一种奥美沙坦酯中偶氮二异庚腈的测定方法技术

本发明专利技术属于药物化学领域，具体涉及一种奥美沙坦酯中偶氮二异庚腈的测定方法。该方法通过以下步骤进行：首先制备对照品溶液及供试品溶液，然后采用气相色谱‑质谱法进行分析测定。本发明专利技术采用气相色谱‑质谱联用仪建立了奥美沙坦酯中ABVN的含量测定方法，进行了详细的方法学验证，结果表明本发明专利技术提供的方法专属性和稳定性好，精密度、准确度高，线性关系、耐用性良好，适用于奥美沙坦酯中ABVN杂质的含量测定。

【技术实现步骤摘要】
一种奥美沙坦酯中偶氮二异庚腈的测定方法
本专利技术属于药物化学领域，具体涉及一种奥美沙坦酯中偶氮二异庚腈的测定方法。
技术介绍
奥美沙坦酯（olmesartanmedoxomil）是由日本三共株式会社开发成功的新型ARB（血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂）降压药物，目前已被美国药典、英国药典、欧洲药典、日本药典收录。奥美沙坦酯对各型高血压均有较好疗效，与其它ARB降压药物相比，具有剂量小、起效快、降压作用更强而持久、不良反应发生率低等优点。基因毒性杂质（又称遗传毒性杂质）是指化合物本身直接或间接损伤细胞DNA，产生基因突变或体内诱变，具有致癌可能或者倾向。近年来世界各国的法规机构如ICH、FDA、EMA等都对基因毒性杂质有了更明确的要求，越来越多的药企在新药研发过程中就着重关注基因毒性杂质的控制和检测。偶氮二异庚腈（2,2’-azobisisoheptonitrile,ABVN）在奥美沙坦酯合成工艺中作为自由基引发剂，其结构中含有的氮氮双键是遗传毒性、致癌性杂质的警示结构。然而，ABVN残留量的测定方法至今未见报道。偶氮二异庚腈结构式如下：...

【技术保护点】
1.一种奥美沙坦酯中偶氮二异庚腈的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：/n（1）对照品溶液制备：精密称取ABVN对照品25.95 mg，至25mL容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，配成1mg/mL的对照品储备液，再以甲醇定量稀释制成每1mL中含0.025、0.05、0.1、0.5、1、2、5、10 μg的溶液；/n（2）供试品溶液制备：取奥美沙坦酯500 mg，精密称定，至50 mL离心管中，精密加入甲醇10 mL，涡旋混匀，振荡，静置5 min，离心，上清液过0.22 μm微孔滤膜，取续滤液即得；/n（3）将样品采用气相色谱-质谱法进行分析测定。/n

【技术特征摘要】
1.一种奥美沙坦酯中偶氮二异庚腈的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）对照品溶液制备：精密称取ABVN对照品25.95mg，至25mL容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，配成1mg/mL的对照品储备液，再以甲醇定量稀释制成每1mL中含0.025、0.05、0.1、0.5、1、2、5、10μg的溶液；
（2）供试品溶液制备：取奥美沙坦酯500mg，精密称定，至50mL离心管中，精密加入甲醇10mL，涡旋混匀，振荡，静置5min，离心，上清液过0.22μm微孔滤膜，取续滤液即得；
（3）将样品采用气相色谱-质谱法进行分析测定。


2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤（2）中，所述振荡的频率为350次/分，时间为30min。


3.根据权利要求1或2...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭常川，徐玉文，王维剑，牛冲，杨书娟，文松松，刘琦，
申请(专利权)人：山东省食品药品检验研究院，
类型：发明
国别省市：山东;37