一种PdCu双金属催化剂的制备方法和应用技术

本发明专利技术属于复合催化剂技术领域，具体涉及一种PdCu双金属催化剂的制备方法和应用，PdCu双金属催化剂包括下述组分：活性炭，钯盐，无水硫酸铜，甲醛，硼氢化钠，EDTA·2Na，吡啶，氨水，稀硝酸和水。钯盐可以是氯化钯、硝酸钯、二氯四氨钯中的一种，通过浸渍法，化学镀铜法制备PdCu双金属催化剂，在优化的反应条件下，该PdCu双金属催化剂对于2,3,6‑三氯吡啶选择性加氢制备2,3‑二氯吡啶有高的催化活性和催化选择性。反应结束后催化剂与产物分离简单，活化后可重复使用10次以上。

【技术实现步骤摘要】
一种PdCu双金属催化剂的制备方法和应用
本专利技术属于复合催化剂
，具体涉及一种PdCu双金属催化剂的制备方法和应用。技术背景2,3-二氯吡啶是重要的医药与农药中间体，特别是在农药领域，它是合成新型杀虫剂氯虫苯甲酰胺的重要中间体，具有广阔的应用前景2,3-二氯吡啶的制备有两种工艺：第一种是以2-氯-3-氨基吡啶为起始原料，经重氮化及sandmeyer氯代2步反应得到。该方法的主要优点是和中间产物不用纯化，在同一反应锅中可完成全部工序，且采用盐酸作溶剂，价格便宜；其缺点在于原料2-氯-3-氨基吡啶成本较高，而且重氮化，氯化步骤会产生大量废液，对环境污染严重，制约了其大规模工业化应用。第二种工艺是以2,3,6-三氯吡啶为原料通过催化加氢的方法制备2,3-二氯吡啶具有原料价格便宜、工艺简单、生产清洁等优点，是一条极具应用前景的合成路线。该方法最早见于日本专利JP1193246，以Pd/C为催化剂，乙酸为溶剂，乙酸钠为缚酸剂，在常压、50℃下反应14h，尽管得到2,3-二氯吡啶选择性高达88％，但原料转化率只有33％，生产效率较低；本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种PdCu双金属催化剂，其特征在于，PdCu双金属催化剂包括下述组分：活性炭，钯盐，无水硫酸铜，甲醛，硼氢化钠，EDTA·2Na，吡啶，氨水，稀硝酸和水。/n

【技术特征摘要】
1.一种PdCu双金属催化剂，其特征在于，PdCu双金属催化剂包括下述组分：活性炭，钯盐，无水硫酸铜，甲醛，硼氢化钠，EDTA·2Na，吡啶，氨水，稀硝酸和水。


2.根据权利要求1所述的一种PdCu双金属催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将2-20质量份活性炭与200-500质量份30％稀硝酸混合均匀，并在50-80℃下回流0.5-1h，冷却至室温后，抽滤水洗至中性，将所得固体在80-120℃下干燥12-16h，得到酸洗改性的活性炭载体；
(2)将0.05-0.5质量份钯盐、2-20质量份水和2-20质量份氨水配成溶液备用；
(3)将0.1-1质量份无水硫酸铜和10-100质量份水配成硫酸铜溶液备用；
(4)将0.1-1质量份步骤(1)制得的活性炭载体和10-100质量份水混合均匀，搅拌1-2h，再加入5-50质量份氨水，搅拌1-2h，配成悬浊液备用；
(5)将步骤(2)制得的溶液加入到步骤(4)制得的悬浊液中，搅拌10-20h，室温下加入100-500质量份水和1-10质量份甲醛，升温至60-100℃加热1-10h，升到目标温度后加入1-10质量份新鲜制备的硼氢化钠，加热完成后静置冷却，在室温下搅拌1-10h，抽滤水洗至中性，将所得固体在80-120℃下干燥12-16h，得Pd-活性炭固体；
(6)向步骤(3)制备的硫酸铜溶液中...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨成，刘承昊，陈中合，彭翠娜，腾蛟，
申请(专利权)人：济南同誉新材料科技有限公司，济南大学，
类型：发明
国别省市：山东;37