一种对硝基苯甲醛的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种对硝基苯甲醛的生产方法，包括以下步骤：步骤一、在反应器中加入对硝基甲苯，升温使对硝基甲苯成熔融料液；步骤二、向对硝基甲苯料液中滴加溴素至反应完全；步骤三、降温至40℃‑60℃，向反应器中加入有机溶剂至产物全部溶解；步骤四、向反应器中加入碳酸盐水溶液，升温至回流状态水解，反应15‑20h；步骤五、搅拌降温结晶、过滤、洗涤、干燥得到成品。本发明专利技术方法具有简单、高效的优点，提高了原料的利用率，增加了产物的收率，适用于制备对硝基苯甲醛。

【技术实现步骤摘要】
一种对硝基苯甲醛的生产方法
本专利技术属于化工合成
，具体涉及一种对硝基苯甲醛的生产方法。
技术介绍
对硝基苯甲醛是一种重要的化工原料。在医药工业上常用于合成胺苯硫脲(Thioacetazonum)、硝基苯丁烯酮、甲氧苄胺嘧啶(TMP)和乙酰胺苯烟腙(INHA-17)等。也可以用作分析试剂，如检验芳香族伯胺。现行的对硝基苯甲醛合成主要有两种方式：1、以对硝基甲苯、乙酐为原料，经氧化、水解而得。2、以苯甲醇为原料,经酯化合成乙酸苄酯,再经硝化、水解、氧化合成对硝基苯甲醛。采用固体超强酸五氧化二铌为乙酸苄酯选择性硝化的催化剂。以上两种方式存在收率低，废水量大，尤其第二种方式中使用的催化剂，产生的废水现在工业上处理依然是一大问题。
技术实现思路
本专利技术为了克服上述现有技术的不足，提供一种对硝基苯甲醛的生产方法，主要是提高了对硝基苯甲醛的收率，反应过程中所用试剂可以进行回收利用。为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案如下：一种对硝基苯甲醛的生产方法，包括以下步骤：步骤一、在反应器中加入对硝基甲苯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种对硝基苯甲醛的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：/n步骤一、在反应器中加入对硝基甲苯，升温使对硝基甲苯成熔融料液；/n步骤二、向对硝基甲苯料液中滴加溴素至反应完全；/n步骤三、降温至40℃-60℃，向反应器中加入有机溶剂至产物全部溶解；/n步骤四、向反应器中加入碳酸盐水溶液，升温至回流状态水解，反应15-20h；/n步骤五、搅拌降温结晶、过滤、洗涤、干燥得到成品。/n

【技术特征摘要】
1.一种对硝基苯甲醛的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、在反应器中加入对硝基甲苯，升温使对硝基甲苯成熔融料液；
步骤二、向对硝基甲苯料液中滴加溴素至反应完全；
步骤三、降温至40℃-60℃，向反应器中加入有机溶剂至产物全部溶解；
步骤四、向反应器中加入碳酸盐水溶液，升温至回流状态水解，反应15-20h；
步骤五、搅拌降温结晶、过滤、洗涤、干燥得到成品。


2.根据权利要求1所述的一种对硝基苯甲醛的生产方法，其特征在于：步骤一种的对硝基甲苯熔融温度为80℃-130℃。


3.根据权利要求1所述的一种对硝基苯甲醛的生产方法，其特征在于：步骤二中的溴素和对硝基甲苯的摩尔比为1.0-2.5:1。


4.根据权利要求1所述的一种对硝基苯甲醛的生产方法，其特征在于：步骤三中的降温至50℃。

【专利技术属性】
技术研发人员：赵聚波，李斌水，米造吉，何连顺，张玉锋，
申请(专利权)人：精晶药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13