氮硫掺杂碳量子点及其制法和在检测银纳米颗粒中的应用制造技术

本发明专利技术提供了一种氮硫掺杂碳量子点及其制法和在检测银纳米颗粒中的应用。该氮硫掺杂碳量子点的制备方法包括：将巯基乙酸和三聚氰胺混合进行酰胺化反应得到黄色固体；将黄色固体溶于水中，过滤透析干燥得到粘性固体，即为氮硫掺杂碳量子点。本发明专利技术制备获得的氮硫掺杂碳量子点(N,S‑CDs)具有较佳的光学稳定性和化学稳定性；尤其适合用于环境水体中银纳米颗粒的荧光检测，该N,S‑CDs作为荧光探针检测银纳米颗粒时具有极好的选择性、灵敏性和较宽的线性范围；本发明专利技术检测环境水体中银纳米颗粒的方法能够用于天然水样中痕量银纳米颗粒浓度的定量分析。

【技术实现步骤摘要】
氮硫掺杂碳量子点及其制法和在检测银纳米颗粒中的应用
本专利技术属于碳量子点
，涉及一种氮硫掺杂碳量子点及其制法和在检测银纳米颗粒中的应用。
技术介绍
银纳米颗粒(AgNPs)是一种金属的纳米颗粒，由于其良好的物理化学特性和生物学特性，已引起了不同科学领域的科学家们的广泛关注。纳米银已被广泛运用于化学分析、制药、抗菌材料、消费品、电催化剂和光催化剂等方面。有许多商业产品例如纺织品、塑料产品、电子产品、洗衣机等都有使用纳米银作为抗菌物质。在这些产品的整个生命周期中，银纳米被持续释放到环境中，并对人体健康和环境造成破坏。有大量研究表明银纳米颗粒对生物体具有毒性。人体暴露与纳米银的主要途径有胃肠系统、呼吸系统和皮肤等。Arora等发现低剂量的纳米银会导致人的细胞凋零，而高剂量的纳米银人的纤维组织和皮肤坏死。纳米银进入啮齿动物体内后会积聚并破坏其肺，肝等内脏，还可能穿透血-脑屏障。而且纳米银在人体细胞中可能具有遗传毒性。人体可以通过呼吸吸入含有银纳米颗粒的粉尘或烟雾将纳米银纳摄入体内，或从水、用银处理过的食物容器中摄入，或者可能通过化妆品和纺织品渗透到皮肤中。目前已经有证据表明，银纳米对从污水处理厂中的好氧和厌氧细菌均具有毒性，并且可能对环境健康造成严重破坏。有研究显示废水和天然水中已经存在银纳米颗粒。目前检测纳米银颗粒的分析方法较少，开发新的简单实用的分析方法非常必要。荧光方法是最有发展潜力分析方法之一，荧光传感器通常具有高灵敏度、便携性和较短的分析时间等优点。碳量子点(CDs)是荧光纳米碳材料，Xu等人在2004年首次发现。与其他碳材料(石墨烯，碳纳米管，C60等)相比，碳点方便、经济、具有亲水性。此外，碳点可以通过改变原料或用不同的化合物进行修饰从而使其表面具有不同的官能团，包括羟基，羧基，胺基和羰基等。它们具有很好的稳定性、光致发光性，低毒性、生物相容性和高水溶性，被广泛用于药物输送、细胞成像、荧光墨水、催化、传感器和光电设备中。因此，亟待开发一种针对纳米银颗粒检测的荧光碳点传感器用来检测环境水体中的纳米银颗粒。
技术实现思路
基于现有技术中所存在的问题，本专利技术的第一目的在于提供一种氮硫掺杂碳量子点(N,S-CDs)；本专利技术的第二目的在于提供该氮硫掺杂碳量子点(N,S-CDs)的制备方法；本专利技术的第三目的在于提供该氮硫掺杂碳量子点(N,S-CDs)用作荧光碳点传感器在检测环境水体中纳米银颗粒中的应用。本专利技术的目的通过以下技术方案得以实现：一种氮硫掺杂碳量子点的制备方法，其包括如下步骤：将巯基乙酸和三聚氰胺混合进行酰胺化反应得到黄色固体；将黄色固体溶于水中，过滤透析干燥得到粘性固体，即为氮硫掺杂碳量子点，记为N,S-CDs。专利技术人创造性的采用巯基乙酸和三聚氰胺作为碳量子点制备的原料，利用巯基乙酸分子中的羧基与三聚氰胺分子中的氨基发生酰胺化反应，获得的氮硫掺杂的碳量子点具有较佳的光学稳定性和化学稳定性；尤其适合用于环境水体中银纳米颗粒的荧光检测，该N,S-CDs检测银纳米颗粒时具有极好的选择性、灵敏性和较宽的线性范围。上述的方法中，优选地，所述三聚氰胺与所述巯基乙酸的用量比为(0.1～1)g：(0.1～1.5)ml。上述的方法中，优选地，酰胺化反应的温度为150～220℃，反应时间为3～12h。上述的方法中，优选地，过滤透析的方法为：将黄色固体溶于水后的溶液通过微孔滤膜进行过滤，过滤获得的滤液通过透析袋进行透析。上述的方法中，优选地，所述微孔滤膜的孔径为0.1～0.45μm，所述透析袋截留分子量为150～600MW，透析时间为1～6h。另一方面，本专利技术还提供上述制备方法制备得到的氮硫掺杂碳量子点。本专利技术的氮硫掺杂碳量子点的直径小于16nm。再一方面，本专利技术还提供上述氮硫掺杂碳量子点用作荧光探针在检测环境水体中银纳米颗粒中的应用。再一方面，本专利技术还提供一种检测环境水体中银纳米颗粒的方法，其包括以下步骤：将氮硫掺杂碳量子点加入到不同浓度的纳米银颗粒溶液中，进行荧光淬灭反应，根据检测的荧光强度与纳米银颗粒的浓度之间的线性关系，建立标准曲线；将氮硫掺杂碳量子点加入到待测环境水体中进行荧光猝灭反应，获得荧光强度；通过标准曲线从而计算出待测环境水体中银纳米颗粒浓度。本专利技术检测环境水体中银纳米颗粒的方法能够用于天然水样中痕量银纳米颗粒浓度的定量分析。上述的方法中，优选地，进行荧光淬灭反应时，反应体系中，所述氮硫掺杂碳量子点的浓度为200～300μg/mL。上述的方法中，优选地，在进行荧光淬灭反应前，将氮硫掺杂碳量子点配制成水溶液，所述氮硫掺杂碳量子点的水溶液的浓度为300～500μg/mL。上述的方法中，优选地，进行荧光淬灭反应时，反应体系的pH值为4～11；反应时间为1～8min。上述的方法中，优选地，进行荧光淬灭反应时，所述银纳米颗粒浓度的线性检测范围为0.024～1.77nM。本专利技术的有益效果：本专利技术制备获得的氮硫掺杂碳量子点(N,S-CDs)具有较佳的光学稳定性和化学稳定性；尤其适合用于环境水体中银纳米颗粒的荧光检测，该N,S-CDs检测银纳米颗粒时具有极好的选择性、灵敏性和较宽的线性范围；本专利技术检测环境水体中银纳米颗粒的方法能够用于天然水样中痕量银纳米颗粒浓度的定量分析。附图说明图1为本专利技术以巯基乙酸和三聚氰胺为前躯体使用水热法合成了氮硫掺杂碳量子点(N,S-CDs)及其用来检测溶液中银纳米粒子的浓度的示意图；图2A为本专利技术配制的银纳米颗粒(AgNPs)的TEM图；图2B为本专利技术银纳米颗粒(AgNPs)溶液在390nm附近的吸收峰图；图3A为本专利技术制备的氮硫掺杂碳量子点(N,S-CDs)的TEM图；图3B为本专利技术制备的氮硫掺杂碳量子点(N,S-CDs)的UV吸收光谱及荧光发射光谱和银纳米颗粒(AgNPs)的UV吸收光谱；图3C为本专利技术氮硫掺杂碳量子点(N,S-CDs)在285～355nm荧光光谱范围内的荧光图谱；图3D为本专利技术制备的氮硫掺杂碳量子点(N,S-CDs)的FTIR谱图；图4A为本专利技术巯基乙酸的用量对荧光淬灭值的影响图；图4B为本专利技术氮硫掺杂碳量子点(N,S-CDs)在检测水体中的浓度对荧光淬灭的影响图；图4C为本专利技术荧光淬灭反应体系的pH值对荧光强度的影响图；图4D为本专利技术荧光淬灭反应体系的pH值对荧光淬灭值的影响图；图4E为本专利技术荧光淬灭反应时间对荧光淬灭值的影响图；图4F为本专利技术离子强度对荧光淬灭反应的影响图；图5A为本专利技术不同银纳米颗粒(AgNPs)溶液浓度下，氮硫掺杂碳量子点(N,S-CDs)的荧光强度图谱；图5B为本专利技术不同银纳米颗粒(AgNPs)溶液浓度相对于荧光强度的线性关系图；图6为本专利技术多种金属阳离子作为共存干扰物质，评估N,S-CDs对AgNPs检测的选择性对本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氮硫掺杂碳量子点的制备方法，其包括如下步骤：/n将巯基乙酸和三聚氰胺混合进行酰胺化反应得到黄色固体；/n将黄色固体溶于水中，过滤透析干燥得到粘性固体，即为氮硫掺杂碳量子点。/n

【技术特征摘要】
1.一种氮硫掺杂碳量子点的制备方法，其包括如下步骤：
将巯基乙酸和三聚氰胺混合进行酰胺化反应得到黄色固体；
将黄色固体溶于水中，过滤透析干燥得到粘性固体，即为氮硫掺杂碳量子点。


2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述三聚氰胺与所述巯基乙酸的用量比为(0.1～1)g：(0.1～1.5)ml。


3.根据权利要求1所述的方法，其中，酰胺化反应的温度为150～220℃，反应时间为3～12h。


4.根据权利要求1所述的方法，其中，过滤透析的方法为：
将黄色固体溶于水后的溶液通过微孔滤膜进行过滤，过滤获得的滤液通过透析袋进行透析；
优选地，所述微孔滤膜的孔径为0.1～0.45μm，所述透析袋截留分子量为150～600MW，透析时间为1～6h。


5.权利要求1～4任一项所述方法制备得到的氮硫掺杂碳量子点；
优选地，该氮硫掺杂碳量子点的直径小于16nm。

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【专利技术属性】
技术研发人员：周庆祥，王红元，
申请(专利权)人：中国石油大学北京，
类型：发明
国别省市：北京;11