一种自促发抗氧化铜电极的制备方法技术

本发明专利技术提供一种自促发抗氧化铜电极的制备方法，技术方案：铜浆料印刷然后烘干，再印刷油封层后再烘干，接着印刷自促发层，再烧结，烧结过程中自促发层与油封层中固体成分反应生成保护层，去除保护层后，得到抗氧化铜电极。本发明专利技术解决了铜导体浆料在空气中烧结的技术难题，实现了空气中烧结得到铜电极，降低铜导体浆料的烧结成本及对烧结设备要求。采用该方法制备铜电极，操作简单，成本低，实用性强。

【技术实现步骤摘要】
一种自促发抗氧化铜电极的制备方法
本专利技术属于功能材料领域，具体涉及一种自促发抗氧化铜电极的制备方法。
技术介绍
随着人们对电子产品日益增长的需求和高性能要求下，电子元件必然向低成本、小型化、高性能、高密度的方向发展。为顺应和满足这些新要求和变化，电子元器件厂家面临着巨大地挑战，为了占有市场份额，降低电子元器件生产成本和提高其性能，成为厂商迫切需要解决的问题。由于贵金属浆料具备导电性好、工艺简单、重复性好和烧结后性能稳定等优点，生产电子元器件所用导电浆料大多为贵金属浆料。然而随着电子产品需求量的日益增长，导电浆料需求量剧增，但由于贵金属资源的稀缺、价格上涨及其本身性能的缺陷，使得价格低廉、性能优越的铜、镍、铝等贱金属浆料脱颖而出，其中以铜导体浆料为代表研究应用较多。铜具备比金更加优良的高频特性和导电性，并且没有银的电子迁移问题，同时烧结后的铜电极具有良好的可焊性和耐焊性。除了上述性能上的优势之外，铜导体浆料拥有巨大的价格优势。因此在性能和价格的双重优势下，铜导体浆料在电子元件上应用越来越广泛。铜导体浆料经过烧结后才具备电极性能，烧结工艺是制备铜电极的重要工序，直接决定了铜电极的微观结构和性能。铜导体浆料易氧化，烧结时必须在氮气或其他保护性气氛中进行，导致铜导体浆料的使用存在“买着便宜使用贵”的现象。在保护性气氛中烧结具有一定技术含量，烧结条件敏感，稳定性差，成品率低，这些因素增加了铜导体浆料使用成本。目前虽然有在空气中直接烧结铜电极的报道，但在实际生产中未见应用。
技术实现思路
基于上述铜导体浆料在烧结工艺中存在的问题，本专利技术提供一种自促发抗氧化电极的制备方法，解决了铜导体浆料在空气中烧结的技术难题，降低了铜导体浆料的烧结成本及对烧结设备性能要求。为实现上述专利技术目的，本专利技术采取如下技术方案：一种自促发抗氧化电极的制备方法，包括以下步骤：步骤1：油封层制备：按重量百分比称取30%-50%石墨和50%-70%高温油脂，将称量好的石墨和高温油脂放在密闭容器中，50-80℃温度条件下水浴加热搅拌，至全部混合均匀，保温0.5小时，待用；步骤2：自促发层制备：按重量百分比称取20%-50%氧化物和50%-80%溶剂，将称量好的氧化物和溶剂用三辊轧机分散，至细度在20-30μm，待用；步骤3：印刷：按所需要图案采用丝网印刷，丝网目数200-300目；先印刷铜导体浆料，烘干；再印刷油封层然后烘干，接着印刷自促发层，烘干温度为80℃-120℃，得到的铜电极待烧结；步骤4：烧结：将步骤3所得的铜电极放入烧结炉中，烧结过程中自促发层与油封层中固体成分反应生成保护层，烧结温度为450-900℃，峰值保温时间5-15min，烧结时间30-70min；步骤5：烧结完成后，机械震动除去保护层即得到抗氧化铜电极。进一步地，高温油脂包括有机硅、无机硅、亚胺中的一种或几种组合。进一步地，其中氧化物包括氧化铝、氧化锆、氧化硅、氧化锌、氧化钙、氧化镁、氧化锶的一种或几种组合。溶剂包括硅烷偶联剂、丙酸异戊酯、乙酸丁酯、乙酸异戊酯、苄醇、丙三醇、乙二醇、对二甲苯的一种或几种组合。进一步地，上述油封层厚度为2-5μm。进一步地，所述的油封层的面积大于电极层面积，自促发层的面积大于油封层面积。本专利技术提供一种在空气中烧结铜电极的方法，烧结过程中，烧结温度在60℃-300℃期间，空气从油封层进入到电极层，利于浆料中的丁基卡必醇溶剂及乙基纤维素的挥发；烧结温度在300-900℃期间，自促发层与油封层中固体成分反应生成保护层，保护层阻止空气与电极层接触，电极层处于无氧环境烧结。本专利技术无需在保护气氛中烧结，实现铜电极的空气烧结，通过对铜电极层覆盖油封层和自促发层，烧结过程中自促发层与油封层中固体成分反应生成保护层隔绝空气，保护电极层处于无氧气氛烧结，实现铜电极在空气烧结，降低对烧结炉的性能要求，从而节约烧结成本。采用该方法制备铜电极，操作简单，成本低，实用性强。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。图1为本专利技术的铜电极制备工艺流程图；图2为烧结前电极分解示意图；图3为烧结后电极分解示意图；图4为采用本专利技术制备的铜电极；图5为铜电极表面形貌SEM图。图中的标注为：1-电极层，2-铜浆料层，3-油封层，4-自促发层，5-保护层。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1步骤1：油封层制备：称取30%石墨，70%高温油脂；高温油脂中有机硅80%、亚胺20%。将称量好的石墨和高温油脂放在密闭容器中，在50℃温度条件下水浴加热搅拌，至全部混合均匀，保温0.5小时；待用。步骤2：自促发层制备：称取氧化铝10%、氧化锌5%、氧化锆5%；溶剂80%，其中硅烷偶联剂5%、丙酸异戊酯60%、乙酸异戊酯15%。将称量好的氧化物和溶剂用三辊轧机分散，细度在20μm，待用。步骤3：采用丝网印刷，按所需要图案印刷，丝网目数200-300目；先印刷铜导体浆料然后烘干，再印刷油封层然后烘干，最后印刷自促发层，得到铜电极。烘干温度为80℃，待烧结。步骤4：将步骤（3）所得的电极放入带式烧结炉中，烧结过程中自促发层与油封层中固体成分反应生成保护层，烧结温度为850℃，峰值保温时间10min，烧结时间50min。步骤5：烧结完成后，机械震动除去保护层即得到抗氧化铜电极。实施例2步骤1：油封层制备：称取40%石墨，60%高温油脂；高温油脂中有机硅60%、亚胺40%。将称量好的石墨和高温油脂放在密闭容器中，在50℃温度条件下水浴加热搅拌，至全部混合均匀，保温0.5小时；待用。步骤2：自促发层制备：称取氧化铝10%、氧化锌5%、氧化锆5%、氧化锶3%；溶剂77%，其中硅烷偶联剂5%、丙酸异戊酯60%、苄醇12%。将称量好的氧化物和溶剂用三辊轧机分散，细度在25μm，待用。步骤3：采用丝网印刷，按所需要图案印刷，丝网目数200-300目；先印刷铜导体浆料然后烘干，再印刷油封层然后烘干，最后印刷自促发层，得到铜电极。烘干温度为100℃，待烧结。步骤4：将步骤（3）所得的电极放入带式烧结炉中，烧结过程中自促发层与油封层中固体成分反应生成保护层，烧结温度为900℃，峰值保温时间10min，烧结时间60min。步骤5：烧结完成后，机械震动除去保护层即得到铜电极。<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种自促发抗氧化铜电极的制备方法，其特征在于包括以下步骤：/n步骤1：油封层制备：按重量百分比称取30%-50%石墨和50%-70%高温油脂，将称量好的石墨和高温油脂放在密闭容器中，50-80℃温度条件下水浴加热搅拌，至全部混合均匀，保温0.5小时，待用；/n步骤2：自促发层制备：按重量百分比称取20%-50%氧化物和50%-80%溶剂，将称量好的氧化物和溶剂用三辊轧机分散，至细度在20-30μm，待用；/n步骤3：印刷：按所需要图案采用丝网印刷，丝网目数200-300目；先印刷铜导体浆料，烘干；再印刷油封层然后烘干，最后印刷自促发层，烘干温度为80℃-120℃，得到的铜电极待烧结；/n步骤4：烧结：将步骤3所得的铜电极放入烧结炉中，烧结过程中自促发层与油封层中固体成分反应生成保护层，烧结温度为450-900℃，峰值保温时间5-15min，烧结时间30-70min；/n步骤5：烧结完成后，机械震动除去保护层即得到抗氧化铜电极。/n

【技术特征摘要】
1.一种自促发抗氧化铜电极的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1：油封层制备：按重量百分比称取30%-50%石墨和50%-70%高温油脂，将称量好的石墨和高温油脂放在密闭容器中，50-80℃温度条件下水浴加热搅拌，至全部混合均匀，保温0.5小时，待用；
步骤2：自促发层制备：按重量百分比称取20%-50%氧化物和50%-80%溶剂，将称量好的氧化物和溶剂用三辊轧机分散，至细度在20-30μm，待用；
步骤3：印刷：按所需要图案采用丝网印刷，丝网目数200-300目；先印刷铜导体浆料，烘干；再印刷油封层然后烘干，最后印刷自促发层，烘干温度为80℃-120℃，得到的铜电极待烧结；
步骤4：烧结：将步骤3所得的铜电极放入烧结炉中，烧结过程中自促发层与油封层中固体成分反应生成保护层，烧结温度为450-900℃，峰值保温时间5-15min，烧结时间30-70min；
步骤5：烧结完成后，机械震动...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱晓云，汪冲，朱梓瑜，
申请(专利权)人：昆明理工大学，昆明贵信凯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53