处理碳纤维，最后高温裂解制备复合材料，由于B被引入到SiOC陶瓷中，强烈地促进了自由碳的石墨化，而影响高温稳定性的主要原因是高温下的碳热还原反应，B的引入能在一定程度上提高SiOC陶瓷的高温稳定性，这是因为自由碳的高度石墨化降低了碳的反应活性，抑制了碳热还原反应，而且纳米陶瓷晶粒的析出阻碍了碳热还原反应的进行，在碳纤维表面形成致密的陶瓷包覆层，这层陶瓷包覆层又可以作为保护层阻止外界空气和碳纤维的直接接触，有效提高了碳纤维的抗氧化性能，最终得到抗氧化耐高温的碳纤维复合材料，具有广阔的应用前景。上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本专利技术的较佳实施例详细说明如后。具体实施方式将粘胶基碳纤维切成长度为0.3～3.0mm的短切纤维，将短切纤维和浓度为0.1mg/L的多巴胺溶液按质量比为1:10混合后放置在摇床上振荡浸渍30～40min，振荡浸渍结束后过滤分离得到浸渍滤渣；将上述浸渍滤渣和质量分数为30％的硝酸铜溶液按质量比为1:8混合后，放入超声震荡仪中，在30～40kHz的频率下超声振荡浸渍1～2h后，过滤分离得到滤渣；将上述得到滤渣装入真空管式炉中，在氮气保护下，先以5℃/min的升温速率程序升温至300℃，再以2℃/min的升温速率程序升温至1000℃，碳化得到预处理碳纤维；按质量比为1:4:1:20将硼酸和甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷以及无水乙醇混合后得到硅本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种抗氧化耐高温的碳纤维复合材料，是由混合凝胶高温裂解制得，其特征在于：/n所述混合凝胶是由混合液保温交联固化制得；/n所述混合液是由硼酸和甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷以及无水乙醇、预处理碳纤维反应制得；/n所述预处理碳纤维是由滤渣高温碳化制得；/n所述滤渣是由粘胶基碳纤维、多巴胺溶液、硝酸铜溶液混合反应后过滤得到的。/n

【技术特征摘要】
1.一种抗氧化耐高温的碳纤维复合材料，是由混合凝胶高温裂解制得，其特征在于：
所述混合凝胶是由混合液保温交联固化制得；
所述混合液是由硼酸和甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷以及无水乙醇、预处理碳纤维反应制得；
所述预处理碳纤维是由滤渣高温碳化制得；
所述滤渣是由粘胶基碳纤维、多巴胺溶液、硝酸铜溶液混合反应后过滤得到的。


2.一种抗氧化耐高温的碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
(1)浸渍滤渣的制备：
将粘胶基碳纤维切成短切纤维，将短切纤维和多巴胺溶液混合后浸渍，浸渍后过滤，得到浸渍滤渣；
(2)滤渣的制备：
将浸渍滤渣和硝酸铜溶液混合后，振荡浸渍，过滤分离得到滤渣；
(3)预处理碳纤维的制备：
将上述得到滤渣碳化得到预处理碳纤维；
(4)混合液的制备：
将硼酸和甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷以及无水乙醇混合后得到硅烷混合液，将得到硅烷混合液和上述得到的预处理碳纤维混合，得到混合液；
(5)混合凝胶的制备：
将上述得到的混合液交联固化得到混合凝胶；
(6)抗氧化耐高温的碳纤维复合材料的制备：
将上述得到混合凝胶保温裂解处理后，即得抗氧化耐高温的碳纤维复合材料。


3.根据权利要求2所述的一种抗氧化耐高温的碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
(1)浸渍滤渣的制备：
将粘胶基碳纤维切成短切纤维，将短切纤维和多巴胺溶液混合后放置在摇床上振荡浸渍，振荡浸渍结束后过滤分离得到浸渍滤渣；
(2)滤渣的制备：
将上述浸渍滤渣和硝酸铜溶液混合后，放入超声震荡仪中，超声振荡浸渍后，过滤分离得到滤渣；
(3)预处理碳纤维的制备：
将上述得到滤渣装入真空管式炉中，在氮气保护下，程序升温，碳化得到预处理碳纤维；
(4)混合液的制备：
将硼酸和甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷以及无水乙醇混合后得到硅烷混合液，将得到硅烷混合液和上述得到的预处理碳纤维，得到混...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗时举，
申请(专利权)人：罗时举，
类型：发明
国别省市：广东;44