一种改性酚醛树脂及其制备方法技术

本发明专利技术属于材料改性技术领域。本发明专利技术提供了一种改性酚醛树脂，通过各组分之间的配合，不仅使酚醛树脂的韧性和机械强度得到提高，也使改性后的酚醛树脂具有优异的性能和耐烧蚀性。本发明专利技术还提供了所述改性树脂的制备方法，在改性过程中，放弃了传统中先合成酚醛树脂再添加改性剂的方法，而是在合成步骤中加入了改性物质，不仅节约了工序，而且提高了酚醛树脂的综合性能。

【技术实现步骤摘要】
一种改性酚醛树脂及其制备方法
本专利技术涉及材料改性
，尤其涉及一种改性酚醛树脂及其制备方法。
技术介绍
酚醛树脂是一种多功能材料，与各种各样的有机和无机填料都能相容。设计正确的酚醛树脂，润湿速度特别快。并且在交联后可以为模具、耐火材料、摩擦材料以及电木粉提供所需要的机械强度、耐热性能和电性能。由于纯的酚醛树脂机械强度、耐水性、耐热性等性能存在不足，往往需要对树脂进行优化改性以达到使用目的。传统的生产方法是先合成纯的酚醛树脂，然后再引入改性物质来达到想要的效果。但是，传统方法上的改性要经过改性物的筛选、优化、检测等工艺，复杂繁琐，会造成人力、物力、财力的大量浪费；而且对改性物的加入时机要求较高，如果无法和酚醛树脂混合均匀，会严重影响改性树脂的性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种改性酚醛树脂及其制备方法。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种改性酚醛树脂，由包含下列质量份数的原料制备得到：苯酚80～120份、多聚甲醛30～50份、硼化合物10～30份、增韧剂1～6份、催化剂1～4份。作为优选，所述硼化合物为硼酸和/或硼砂。作为优选，所述增韧剂为尼龙6、尼龙12和尼龙66中的一种或几种。作为优选，所述催化剂为氨水和/或苯胺。本专利技术还提供了所述改性酚醛树脂的制备方法，包含以下步骤：(1)将苯酚和增韧剂混合，得到混合物A；(2)将多聚甲醛、第一部分催化剂和混合物A进行反应，得到体系B；(3)将硼化合物和体系B进行改性反应，得到体系C；(4)将体系C和剩余催化剂反应，得到改性酚醛树脂。作为优选，所述步骤(1)中的混合在搅拌条件下进行，所述混合的温度为60～80℃，所述搅拌的转速为50～80rpm。作为优选，所述步骤(2)中的反应在搅拌条件下进行，所述搅拌的转速为50～80rpm，所述反应的温度为95～100℃，所述反应的时间为50～70min。作为优选，所述步骤(3)中的改性反应在搅拌条件下进行，所述搅拌的转速为50～80rpm，所述改性反应的温度为95～100℃，所述改性反应的时间为50～70min。作为优选，所述步骤(4)中的混合在搅拌反应下进行，所述搅拌的转速为50～80rpm，所述搅拌的温度为120～140℃，所述搅拌的时间为80～100min。本专利技术提供了一种改性酚醛树脂，通过各组分之间的配合，不仅使得酚醛树脂的综合性能得到提高，更因为硼元素的加入，使改性后的酚醛树脂具有了优异的耐热性和耐烧灼性。本专利技术还提供了所述改性树脂的制备方法，在改性过程中，放弃了传统中先合成酚醛树脂再添加改性剂的方法，而是在合成步骤中加入了改性物质，先将苯酚和增韧剂混合得到混合物，将多聚甲醛和第一部分催化剂加入到混合物中，使得多聚甲醛和苯酚进行反应，得到了初始的酚醛树脂，向初始的酚醛树脂中加入硼化合物进行改性反应，在酚醛树脂中引入硼氧键，改善了酚醛树脂的耐热性能，加入剩余的催化剂进一步反应，得到最终的改性酚醛树脂。本专利技术提供的制备方法不仅节约了工序，而且在原始酚醛树脂的基础上进一步提高了其性能。具体实施方式本专利技术提供了一种改性酚醛树脂，由包含下列质量份数的原料制备得到：苯酚80～120份、多聚甲醛30～50份、硼化合物10～30份、增韧剂1～6份、催化剂1～4份。在本专利技术中，所述苯酚为80～120份，优选为90～110份，更优选为95～105份。在本专利技术中，所述苯酚的含量优选为大于98％，更优选为大于99％。在本专利技术中，所述多聚甲醛为30～50份，优选为32～48份，更优选为36～44份。在本专利技术中，所述多聚甲醛的含量优选为大于95％，更优选为大于97％。在本专利技术中，所述硼化合物为10～30份，优选为12～28份，更优选为18～22份。在本专利技术中，所述硼化合物优选为硼酸和/或硼砂。在本专利技术中，所述硼化合物的含量优选大于98％，更优选大于99％。在本专利技术中，通过向酚醛树脂中引入硼元素，形成了高键能的硼氧键，需要更大的能量才会使得硼氧键断裂，故硼酚醛树脂的耐热性优异；另一方面，在高温情况下，被分解出的硼会迅速碳化形成保护膜阻止树脂继续分解，这样改性后酚醛树脂的耐烧蚀性能提升；最后，硼元素具有俘获中子射线的特性，因此硼酚醛树脂的耐中子射线性能得到极大的改善。在本专利技术中，所述增韧剂为1～6份，优选为2～5份，更优选为3～4份。在本专利技术中，所述增韧剂优选为尼龙6、尼龙12和尼龙66中的一种或几种，更优选为尼龙6。在本专利技术中，所述催化剂为1～4份，更优选为2～3份。在本专利技术中，所述催化剂优选为氨水和/或苯胺，所述氨水和苯胺的质量份数比优选为(0.5～1.5)：(0.5～1.5)，更优选为(0.8～1.2)：(0.8～1.2)；所述氨水中氨的质量分数优选为20～25％，进一步优选为21～24％，更优选为22～23％。本专利技术还提供了所述改性酚醛树脂的制备方法，包含以下步骤：(1)将苯酚和增韧剂混合，得到混合物A；(2)将多聚甲醛、第一部分催化剂和混合物A进行反应，得到体系B；(3)将硼化合物和体系B进行改性反应，得到体系C；(4)将体系C和剩余催化剂反应，得到改性酚醛树脂。在本专利技术中，所述步骤(1)中的苯酚优选在混合前进行熔融，所述熔融的温度优选为50～80℃，进一步优选为55～75℃，更优选为60～70℃；在本专利技术中，优选在搅拌状态下进行尼龙的加料，所述搅拌的转速优选为5～15rpm，进一步优选为7～13rpm，更优选为9～11rpm；所述步骤(1)中的混合优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的转速优选为50～80rpm，进一步优选为60～70rpm，更优选为62～68rpm；所述混合的温度优选为60～80℃，进一步优选为62～78℃，更优选为68～72℃。在本专利技术中，所述步骤(2)中第一部分催化剂占总催化剂的质量分数优选为40～60％，更优选为45～55％。在本专利技术中，所述步骤(2)中的反应优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的转速优选为50～80rpm，进一步优选为60～70rpm，更优选为62～68rpm；所述反应的温度优选为95～100℃，更优选为96～99℃；所述反应的时间优选为50～70min，进一步优选为54～66min，更优选为58～62min。在本专利技术中，所述步骤(3)中的改性反应优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的转速优选为50～80rpm，进一步优选为60～70rpm，更优选为62～68rpm；所述改性反应的温度优选为95～100℃，更优选为96～99℃；所述改性反应的时间优选为50～70min，进一步优选为53～67min，更优选为57～63min。在本专利技术中，所述步骤(4)中的混合优选在搅拌反应下进行，所述搅拌的转速优选为50～80rpm，进一步优选为60～70rpm，更优选为6本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种改性酚醛树脂，其特征在于，由包含下列质量份数的原料制备得到：苯酚80～120份、多聚甲醛30～50份、硼化合物10～30份、增韧剂1～6份、催化剂1～4份。/n

【技术特征摘要】
1.一种改性酚醛树脂，其特征在于，由包含下列质量份数的原料制备得到：苯酚80～120份、多聚甲醛30～50份、硼化合物10～30份、增韧剂1～6份、催化剂1～4份。


2.如权利要求1所述的改性酚醛树脂，其特征在于，所述硼化合物为硼酸和/或硼砂。


3.如权利要求2所述的改性酚醛树脂，其特征在于，所述增韧剂为尼龙6、尼龙12和尼龙66中的一种或几种。


4.如权利要求1～3任意一项所述的改性酚醛树脂，其特征在于，所述催化剂为氨水和/或苯胺。


5.权利要求1～4任意一项所述改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)将苯酚和增韧剂混合，得到混合物A；
(2)将多聚甲醛、第一部分催化剂和混合物A进行反应，得到体系B；
(3)将硼化合物和体系B进行改性反应，得到体系C；
(4)将体系C和剩余催化剂反应，得到改性...

【专利技术属性】
技术研发人员：张为红，李亚林，武佩宇，
申请(专利权)人：安徽凯沃科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34