一种氧化铟透明半导体陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种氧化铟透明半导体陶瓷的制备方法。将含有阳离子型丁二炔表面活性剂PCDA‑C

【技术实现步骤摘要】
一种氧化铟透明半导体陶瓷的制备方法
本专利技术涉及一种氧化铟透明半导体陶瓷的制备方法。
技术介绍
透明陶瓷是一种新型光学功能材料。相对于一些传统的光学材料例如玻璃、聚合物等，透明陶瓷具有耐高温、抗腐蚀等特性，且透过率、热导率、介电性等性能优良，因此在发光二极管、透明装甲、整流罩、红外窗口、高温透镜、固体激光器、磁光器件等领域中有广泛的应用价值。得益于其优异的光学、热学和力学等性能，稀土氧化物系列和石榴石系列的透明陶瓷已经被广泛应用。氧化铟是一种宽带隙的n型半导体材料(能带约为3.6eV)。在室温下，化学计量配比的氧化铟是绝缘件，但是由于氧空位等大量本征施主缺陷的存在非化学计量比的氧化铟通常具有良好的导电性(电导率＞13s/m)。此外，与氧化铝不同，氧化铟的晶体结构为立方晶系，因此其在可见光区有较好的透明度。由于氧化铟具有这些独特的电学和光学性质，因此其在气敏、光催化、太阳能电池、传感器和平板显示等领域具有广泛的应用。氧化铟的化学稳定性较差，其熔点约为1910℃，而在远低于其熔点的850℃的大气常压条件下就开始有挥发现象。在700℃～800℃时易被氢、碳、铅等还原生成金属铟和易挥发的氧化二铟。因此利用传统的空气气氛烧结或真空烧结难以制备出高致密度的氧化铟陶瓷。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种简单、成本较低的氧化铟透明半导体陶瓷的制备方法，通过添加合适的表面活性制备出分散性好、粒度均匀的氧化铟超细粉体；利用氧气气氛烧结来提高氧分压从而抑制氧化铟在高温下的挥发，获得致密且光学质量优良的氧化铟透明半导体陶瓷。本专利技术的技术方案是：一种氧化铟透明半导体陶瓷的制备方法，其具体步骤是：(1)将阳离子型丁二炔表面活性剂PCDA-C6-NH3+溶液滴加到浓度为0.01mol/L～0.2mol/L的硫酸铟母盐溶液中，并不断搅拌，滴加结束后继续搅拌10min；(2)将配制好的含有阳离子型丁二炔表面活性剂PCDA-C6-NH3+的硫酸铟溶液在水浴中加热至75℃～95℃，并向其逐滴滴加六亚甲基四胺(HMTA)溶液，滴加结束后陈化0.5h～24h获得大量白色沉淀，沉淀用去离子水过滤洗涤，再用无水乙醇洗涤后获得白色滤饼，滤饼在烘箱中烘干获得氧化铟前驱体；(3)将步骤(2)制备的氧化铟前驱体在氧气气氛下煅烧获得氧化铟粉末；(4)氧化铟粉末依次经预压和冷等静压成型，然后在氧气气氛下高温致密化烧结获得氧化铟烧结体；最后对样品进行机械加工(打磨和抛光)获得氧化铟透明半导体陶瓷。进一步的，步骤(1)中，所述硫酸铟母盐溶液是将纯度≥99.95％的硫酸铟溶于去离子水中配制而成的；所述阳离子型丁二炔表面活性剂PCDA-C6-NH3+溶液是将该表面活性剂直接溶于去离子水中配制成浓度为0.3mol/L的溶液。进一步的，步骤(1)中，阳离子型丁二炔表面活性剂PCDA-C6-NH3+与硫酸铟母盐溶液中铟离子的摩尔比为0.001∶1～0.02∶1。进一步的，步骤(2)中，硫酸铟溶液中铟离子与六亚甲基四胺(HMTA)的摩尔比为1∶1～1∶8；所述六亚甲基四胺(HMTA)溶液浓度为0.5mol/L；所述滴加六亚甲基四胺(HMTA)溶液时，六亚甲基四胺(HMTA)溶液的滴加速度为1mL/min～10mL/min。进一步的，步骤(2)中，去离子水洗涤次数为1次～8次，乙醇洗涤次数为1次～5次。进一步的，步骤(2)中，烘箱的烘干温度为70℃～90℃。进一步的，步骤(3)中，氧化铟前驱体的煅烧温度为900℃～1100℃，煅烧时间为1h～6h。进一步的，步骤(4)中，冷等静压成型时，压强为100MPa～400MPa。进一步的，步骤(4)中，氧气气氛烧结的条件为：烧结温度1400℃～1700℃，烧结时间2h～24h。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：本专利技术以六亚甲基四胺溶液(HMTA)为沉淀剂，硫酸铟为母盐溶液，并加入阳离子型丁二炔表面活性剂PCDA-C6-NH3+。PCDA-C6-NH3+的加入一方面降低水溶液的表面张力，另一方面与表面带有正电荷的沉淀前驱体胶体相互排斥，因此有利于获得分散性较好的粉体，避免了粉体的团聚现象。利用该高烧结活性的粉体可以获得高致密和光学性能良好的氧化铟透明半导体陶瓷材料。此外，阳离子型丁二炔表面活性剂PCDA-C6-NH3+溶液在滴定前加入，有效地保证了表面活性剂与母盐溶液混合的均匀性。经过本专利技术验证得出，利用本专利技术方法制备得到的氧化铟透明半导体陶瓷在可见光区的直线透过率接近50％。本专利技术制备的氧化铟透明半导体陶瓷在光学和电学领域具有较高的实际应用价值。附图说明图1为本专利技术(对应实施例1)制备方法得到的氧化铟粉体的扫描电镜形貌图；图2为本专利技术(对应对比例1)制备方法得到的氧化铟粉体的扫描电镜形貌图；图3为本专利技术(对应实施例4)制备方法得到的氧化铟粉体的X射线衍射图；图4为本专利技术(对应实施例1)制备方法得到的氧化铟透明半导体陶瓷经机械加工(打磨和抛光)处理后得到的抛光样品的照片；图5为本专利技术(对应对比例1)制备方法得到的氧化铟透明半导体陶瓷经机械加工(打磨和抛光)处理后得到的抛光样品的照片；图6为本专利技术(对应实施例2)制备方法得到的氧化铟透明半导体陶瓷经机械加工(打磨和抛光)处理后得到的抛光样品的照片；图7为本专利技术(对应实施例3)制备方法得到的氧化铟透明半导体陶瓷经机械加工(打磨和抛光)处理后得到的抛光样品的照片；图8为本专利技术(对应实施例1和对比例1)制备方法得到的氧化铟透明半导体陶瓷经机械加工(打磨和抛光)处理后得到的抛光样品在紫外-可见-近红外波段的透过率曲线。具体实施方式以下结合附图实施例对本专利技术作进一步详细描述。实施例1步骤一：将阳离子型丁二炔表面活性剂PCDA-C6-NH3+溶于去离子水中，配制得到浓度为0.3mol/L的PCDA-C6-NH3+溶液；将硫酸铟溶于去离子水中，配制得到浓度为0.15mol/L硫酸铟溶液；将六亚甲基四胺(HMTA)溶于去离子水中，配制得到浓度为0.5mol/L的六亚甲基四胺(HMTA)溶液；步骤二：将阳离子型丁二炔表面活性剂PCDA-C6-NH3+溶液逐滴滴加到硫酸铟溶液中，并不断搅拌，滴加结束后继续搅拌10min，其中阳离子型丁二炔表面活性剂PCDA-C6-NH3+的加入量为硫酸铟母盐溶液中铟离子摩尔数的0.005倍；步骤三：将配制好的含有阳离子型丁二炔表面活性剂PCDA-C6-NH3+的硫酸铟溶液在水浴中加热至85℃，并向其逐滴滴加六亚甲基四胺(HMTA)溶液，滴定速度为4mL/min，其中硫酸铟母盐溶液中铟离子与六亚甲基四胺(HMTA)的摩尔比为1∶2.5，滴加结束后陈化1h获得大量白色沉淀，沉淀用去离子水过滤洗涤5次，再用无水乙醇洗涤2次后获得白色滤饼，滤饼在85℃的烘箱内烘干获得氧化铟前驱体；步骤四：对前驱体产物进行研磨本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化铟透明半导体陶瓷的制备方法，其具体步骤是：/n(1)将阳离子型丁二炔表面活性剂PCDA-C

【技术特征摘要】
1.一种氧化铟透明半导体陶瓷的制备方法，其具体步骤是：
(1)将阳离子型丁二炔表面活性剂PCDA-C6-NH3+溶液滴加到浓度为0.01mol/L～0.2mol/L的硫酸铟母盐溶液中，并不断搅拌，滴加结束后继续搅拌10min；
(2)将配制好的含有阳离子型丁二炔表面活性剂PCDA-C6-NH3+的硫酸铟溶液在水浴中加热至75℃～95℃，并向其逐滴滴加六亚甲基四胺(HMTA)溶液，滴加结束后陈化0.5h～24h获得大量白色沉淀，沉淀用去离子水过滤洗涤，再用无水乙醇洗涤后获得白色滤饼，滤饼在烘箱中烘干获得氧化铟前驱体；
(3)将步骤(2)制备的前驱体在氧气气氛下煅烧获得氧化铟超细粉末；
(4)氧化铟粉末依次经预压成型和冷等静压成型，然后在氧气气氛下高温致密化烧结获得氧化铟烧结体；最后对样品进行机械加工(打磨和抛光)获得氧化铟透明半导体陶瓷。


2.根据权利要求1所述的一种氧化铟透明半导体陶瓷的制备方法，其特征是：步骤(1)中，所述硫酸铟母盐溶液是将纯度≥99.95％的硫酸铟直接溶于去离子水中配制而成；所述阳离子型丁二炔表面活性剂PCDA-C6-NH3+溶液是将PCDA-C6-NH3+表面活性剂直接溶于去离子水中配制成浓度为0.3mol/L的溶液。


3.根据权利要求1所述的一种氧化铟透明半导体陶瓷的制备方法，其特征是：步骤(1)中，阳离子型丁二炔表面活性剂PCDA-C6...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕滨，王鑫源，潘尚可，孙志刚，
申请(专利权)人：宁波大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33