一种罗汉柏木烷酮的合成方法技术

技术编号:25171320 阅读:51 留言:0更新日期:2020-08-07 21:01
本发明专利技术公开了一种罗汉柏木烷酮的合成方法,属于精细有机化学品合成技术领域。该方法包括以下步骤:以磷钨酸和十六烷基三甲基氯化铵为原料制备磷钨酸季铵盐,并将磷钨酸季铵盐负载在活性炭上制备活性炭负载磷钨酸季铵盐催化剂;在活性炭负载磷钨酸季铵盐催化剂作用下,对罗汉柏木烯进行氧化反应得到罗汉柏木烷酮;罗汉柏木烷酮的分子式为C

【技术实现步骤摘要】
一种罗汉柏木烷酮的合成方法
本专利技术属于精细有机化学品合成
,具体涉及一种罗汉柏木烷酮的合成方法。
技术介绍
柏木系酮类为重要的单体香料,为无色至淡黄色油状液体,具有木香和龙涎香气息,香气可贵且持久,可用于调配木香型、龙涎香型等日用香精,也可用于香水、皮革、烟草的配制。同类产品柏木烷酮主要由α,β-柏木烯为原料氧化合成,而以罗汉柏木烯为原料合成罗汉柏木烷酮目前国内还未有人研究,国外的相关研究也比较少,主要有过氧邻苯二甲酸氧化、过氧乙酸氧化、间氯过氧苯甲酸氧化等方法。有机过氧酸腐蚀性强,性质不稳定,遇热、重金属离子、强碱等易分解,在使用时会受到一定限制。杂多酸催化剂具有确定的结构、能溶于极性溶剂、同时具有酸性和氧化还原性、具有独特的反应场等特点,使其应用较为普遍,也吸引了越来越多的人对其进行深入研究。目前许多研究采用某一载体物质负载杂多酸为催化剂,这类固载催化剂有利于再生和循环使用。并且以α,β-柏木烯为原料合成的甲基柏木酮,香气微弱,只有淡淡的木香香气,而以罗汉柏木烯为原料合成的甲基柏木酮,香气浓郁,且带有可贵的麝香、龙涎香的香气特征。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种罗汉柏木烷酮的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:/n1)以磷钨酸和十六烷基三甲基氯化铵为原料制备磷钨酸季铵盐,并将磷钨酸季铵盐负载在活性炭上制备活性炭负载磷钨酸季铵盐催化剂;/n2)在活性炭负载磷钨酸季铵盐催化剂作用下,对罗汉柏木烯进行氧化反应得到罗汉柏木烷酮;/n所述罗汉柏木烷酮的分子式为C

【技术特征摘要】
1.一种罗汉柏木烷酮的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)以磷钨酸和十六烷基三甲基氯化铵为原料制备磷钨酸季铵盐,并将磷钨酸季铵盐负载在活性炭上制备活性炭负载磷钨酸季铵盐催化剂;
2)在活性炭负载磷钨酸季铵盐催化剂作用下,对罗汉柏木烯进行氧化反应得到罗汉柏木烷酮;
所述罗汉柏木烷酮的分子式为C15H24O,其分子结构式如式I所示:





2.根据权利要求1所述的罗汉柏木烷酮的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在反应器中依次加入磷钨酸和有机溶剂I,充分搅拌使其溶解;然后称取十六烷基三甲基氯化铵溶于有机溶剂I中,缓慢滴入反应器中,在40℃下连续搅拌2h,反应结束,待反应液冷却至室温后减压过滤、洗涤、干燥,得到白色固体粉末,即磷钨酸季铵盐;将活性炭和10%硝酸溶液加入到反应器中,室温下搅拌6h后减压过滤、洗涤、干燥,得到预处理过的活性炭;将预处理过的活性炭、磷钨酸季铵盐和蒸馏水加入到反应器中,充分搅拌6h后减压过滤、洗涤、干燥,即得活性炭负载磷钨酸季铵盐催化剂;
(2)将罗汉柏木烯、活性炭负载磷钨酸季铵盐和有机溶剂II加入到反应器中,在预设温度下搅拌并进行反应,缓慢滴加30%H2O2,反应完毕后冷却至室温,用乙酸乙酯进行萃取,分离出有机相,依次用蒸馏水和饱和NaCl溶液洗涤至中性,旋蒸除去溶剂,最终进行减压精馏制备得到罗汉柏木烷酮产...

【专利技术属性】
技术研发人员:朱凯张胜
申请(专利权)人:南京林业大学
类型:发明
国别省市:江苏;32

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