岩棉纤维增强氧化硅基高强度隔热复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种岩棉纤维增强氧化硅基高强度隔热复合材料及其制备方法，目的是使复合材料强度高、热导率低。本发明专利技术材料由氧化硅基体和岩棉纤维预制件组成，氧化硅基体填充于岩棉纤维的孔隙中并使岩棉纤维粘接成整体；岩棉纤维预制件由岩棉纤维铺排而成，氧化硅基体由氧化硅小颗粒堆积形成，氧化硅小颗粒由水性硅溶胶经凝胶老化、常压干燥、重复浸渍、高温烧结得到；制备方法是将水性硅溶胶在真空下与岩棉纤维预制件浸渍形成纤维预制件/溶胶混合体，并加热一段时间后得到湿凝胶复合材料，然后常压干燥，再重复浸渍2‑6次，最后高温烧结制得复合材料。本发明专利技术材料力学性能较高，热导率低，密度低，制备方法成本低、安全性高，制备工艺简单灵活。

【技术实现步骤摘要】
岩棉纤维增强氧化硅基高强度隔热复合材料及其制备方法
本专利技术涉及一种高强度的隔热复合材料及其制备方法，尤其涉及一种以氧化硅(SiO2)为基体，岩棉纤维为增强体的岩棉纤维增强氧化硅陶瓷基高强度隔热复合材料及其制备方法。
技术介绍
新型高速飞行器在大气层中长时间飞行时，具有飞行马赫数高、高机动性和飞行时间长等特点，飞行器表面承受着严重的气动加热，机体表面温度很高。为了确保电子电气设备正常工作，阻隔热量进入机体内部，必须在飞行器上敷设大面积热防护系统(ThermalProtectionSystem,TPS)，TPS对于新型飞行器的研制、应用具有举足轻重的地位。飞行器大面积热防护系统(TPS)中防热陶瓷盖板和内部支架结构之间需要连接螺栓进行连接，而这些连接螺栓热导率较高，外部热量会通过连接螺栓传导至飞行器内部，产生热桥效应。热桥严重影响TPS系统的隔热效果，可能影响到内部电子元器件的正常工作，对飞行器的飞行安全构成威胁。高强度隔热材料(垫片)主要发挥热桥阻断功能，起到延缓热量向飞行器内部传递的作用，需要有较低的热导率；此外，为了方便安装和固定，一般需要有较高的强度。因此，新型航天飞行器热防护系统迫切需要一种可以发挥热桥阻断功能的耐高温高强度隔热复合材料。随着能源的日益紧张，各国倡导节能减排，高效隔热材料应用于高温工业领域中，可以大幅度地提高热能使用率。工业高温窑炉用的隔热材料一般具有隔热、承重的功能，如耐火砖，这是一种用耐火黏土或其他耐火原料烧制成的具有一定形状和尺寸的耐火材料，可用作建筑窑炉和各种热工设备的高温建筑材料和结构材料，并在高温下能经受各种物理化学变化和机械作用。由于传统的耐火砖气孔尺寸较大，孔径多处于毫米级，导致材料热导率较高，隔热保温效果不佳【佛山陵朝新材料有限公司.一种高强度隔热耐火砖的制备方法:中国,CN201810626565.9[P].2018-11-06.】。因此高温工业领域也对耐高温高强度隔热复合材料有迫切的需求。多孔隔热材料具有较低的热导率，常被用于隔热领域，但多孔材料的高孔隙率导致其强度不高。为了进一步提高多孔陶瓷材料强度，研究人员将多孔陶瓷作为基体，在基体中引入增强纤维，不仅可以提高材料的力学性能，同时纤维的引入还可以起到阻挡红外辐射的作用，有利于降低复合材料的高温热导率；如艾建平等【艾建平,周国红,王正娟,等.先驱体转化法制备氧化锆毡/氧化锆多孔复合材料的力学与热学性能研究[J].中国材料进展,2015,34(12):916-920.】以氧化锆纤维毡为增强纤维，采用真空压力浸渍工艺制备氧化锆纤维毡增强氧化锆陶瓷基复合材料，材料密度为3.2g/cm3，最大压缩强度40.0MPa；在100～1200℃范围内，材料热导率在0.69～0.85W/m·K之间；专利CN104446580A【王思青,张长瑞,曹峰,等.一种连续纤维布增强二氧化硅陶瓷基复合材料的制备方法：CN104446580A[P].2015】公布了一种连续纤维布(石英纤维、BN纤维、Al2O3纤维)增强二氧化硅陶瓷基复合材料，密度可达1.64g/cm3，虽然具有很高的压缩强度(常温下高达97.8MPa)，但其常温热导率高达0.41W/m·K；可以看出纤维增强陶瓷基复合材料力学性能较好，但由于材料密度较高，孔隙率较低，材料热导率较高。还有研究人员以陶瓷纤维作为基体，用粘接剂将纤维粘接制备出孔隙率较高的纤维多孔陶瓷材料，如Zhang等【ZhangR,YeC,HouX,etal.Microstructureandpropertiesoflightweightfibrousporousmulliteceramicspreparedbyvacuumsqueezemouldingtechnique[J].CeramicsInternational,2016,42(13):14843-14848.即真空模压法制备莫来石纤维多孔陶瓷的微观形貌与结构性能研究】以莫来石纤维为基体，将SiC与B4C混合作为无机粘接剂，通过真空模压的方法制备出了莫来石纤维多孔陶瓷隔热材料，密度为0.40g/cm3，常温热导率为0.092W/m·K，最大压缩强度为2.1MPa；Dong等【DongX,SuiG,YunZ,etal.Effectoftemperatureonthemechanicalbehaviorofmullitefibrousceramicswitha3Dskeletonstructurepreparedbymoldingmethod[J].Materials&Design,2016,90:942-948.即烧结温度对模压法制备的3D骨架莫来石纤维多孔陶瓷材料性能的影响】用莫来石纤维作为纤维基体，以硅树脂为粘接剂，用模压成型的方法制备莫来石纤维多孔陶瓷隔热材料，材料的密度为0.441g/cm3，常温热导率为0.089W/m·K，未提及高温热导率，但最大压缩强度只有1.58MPa；这类材料孔隙率较高，虽然热导率明显低于纤维增强陶瓷基复合材料，但强度较低。综上所述，现有的隔热材料均不能满足新型高速飞行器、高温工业领域对高强度隔热材料提出的低热导率、良好力学性能的综合性能要求。如何提供一种高强度、低热导率、制备工艺简便的隔热复合材料及其制备方法仍然是本领域技术人员极为关注的技术问题。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种新型的岩棉纤维增强氧化硅基高强度隔热复合材料及其制备方法，使制备出来的复合材料具有强度高、热导率低且制造工艺简单的特点。为了克服现有技术存在的上述问题，尤其是一般低热导率的隔热材料强度较低，制备工艺复杂的问题，本专利技术将岩棉纤维与氧化硅溶胶进行真空浸渍，经过凝胶老化、常压干燥、重复浸渍、高温烧结等一系列简单工艺获得岩棉纤维增强氧化硅基高强度隔热复合材料。其中采用纤维直径较细(约1μm)的岩棉纤维为增强体，能有效起到对复合材料的增强作用；用溶胶颗粒粒径较小(15nm)的水性硅溶胶作为硅源，最后得到由小颗粒堆积形成的高强度氧化硅基体。所述岩棉纤维增强氧化硅陶瓷基高强度隔热复合材料由氧化硅基体和岩棉纤维预制件组成，氧化硅基体填充于岩棉纤维的孔隙中并使岩棉纤维粘接成整体，形成岩棉纤维增强氧化硅陶瓷基高强度隔热块状复合材料；其中岩棉纤维预制件是由岩棉纤维铺排而成，表观密度范围在0.18～0.30g/cm3之间，岩棉纤维直径约1μm；氧化硅基体由氧化硅小颗粒堆积形成，氧化硅小颗粒由水性硅溶胶经过凝胶老化、常压干燥、重复浸渍、高温烧结等一系列工艺得到水性硅溶胶要求固含量20％，溶胶颗粒粒径为15nm。。氧化硅基体占整体复合材料的质量分数为21～37％，岩棉纤维预制件占整体复合材料的质量分数为63～79％。本专利技术材料的制备方案是通过将水性硅溶胶在真空下与岩棉纤维预制件浸渍形成纤维预制件/溶胶混合体，并在40～60℃下加热一段时间(12～48h(小时))后得到湿凝胶复合材料，然后在90～110℃常压干燥，再进行重复浸渍(2-6次)，最后在300～600℃下烧结制得岩棉纤维增强氧化硅基高强度隔热复合材料本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种岩棉纤维增强氧化硅基高强度隔热复合材料，其特征在于岩棉纤维增强氧化硅陶瓷基高强度隔热复合材料由氧化硅基体和岩棉纤维预制件组成，氧化硅基体填充于岩棉纤维的孔隙中并使岩棉纤维粘接成整体；其中岩棉纤维预制件由岩棉纤维铺排而成，表观密度范围在0.18～0.30g/cm

【技术特征摘要】
1.一种岩棉纤维增强氧化硅基高强度隔热复合材料，其特征在于岩棉纤维增强氧化硅陶瓷基高强度隔热复合材料由氧化硅基体和岩棉纤维预制件组成，氧化硅基体填充于岩棉纤维的孔隙中并使岩棉纤维粘接成整体；其中岩棉纤维预制件由岩棉纤维铺排而成，表观密度范围在0.18～0.30g/cm3之间；氧化硅基体由氧化硅小颗粒堆积形成，氧化硅小颗粒由水性硅溶胶经过凝胶老化、常压干燥、重复浸渍、高温烧结工艺得到；氧化硅基体占岩棉纤维增强氧化硅基高强度隔热复合材料的质量分数为21～37％，岩棉纤维预制件占岩棉纤维增强氧化硅基高强度隔热复合材料的质量分数为63～79％。


2.如权利要求1所述的岩棉纤维增强氧化硅基高强度隔热复合材料，其特征在于所述水性硅溶胶要求固含量为20％，溶胶颗粒粒径为15nm。


3.如权利要求1所述的岩棉纤维增强氧化硅基高强度隔热复合材料，其特征在于所述岩棉纤维直径为1μm。


4.一种制备如权利要求1所述岩棉纤维增强氧化硅基高强度隔热复合材料的方法，其特征在于包括以下步骤：
第一步，制备岩棉纤维预制件，方法是：
采用质量＝密度×体积计算所需岩棉纤维质量，所述岩棉纤维预制件表观密度范围为0.18～0.30g/cm3，按计算所需的质量称取岩棉纤维，用模具将称取的岩棉纤维夹持固定，并且使岩棉纤维排布方向垂直于隔热使用时的热流方向，获得岩棉纤维预制件；
第二步，准备水性氧化硅混合溶胶，方法是：
向水性硅溶胶中加入硝酸铵与氨水，水性硅溶胶：硝酸铵：氨水摩尔比为1:(1.58～1.98)×10-3:(9.72～9.92)×10-2，室温下搅拌后得到水性氧化硅混合溶胶；
第三步，真空浸渍，方法是：
将岩棉纤维预制件放置在密封的容器中，采用抽真空方式进行溶胶浸渍：首先将第二步所得的水性氧化硅混合溶胶渗入岩棉纤维预制件中，硅溶胶要求完全覆盖预制件，待水性氧化硅混合溶胶渗入岩棉纤维预制件后，保压1～2h后打开真空浸渍罐阀门使得容器内的压力变为常压，得到含有水性氧化硅混合溶胶的岩棉纤维预制件，即纤维/溶胶混合体，然后将容器密封；
第四步，凝胶老化，方法是：
将装有纤维/溶胶混合体的密封容器放入鼓风干燥箱中，静置12～48h后，纤维/溶胶混合体中的溶胶变成凝胶，然后...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜勇刚，瑚佩，冯坚，冯军宗，李良军，
申请(专利权)人：中国人民解放军国防科技大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43