铝溶胶的连续化制备方法技术

本发明专利技术针对现有技术中铝溶胶制备存在的问题，提供一种铝溶胶的连续化制备方法，包括以下步骤：（1）铝酸钠溶液和二氧化碳气体在气液连续反应器内连续反应；（2）反应所得原始浆料进行固液分离，固液分离后得到一级沉淀；（3）将所得一级沉淀连续输出至连续化浆机内，所述连续化浆机包括化浆槽，所述化浆槽内通入除盐水，进行化浆洗涤；（4）再次进行固液分离，固液分离后得到二级沉淀；若二级沉淀满足铝溶胶产品的纯度要求，则直接输出为铝溶胶产品，否则将所述二级沉淀返回至步骤（3），循环往复进行步骤（3）和（4），直至满足铝溶胶产品的纯度要求。本发明专利技术能够实现连续反应、连续分离、连续洗涤，能够大幅提升产能和自动化程度。

【技术实现步骤摘要】
铝溶胶的连续化制备方法
本专利技术属于铝溶胶制备
，具体涉及铝溶胶的连续化制备方法。
技术介绍
铝溶胶是带正电的水合氧化铝微细粒子均匀分散在水中的胶体溶液。铝溶胶的化学分子式为a(Al2O3•nH2O)·bHx·cH2O，其中：Al2O3·nH2O为水合氧化铝，Hx为胶溶剂，系数：b<a、c、n。铝溶胶具有胶粘性、触变性、易分散性、水溶可逆性、悬浮性、带正电性、吸附性、稳定性等特性，目前，铝溶胶在工业上被广泛用作催化剂粘结剂和水处理絮凝剂。铝溶胶的制备方法多种多样，常用的制备方法主要有：金属铝法、有机醇盐水解法、电解法、无机盐原料法和粉体分散法等，其中，无机盐原料法是生产成本最低的方法。金属铝法：安全隐患大，容易出现冒罐、闪爆等问题，设备使用周期较短。在生产过程中要不断搅拌、升温、降温等，操作条件较为复杂，能耗很高，而且反应设备容积小导致产能低。US4028216最早详细介绍了金属铝溶胶的制备方法，此法工艺流程简单，易于操作，但是由于该方法是由氢氧化铝电解制得铝溶胶，因而生产成本太高，需要消耗大量的电能，同时在制备的过程中产生的氢气也带来了安全隐患，并且使用的盐酸会腐蚀设备。有机醇盐水解法可以制得纯度高、比表面积大、粒径分布均匀的溶胶。此方法适用于制备纯度要求高的氧化铝粉体。但是，此方法制备过程中的最大困难是原料对水敏感，水解反应非常迅速，容易形成沉淀，并且原料价格昂贵、易燃、有毒、不易保存，给工业化带来困难。CN1177653A报道了采用电解法来制备铝溶胶，此法通过以低电压大电流的电化学方法合成聚合氯化铝，采用价格低廉的普通阴离子膜，降低了产品的制备成本，比较环保。但是，电解水耗能过大，初始费用高(重复单元中需要电极)，可能产生氯气，存在安全隐患。粉体分散法制备氧化铝溶胶省去了水解步骤，过程简单，且原料均为工业产品，便于储存，易于实现工业化。但是，原料中的SB粉价格贵，原料中常含有杂质，制备的铝溶胶的纯度相对较低。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术中铝溶胶制备存在的问题，提供一种铝溶胶的连续化制备方法，连续反应、连续分离、连续洗涤，能够大幅提升产能和自动化程度。本专利技术采用如下技术方案：铝溶胶的连续化制备方法，包括以下步骤：（1）将铝酸钠溶液加入到气液连续反应器内，然后通入二氧化碳气体进行反应，所述二氧化碳气体的进气速度以反应终点的出料pH值为准，且所述反应终点的出料pH值为9-12；（2）达到反应终点要求时，所述气液连续反应器连续输出所得原始浆料至一级离心机内进行固液分离，固液分离后得到一级沉淀和一级废水；一级废水可直接排出；（3）将所得一级沉淀连续输出至连续化浆机内，所述连续化浆机包括化浆槽，所述化浆槽内通入除盐水，所述一级沉淀在除盐水的作用下在所述化浆槽内搅拌分散形成一级浆料；本专利技术所述连续化浆机由SF型浮选机改造得到，具体改造包括以下两个方面：（a）去掉SF型浮选机的刮板；（b）在SF型浮选机的化浆槽槽壁的上部开设溢流口，所述溢流口优选设置在所述化浆槽槽壁高度的7/8处；此外，所述一级离心机的出料口通过管道连通至所述化浆槽的顶部，即化浆槽的进料口位于其顶部，所述除盐水亦通过管道连通至所述化浆槽的顶部，即化浆槽的进水口位于其顶部；（4）所述化浆槽的上部设有溢流口，所述一级浆料通过所述溢流口连续输出至缓冲槽内，所述缓冲槽连续输出所述一级浆料至二级离心机内再次进行固液分离，固液分离后得到二级沉淀和二级废水；二级废水直接排出；若二级沉淀满足铝溶胶产品的纯度要求，则直接输出为铝溶胶产品，否则将所述二级沉淀返回至步骤（3），循环往复进行步骤（3）和（4），直至满足铝溶胶产品的纯度要求。本专利技术中，所述一级离心机和二级离心机不做特别限定，能够实现离心分离固液的要求即可。在实际生产中，本领域技术人员可以结合现场工况合理控制铝酸钠的进料流量、一级卧式离心机的进料流量、化浆进料流量和二级卧式离心机的进料流量，保证整个生产过程连续平稳地运行。优选地，步骤（1）中，所述铝酸钠溶液的浓度为20-80g/L。优选地，步骤（1）中，反应温度为15-65℃。优选地，步骤（1）中，所述二氧化碳气体的纯度为99%以上。传统的无机盐原料法使用的原料价格低廉，方法简单，降低了铝溶胶的生产成本，但是溶胶的纯度较低，其主要原因是铝溶胶是水合氧化铝微细粒子均匀分散在水中的胶体溶液，与反应后的盐溶液分离难，导致在反应后铝溶胶吸附盐溶液的金属阳离子，且由于分离难导致无法洗涤过滤。本专利技术的步骤（3）中，所述除盐水为离子交换剂的水溶液，且所述离子交换剂的浓度为0.08~0.15g/L；本专利技术所用离子交换剂为申请人自主研发的离子交换剂，具体组分可参见CN107973327A和CN107638890A，该离子交换剂能够有效去除铝溶胶中吸附的金属阳离子，保证其纯度。本专利技术步骤（1）中所用气液连续反应器的结构说明如下：所述气液连续反应器的顶部和底部分别设有进料管道和出料管道，所述反应器的底部还设有进气管道，且所述进气管道位于所述出料管道的上方，所述反应器内沿中心轴线方向分布有多个气体分布盘，所述气体分布盘所在平面垂直于所述反应器的中心轴线方向，所述气体分布盘上分布有多个通气孔，所述反应器内还沿中心轴线方向设有搅拌轴，所述气体分布盘的中心设有穿孔，所述搅拌轴依次穿过所述穿孔设置，所述搅拌轴沿中心轴线方向设有多个搅拌浆，所述搅拌浆靠近所述气体分布盘设置。其中，所述搅拌轴的一端延伸至所述反应器内且连接至电机，以驱动搅拌轴转动。根据本专利技术，所述进料管道用于自上而下输入铝酸钠等反应液，所述进气管道用于自下而上输入二氧化碳和空气的混合气体，反应液与气体逆流接触反应，所述气体分布盘优选覆盖所述反应器内部的整个横截面，以获得最佳的气体打散效果。本专利技术对所述反应器的结构不做具体限定，常见的反应塔、反应釜等均可实现，优选的反应器结构为回旋体状。本专利技术对搅拌浆的形状未做具体限定，满足搅拌需求即可，所述搅拌浆的搅拌直径为所述反应器内径的4/5，混合效果较佳。优选地，所述搅拌浆相对于所述气体分布盘所在平面倾斜45°设置，可以在更高的空间范围内实现反应液与气体的混合。根据本专利技术，所述气体分布盘的固定方式优选采用以下方式：所述气体分布盘的周向边缘与所述反应器的内壁相固连。本专利技术中，所述气体分布盘主要用于气体的打散分布，而搅拌浆主要用于搅动反应液的流动，两者相辅相成以实现气体与反应液的混合反应，对于气体分布盘或搅拌浆的具体数量，本专利技术未做限定，但考虑到混合效果，本专利技术优选以下设计：所述搅拌浆的数量与所述气体分布盘的数量相同。为便于物料排空，本专利技术中，所述反应器的底部为圆锥底，且该圆锥底的锥角为45℃；同时考虑到物料的混合进程等因素，所述反应器的高径比优选为6~8:1。根据生产实践，反应器内生成的拟薄水铝石容易粘附结疤，为此，本专利技术中，所述反应器内壁、搅拌轴以及搅拌浆均采用聚四氟乙烯制成。首先，本本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.铝溶胶的连续化制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n（1）将铝酸钠溶液加入到气液连续反应器内，然后通入二氧化碳气体进行反应，所述二氧化碳气体的进气速度以反应终点的出料pH值为准，且所述反应终点的出料pH值为9-12；/n（2）达到反应终点要求时，所述气液连续反应器连续输出所得原始浆料至一级离心机内进行固液分离，固液分离后得到一级沉淀和一级废水；/n（3）将所得一级沉淀连续输出至连续化浆机内，所述连续化浆机包括化浆槽，所述化浆槽内通入除盐水，所述一级沉淀在除盐水的作用下在所述化浆槽内搅拌分散形成一级浆料；/n（4）所述化浆槽的上部设有溢流口，所述一级浆料通过所述溢流口连续输出至缓冲槽内，所述缓冲槽连续输出所述一级浆料至二级离心机内再次进行固液分离，固液分离后得到二级沉淀和二级废水；若二级沉淀满足铝溶胶产品的纯度要求，则直接输出为铝溶胶产品，否则将所述二级沉淀返回至步骤（3），循环往复进行步骤（3）和（4），直至满足铝溶胶产品的纯度要求。/n

【技术特征摘要】
1.铝溶胶的连续化制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将铝酸钠溶液加入到气液连续反应器内，然后通入二氧化碳气体进行反应，所述二氧化碳气体的进气速度以反应终点的出料pH值为准，且所述反应终点的出料pH值为9-12；
（2）达到反应终点要求时，所述气液连续反应器连续输出所得原始浆料至一级离心机内进行固液分离，固液分离后得到一级沉淀和一级废水；
（3）将所得一级沉淀连续输出至连续化浆机内，所述连续化浆机包括化浆槽，所述化浆槽内通入除盐水，所述一级沉淀在除盐水的作用下在所述化浆槽内搅拌分散形成一级浆料；
（4）所述化浆槽的上部设有溢流口，所述一级浆料通过所述溢流口连续输出至缓冲槽内，所述缓冲槽连续输出所述一级浆料至二级离心机内再次进行固液分离，固液分离后得到二级沉淀和二级废水；若二级沉淀满足铝溶胶产品的纯度要求，则直接输出为铝溶胶产品，否则将所述二级沉淀返回至步骤（3），循环往复进行步骤（3）和（4），直至满足铝溶胶产品的纯度要求。


2.根据权利要求1所述的铝溶胶的连续化制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述铝酸钠溶液的浓度为20-80g/L。


3.根据权利要求1所述的铝溶胶的连续化制备方法，其特征在于，步骤（1）中，反应温度为15-65℃。


4.根据权利要求1所述的铝溶胶的连续化制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述二氧化碳气体的纯度为99%以上。


5.根据权利要求1所述的铝溶胶的连续化制...

【专利技术属性】
技术研发人员：余凡星，俞雷，
申请(专利权)人：河南兴浩新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41