一种二硒化钼气敏传感材料及其制备、应用制造技术

本发明专利技术提供了一种二硒化钼纳米材料，所述二硒化钼纳米材料具有由二硒化钼纳米片组装形成的纳米花结构。本发明专利技术得到的具有特定形貌的分级多孔结构的MoSe

【技术实现步骤摘要】
一种二硒化钼气敏传感材料及其制备、应用
本专利技术涉及二维过渡金属硫化物气敏传感材料制备
，涉及一种二硒化钼纳米材料及其制备方法、应用，尤其涉及一种二硒化钼气敏传感材料及其制备、应用。
技术介绍
自2004年英国曼彻斯特大学两位科学家成功剥离出石墨烯以来，石墨烯因其优异的电学、光学、力学和电化学特性而备受青睐。但本征的石墨烯不存在带隙，这严重限制了其在电子及光电子器件方面的应用，因此，过渡金属二硫属化物TMD(MoS2、WSe2、TiS2、TaS2等)纳米材料的研究应运而生。近年来发现，块材过渡金属二硫属化物变为二维纳米片结构时，由于二维限域作用，具有受控形态和尺寸的纳米片结构。其电子能带结构常常能发生一些奇异性转变，如间接带隙变为直接带隙，或带隙宽度的变化，表现出禁带宽度随材料的层数不同而不同，从而使TMDs的光(主要表现在光致/电致发光、吸收光谱、振动光谱、光伏效应等方面)、电(主要体现在半导体特性、动静态存储及超导等方面)等性能发生很大的变化，在某些领域甚至优于石墨烯，尤其是电子器件方面的应用。另外，其在晶体管、锂离子电池、传感器和光催化方面的应用前景也很广阔，被誉为半导体界的“石墨烯”。检测技术是人类认识世界和改造世界的重要技术工具，传感器在科学实验，化工生产研发以及在获取、传输和处理信息资源等方面扮演着重要的角色。其中，气敏传感器，是一种对环境中的某些具有氧化/还原性的气体或者有机溶剂蒸气极度敏感的电子元器件，它可以检测特定的气体分子，被广泛应用于可燃性气体和有毒气体的检测、报警和监控等场所中。目前，国内制定了一系列法规和政策，对环境质量监测增加投入，推动环境质量、重点污染源、生态状况监测网络的全覆盖，各种政策的密集出台，大气污染检测与治理成为当今环保工作的重点内容之一。大力发展气敏检测技术，对于国民健康和生产安全具有重要的科学意义。常见的气体传感器类型包括半导体气体传感器、接触式燃烧气体传感器和电化学气体传感器，而其中应用最为广泛的是半导体气敏传感器，涉及的原理是利用待测气体分子与半导体表面接触时，产生的电导率等物理性质变化来实现目标气体分子检测。一个合格的气敏传感器必须满足下列要求：可检测报警气体的允许浓度和其他标准值的气体浓度，可长期稳定工作，重复性高，响应速度快，共存物质对检测影响小。氨(NH3)被广泛用于食品加工，化工，农业和医学诊断中，是一种易燃易爆，而且是有毒的气体。随着现代社会生活水平的提高和对环境保护的日益重视，对空气质量和污染的实时监测，尤其是对NH3气敏传感器提出了更高的要求。在工业上，NH3的气敏传感器广泛应用于各种类型的冷藏室、含氨、氨储存仓库的实验室和其他相关的工业场所，可以有效预防氨中毒、爆炸事故，从而确保生命财产安全。在农业上，据统计发现畜禽业养殖是氨气的排放主要源头，主要来自畜禽粪便等排泄物的发酵，它可以与二氧化硫和氮氧化物的氧化产物反应，生成硝酸铵和硫酸铵等铵盐，也是PM2.5的重要来源。目前在畜禽舍内的NH3含量一般少则达10ppm到30ppm，多则达100ppm以上，根据中国无公害养殖标准规定，猪舍内NH3浓度<25mg/m3(约33ppm)。所以，畜禽舍内NH3的浓度，已成为养殖业是否盈利的一个关键指标参数。目前，基于半导体材料的NH3气敏检测技术也遭受一些难题，包括较高的工作温度(通常＞200℃)，这将导致高功耗和复杂的传感器设计与制造。一些研究指出，使用贵金属进行表面改性被认为是增强基于半导体的气体传感器检测性能的有效策略。诸如金，银和铂之类的贵金属纳米颗粒是一类具有独特化学和物理特性，在气体传感器中得到了广泛的应用，因为负载贵金属可以改善半导体材料表面对气体分子的吸附并加速传感器与测试气体之间的电子交换，但是贵金属极高的价格和储量限制了其在气敏传感器中的广泛应用。因此，如何找到一种更加合适的气敏材料，解决上述存在的问题，更加节省能源，还能够降低工作温度并提升气体检测效率，已成为具有前瞻性的科研人员亟待解决的问题之一。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种二硒化钼纳米材料及其制备方法、应用，特别是一种二硒化钼气敏传感材料，本专利技术制备的二硒化钼纳米材料，具有独特的二维平面结构和三维多孔结构，对氨气的气敏检测有高度的选择性，而且即使待测气体中有诸如甲醛，氯苯，乙醇，丙酮，甲苯等杂质气体共存时，依然可以对氨气进行高选择性和高灵敏性的检测，在连续循环检测时结果重复性高，而且制备方法简单，条件温和，过程可控，有利于工业化实现，具有广阔的实用前景。本专利技术提供了一种二硒化钼纳米材料，所述二硒化钼纳米材料具有由二硒化钼纳米片组装形成的纳米花结构。优选的，所述纳米花的大小为100～200nm；所述二硒化钼纳米片的厚度为2～4nm；所述二硒化钼纳米片的片径为100～200nm；所述二硒化钼纳米材料为2H相二硒化钼纳米材料。优选的，所述组装的方式包括堆叠；所述二硒化钼纳米片堆叠的部分具有挤压坍缩的形貌；所述挤压坍缩的形貌中，具有晶格畸变产生的缺陷结构；所述二硒化钼纳米材料为二硒化钼纳米气敏材料。优选的，所述纳米花结构中，所述二硒化钼纳米片在片径方向上具有挤压坍缩的形貌；所述挤压坍缩的形貌中，具有晶格畸变产生的缺陷结构；所述纳米花结构包括多孔的纳米花结构；所述二硒化钼纳米材料包括多孔MoSe2纳米材料；所述二硒化钼纳米气敏材料对单一氨气或混合气体中氨气的检测底限小于等于5ppm。本专利技术一种二硒化钼纳米材料的制备方法，包括以下步骤：A)将乙酰丙酮氧钼和油胺混合后，得到溶液A；将二苄基二硒和油胺混合后，得到溶液B；B)将上述步骤得到的溶液A和溶液B再次混合后，在保护性气氛下，进行反应后，得到二硒化钼纳米材料。优选的，所述溶液A中，所述乙酰丙酮氧钼的摩尔浓度为0.1～0.3mol/L；所述溶液B中，所述二苄基二硒的摩尔浓度为0.1～0.3mol/L；所述乙酰丙酮氧钼与所述二苄基二硒的摩尔比为1:1；所述混合为溶解。优选的，所述混合的方式包括超声混合；所述混合的时间大于等于15min；所述再次混合的方式包括高温磁子搅拌混合；所述再次混合时还包括保护性气体排除空气步骤；所述排除溶解的空气的时间大于等于20min。优选的，所述反应前还包括除杂步骤；所述除杂的温度为130～150℃；所述除杂的时间大于等于30min；所述除杂的杂质包括水和/或低沸点杂质。优选的，所述反应时的升温速率为10～15℃/min；所述反应的温度为240～260℃；所述反应的时间为20～30min。本专利技术还提供了上述技术方案任意一项所述的二硒化钼纳米材料或上述技术方案任意一项所述的制备方法所制备的二硒化钼纳米材料在气体传感器领域的应用。本专利技术提供了一种二硒化钼纳米材料，所述二硒化钼纳米材料具有由二硒化钼本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二硒化钼纳米材料，其特征在于，所述二硒化钼纳米材料具有由二硒化钼纳米片组装形成的纳米花结构。/n

【技术特征摘要】
1.一种二硒化钼纳米材料，其特征在于，所述二硒化钼纳米材料具有由二硒化钼纳米片组装形成的纳米花结构。


2.根据权利要求1所述的二硒化钼纳米材料，其特征在于，所述纳米花的大小为100～200nm；
所述二硒化钼纳米片的厚度为2～4nm；
所述二硒化钼纳米片的片径为100～200nm；
所述二硒化钼纳米材料为2H相二硒化钼纳米材料。


3.根据权利要求1所述的二硒化钼纳米材料，其特征在于，所述组装的方式包括堆叠；
所述二硒化钼纳米片堆叠的部分具有挤压坍缩的形貌；
所述挤压坍缩的形貌中，具有晶格畸变产生的缺陷结构；
所述二硒化钼纳米材料为二硒化钼纳米气敏材料。


4.根据权利要求3所述的二硒化钼纳米材料，其特征在于，所述纳米花结构中，所述二硒化钼纳米片在片径方向上具有挤压坍缩的形貌；
所述挤压坍缩的形貌中，具有晶格畸变产生的缺陷结构；
所述纳米花结构包括多孔的纳米花结构；
所述二硒化钼纳米材料包括多孔MoSe2纳米材料；
所述二硒化钼纳米气敏材料对单一氨气或混合气体中氨气的检测底限小于等于5ppm。


5.一种二硒化钼纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)将乙酰丙酮氧钼和油胺混合后，得到溶液A；
将二苄基二硒和油胺混合后，得到溶液B；
B)将上述步骤得到的溶液A和...

【专利技术属性】
技术研发人员：江俊，朱青，罗毅，李鑫，李磊磊，陈晓露，汤乐，
申请(专利权)人：中国科学技术大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34