一种检测水中石油烃组分的方法技术

本发明专利技术公开了一种检测水中石油烃组分的方法，在检测地点进行水质取样、水质样品有机相萃取、萃取液浓缩、浓缩液净化、净化液定容和气相色谱分析，其特征在于，所述萃取液浓缩前根据所述检测地点的水中石油烃含量历史值估算待测水质样品的石油烃含量，当所述估算的待测水质样品的石油烃含量超过净化限值时，对所述萃取液浓缩后的浓缩液进行稀释并分为若干份，使每份稀释后的浓缩液的估算的石油烃含量小于所述净化限值，然后分别对每份稀释后的浓缩液依次进行净化、净化液定容和气相色谱分析；当所述估算的待测水质样品的石油烃含量不超过净化限值时，对浓缩液净化、净化液定容和气相色谱分析。本发明专利技术可提高石油烃含量超过净化限值时的检测效率。

【技术实现步骤摘要】
一种检测水中石油烃组分的方法
本专利技术涉及一种石油烃检测方法，特别是涉及一种检测水中石油烃组分的方法。
技术介绍
对水中石油烃的检测主要包括重量法、荧光分光光度法、气相色谱法等。气相色谱法检测过程主要包括水质采样、有机相萃取、试样浓缩、试样净化定容，然后使用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测量出峰面积，在试样净化定容过程中，采用的是硅酸镁净化住吸收动植物油，每克硅酸镁对应净化能力为5mg石油烃，也就是说当浓缩后试样石油烃总量超过5mg是时需要稀释萃取液重新净化测定，这使得检测过程存在重复操作，影响效率。
技术实现思路
针对上述现有技术的缺陷，本专利技术提供了一种检测水中石油烃组分的方法，以尽可能减少石油烃总量超限时的重复操作步骤，提高效率。本专利技术技术方案如下：一种检测水中石油烃组分的方法，包括以下步骤：在检测地点进行水质取样、水质样品有机相萃取、萃取液浓缩、浓缩液净化、净化液定容和气相色谱分析，所述萃取液浓缩前根据所述检测地点的水中石油烃含量历史值估算待测水质样品的石油烃含量，当所述估算的待测水质样品的石油烃含量超过净化限值时，对所述萃取液浓缩后的浓缩液进行稀释并分为若干份，使每份稀释后的浓缩液的估算的石油烃含量小于所述净化限值，然后分别对每份稀释后的浓缩液依次进行净化、净化液定容和气相色谱分析；当所述估算的待测水质样品的石油烃含量不超过净化限值时，对浓缩液净化、净化液定容和气相色谱分析。进一步地，所述根据所述检测地点的水中石油烃含量历史值估算待测水质样品的石油烃含量时所述检测地点的水中石油烃含量历史值取值为最近的不少于3点的历史值。进一步地，所述检测地点的水中石油烃含量历史值为最近3点历史值，并以最小二乘法来进行一元线性回归估算待测水质样品的石油烃含量。进一步地，所述估算待测水质样品的石油烃含量时乘以预估误差系数后与所述净化限值进行比较。进一步地，所述预估误差系数为1.05～1.10。本专利技术所提供的技术方案的优点在于：通过预估待检测水样的石油烃含量，在试样浓缩后预判石油烃是否超过5mg，根据预判情况确定净化操作是否进行稀释，避免了最终测定石油烃含量超限而需要进行重新稀释净化再测定造成的重复操作，提高了石油烃含量超过5mg时的检测效率。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明，应理解这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围，在阅读了本专利技术之后，本领域技术人员对本专利技术的各种等同形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围内。实施例1，本实施例涉及的检测水中石油烃组分的方法包括以下步骤，在检测地点进行水质取样，取样体积为1L；将样品移至分液漏斗后，由二氯甲烷清洗样品瓶后一并加入分液漏斗，进行振荡萃取有机相，可重复多次操作后合并萃取液，并用无水硫酸钠对萃取液进行脱水处理；取最近三次检测地点的水中石油烃含量历史值，例如最近三次历史值分别为5.4mg/L、4.2mg/L、4.4mg/L，以最小二乘法来进行一元线性回归估算待测水质样品的石油烃含量为4mg/L，其乘以预估误差系数1.05～1.10，取1.1则为4.4ml/L，因此石油烃含量未超过5mg，将脱水处理的萃取液使用浓缩装置(如旋转蒸发装置或者K-D浓缩器)浓缩至1ml，再重复加入正己烷重复浓缩得到1ml浓缩液；由二氯甲烷和正己烷的1：4溶液以及正己烷分别活化硅酸镁净化柱，然后将浓缩液移入净化柱由二氯甲烷和正己烷的1：4溶液进行净化洗脱，获取洗脱液，将洗脱液使用浓缩装置浓缩至1ml并由正己烷定容至1.0ml，然后制备空白试样后采用气相色谱分析仪测定样品中石油烃含量。实施例2，本实施例涉及的检测水中石油烃组分的方法包括以下步骤，在检测地点进行水质取样，取样体积为1L；将样品移至分液漏斗后，由二氯甲烷清洗样品瓶后一并加入分液漏斗，进行振荡萃取有机相，可重复多次操作后合并萃取液，并用无水硫酸钠对萃取液进行脱水处理；取最近三次检测地点的水中石油烃含量历史值，例如最近三次历史值分别为3.6mg/L、5.4mg/L、4.8mg/L，以最小二乘法来进行一元线性回归估算待测水质样品的石油烃含量为5.8mg/L，其乘以预估误差系数1.05～1.10，取1.1则为6.38ml/L，因此石油烃含量超过5mg，将脱水处理的萃取液使用浓缩装置(如旋转蒸发装置或者K-D浓缩器)浓缩至1ml，再重复加入正己烷重复浓缩得到1ml浓缩液后对浓缩液进行双倍稀释至2ml并分为两份，每份为1ml；对每份稀释浓缩液进行单独后续操作：由二氯甲烷和正己烷的1：4溶液以及正己烷分别活化硅酸镁净化柱，然后将浓缩液移入净化柱由二氯甲烷和正己烷的1：4溶液进行净化洗脱，获取洗脱液，将洗脱液使用浓缩装置浓缩至1ml并由正己烷定容至1.0ml，然后制备空白试样后采用气相色谱分析仪测定石油烃含量；最后合并两份稀释浓缩液的测定结果得到样品中石油烃含量。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种检测水中石油烃组分的方法，包括以下步骤：在检测地点进行水质取样、水质样品有机相萃取、萃取液浓缩、浓缩液净化、净化液定容和气相色谱分析，其特征在于，所述萃取液浓缩前根据所述检测地点的水中石油烃含量历史值估算待测水质样品的石油烃含量，当所述估算的待测水质样品的石油烃含量超过净化限值时，对所述萃取液浓缩后的浓缩液进行稀释并分为若干份，使每份稀释后的浓缩液的估算的石油烃含量小于所述净化限值，然后分别对每份稀释后的浓缩液依次进行净化、净化液定容和气相色谱分析；当所述估算的待测水质样品的石油烃含量不超过净化限值时，对浓缩液净化、净化液定容和气相色谱分析。/n

【技术特征摘要】
1.一种检测水中石油烃组分的方法，包括以下步骤：在检测地点进行水质取样、水质样品有机相萃取、萃取液浓缩、浓缩液净化、净化液定容和气相色谱分析，其特征在于，所述萃取液浓缩前根据所述检测地点的水中石油烃含量历史值估算待测水质样品的石油烃含量，当所述估算的待测水质样品的石油烃含量超过净化限值时，对所述萃取液浓缩后的浓缩液进行稀释并分为若干份，使每份稀释后的浓缩液的估算的石油烃含量小于所述净化限值，然后分别对每份稀释后的浓缩液依次进行净化、净化液定容和气相色谱分析；当所述估算的待测水质样品的石油烃含量不超过净化限值时，对浓缩液净化、净化液定容和气相色谱分析。


2.根据权利要求1所述的检测水中石油烃组分的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛松，刘国成，姚钢，
申请(专利权)人：江苏中之盛环境科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32