一种有酸法生产联二脲的方法和系统技术方案

一种有酸法生产联二脲的方法和系统，包括，第一步骤S1，将水合肼溶液与酸液在中和槽混合搅拌，得到中和液；第二步骤S2，将所述中和液输送至配料槽，加入尿素，得到第一原料液；第三步骤S3，将所述第一原料液输送至中间槽，搅拌混合，得到第二原料液；第四步骤S4，将所述第二原料液输送至缩合釜，加入酸液调整PH为4～6，温度控制在105～110℃合成联二脲。本发明专利技术中，充分利用了水合肼溶液中的热量，减少了将水合肼降温再加温的能量消耗；减少了尾气中的酸性气体，保护了设备；采用以碳酸钠的含量为基准控制酸液加入量，避免酸液过量，从而达到减少酸液对设备的腐蚀的效果。

【技术实现步骤摘要】
一种有酸法生产联二脲的方法和系统
本专利技术总体涉及化工领域，更具体地，涉及一种有酸法生产联二脲的方法和系统。
技术介绍
利用水合肼溶液与尿素生产联二脲的方法中，酸法缩合是较为成熟的一种，即将尿素和水合肼置于缩合釜中缩合制备联二脲。由于水合肼溶液通常采用尿素法合成，得到的粗水合肼溶液中通常含有碳酸钠、氯化钠和少量的氢氧化钠。图1示出了水合肼溶液与尿素直接反应制备二联脲的设备的示意图。如图1所示，水合肼溶液与尿素在配料槽内按照比例添加，泵送至中间槽进行混合，输送至反应釜中，通过蒸汽加热至液相温度105℃，保持压力20Kap～40Kap，通过加酸促进反应至反应结束。这种制备过程中，需要在缩合釜中加入大量的酸液与碳酸钠等进行中和，容易导致对缩合釜的腐蚀；且产生的二氧化碳速率随着反应的进行会减小，不利于控制反应釜内的压力；而且，在中和时放出大量的热，形成顺势局部的热量，缩合液中的尿素与硫酸产生副反应，尿素的转化率在80％—85％，影响缩合效率。为了克服上述问题，现有技术一般将粗水合肼进行前期处理，例如：采用循环水使得水合肼的温度冷却至25～30℃，然后通过冷媒继续使其冷却至-3～0℃，使其中大量的碳酸钠以结晶的形式析出，后通过离心机以除去冷却过程中的固体析出物，从而得到水合肼含量为65～75g/L的精肼溶液，这种处理方法耗时较长，在处理阶段进行先冷却，在缩合阶段进行加温，需要消耗大量的能源。如何能够减少能源消耗，又能克服粗水合肼与尿素反应制备二联脲过程中存在的压力不可控和反应效率低下，是亟待解决的问题。>
技术实现思路
本专利技术需要解决的问题是，解决现有技术中酸法粗水合肼与尿素反应制备二联脲过程中酸对缩合反应中尿素的影响和二氧化碳气体对缩合釜4压力影响等问题。为了解决上述问题，本专利技术提供了一种有酸法生产联二脲的方法包括，第一步骤S1，将水合肼溶液与酸液在中和槽混合搅拌，得到中和液；第二步骤S2，将所述中和液输送至配料槽，加入尿素，得到第一原料液；第三步骤S3，将所述第一原料液输送至中间槽，搅拌混合，得到第二原料液；第四步骤S4，将所述第二原料液输送至缩合釜，加入酸液调整PH为4～6，温度控制在105～110℃合成联二脲。根据本专利技术的一个实施方式，所述第一步骤S1还包括，将所述中和液溢流至缓冲槽，搅拌降温。根据本专利技术的一个实施方式，将所述中和液搅拌降温至80～120℃。根据本专利技术的一个实施方式，将所述第一步骤S1中产生二氧化碳气体，输送至尾气塔进行吸收。根据本专利技术的一个实施方式，所述酸液选择硫酸、盐酸中的任一种。根据本专利技术的一个实施方式，所述第一步骤S1中还包括，根据水合肼溶液中碳酸钠含量，确定酸液加入比例。根据本专利技术的另一方面，提供了一种有酸法生产联二脲的系统，包括，依次连接的中和槽1、配料槽2、中间槽3、缩合釜4，所述中和槽1用于水合肼溶液与酸液在中和槽1混合搅拌，得到中和液；所述配料槽2用于所述中和液输送至配料槽2，加入尿素，得到第一原料液；所述中间槽3用于所述第一原料液输送至中间槽3，搅拌混合，得到第二原料液；所述缩合釜4用于所述第二原料液输送至缩合釜4，加入酸液调整PH为4～6，温度控制在105～110℃合成联二脲。根据本专利技术的一个实施方式，所述的系统，还包括缓冲槽5，所述缓冲槽5连接在所述中和槽1和所述配料槽2之间，用于将所述中和液溢流至缓冲槽5，搅拌降温。根据本专利技术的一个实施方式，所述中和槽1连接有水合肼管11、酸液管12、尾气管13、搅拌器14、溢流管15，所述水合肼管11、酸液管12延伸至所述中和槽1底部，所述尾气管13安装在所述中和槽1顶部，所述溢流管15连接在所述中和槽1侧壁顶部。根据本专利技术的一个实施方式，所述配料槽2连接有中和液管、尿素管、输出管，所述中和液管和所述尿素管连接在所述配料槽2的顶部；所述输出管连接在所述配料槽2底部。本专利技术中，采用酸液中和水合肼溶液，并将中和后的高温水合肼溶液直接用于合成二联脲，充分利用了水合肼溶液中的热量，减少了将水合肼降温再加温的能量消耗；减少了尾气中的酸性气体，保护了设备；采用以碳酸钠的含量为基准控制酸液加入量，避免酸液过量，从而达到减少酸液对设备的腐蚀的效果；缓冲槽的设置，使得一方面使中和液向配料槽的供应量稳定，另一方面为中和液提供了一个降温的空间，避免中和液高温条件下直接进入配料槽与尿素混合时，在配料槽内反应；挡板和各输送管线的位置设置，使得混合更充分，提高反应效率。附图说明图1是水合肼溶液与尿素直接反应制备二联脲的设备的示意图；图2是一种有酸法生产联二脲的方法步骤示意图；图3是一种有酸法生产联二脲的系统的示意图；图4是包括缓冲槽的系统的示意图；图5是中和槽的示意图；以及图6是带有挡板的中和槽的示意图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术的较佳实施例进行详细阐述，参考标号是指本专利技术中的组件、技术，以便本专利技术的优点和特征在适合的环境下实现能更易于被理解。下面的描述是对本专利技术权利要求的具体化，并且与权利要求相关的其它没有明确说明的具体实现也属于权利要求的范围。图2示出了一种有酸法生产联二脲的方法步骤示意图。如图2所示，一种有酸法生产联二脲的方法，包括，第一步骤S1，将水合肼溶液与酸液在中和槽混合搅拌，得到中和液；第二步骤S2，将所述中和液输送至配料槽，加入尿素，得到第一原料液；第三步骤S3，将所述第一原料液输送至中间槽，搅拌混合，得到第二原料液；第四步骤S4，将所述第二原料液输送至缩合釜，加入酸液调整PH为4～6，温度控制在105～110℃合成联二脲。所述水合肼溶液是指直接采用尿素法得到的粗水合肼，含有碳酸钠、氯化钠和少量的氢氧化钠，温度为120～125℃左右。水合肼原料进入中和槽1，按照水合肼的进入流量及碳酸钠的含量计算出加入酸液的流量，酸液流量通过调节阀及流量计控制，中和槽1进水合肼流量稳定后按照计算的酸液流量加入，在搅拌器14的作用下充分混合酸液与碳酸钠等进行反应，产生的二氧化碳气体至尾气吸收塔进行吸收，中和后的溶液溢流至缓冲槽5内时酸液与碳酸钠等充分反应。本专利技术中，在中和时，由于尚未加入尿素，中和反应产生的热量不会造成尿素与酸液的副反应。本专利技术中，优先控制水合肼流量稳定后，再按照碳酸钠的量计算量加入酸液，由于水合肼中还存在少量的氢氧化钠，从而使酸液正好与碳酸钠等反应完全，或者微量不足，使得中和槽1内酸液不过量，从而达到减少酸液对设备的腐蚀的效果。而且，产生的水蒸气和二氧化碳气体中酸性小，在通过尾气风机吸收输送时对尾气管道、管件、尾气塔的腐蚀减少。中和后进入配料槽2，所述中和液仍然保持较高的温度，与尿素混合成为第一原料液，混合后进入中间槽3。所述中间槽3容量大于缩合釜4，便于充分混合尿素与水合肼，并能够为缩合釜4提供稳定的流量。在所述配料槽2和所述中间槽3中，由于高温的水合肼溶液与相对低温的尿素混合，使第二原料液温度接近缩合温度。所述中间槽3本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种有酸法生产联二脲的方法，包括，/n第一步骤(S1)，将水合肼溶液与酸液在中和槽混合搅拌，得到中和液；/n第二步骤(S2)，将所述中和液输送至配料槽，加入尿素混合，得到第一原料液；/n第三步骤(S3)，将所述第一原料液输送至中间槽，搅拌混合，得到第二原料液；/n第四步骤(S4)，将所述第二原料液输送至缩合釜，加入酸液调整PH为4～6，温度控制在105～110℃合成联二脲。/n

【技术特征摘要】
1.一种有酸法生产联二脲的方法，包括，
第一步骤(S1)，将水合肼溶液与酸液在中和槽混合搅拌，得到中和液；
第二步骤(S2)，将所述中和液输送至配料槽，加入尿素混合，得到第一原料液；
第三步骤(S3)，将所述第一原料液输送至中间槽，搅拌混合，得到第二原料液；
第四步骤(S4)，将所述第二原料液输送至缩合釜，加入酸液调整PH为4～6，温度控制在105～110℃合成联二脲。


2.根据权利要求1所述的方法，所述第一步骤(S1)还包括，将所述中和液溢流至缓冲槽，搅拌降温。


3.根据权利要求2所述的方法，将所述中和液搅拌降温至80～120℃。


4.根据权利要求1所述的方法，其中，将所述第一步骤(S1)中产生二氧化碳气体，输送至尾气塔进行吸收。


5.根据权利要求1所述的方法，所述酸液选择硫酸、盐酸中的任一种。


6.根据权利要求1所述的方法，所述第一步骤(S1)中还包括，根据水合肼溶液中碳酸钠含量，确定酸液加入比例。


7.一种有酸法生产联二脲的系统，包括，依次连接的中和槽(1)、配料槽(2)、中间槽(3)、缩合釜(4)，
所述中和槽...

【专利技术属性】
技术研发人员：马福龙，刘利武，李伟，孙永龙，魏正英，马成功，柴克燕，
申请(专利权)人：青海盐湖工业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：青海;63