一种纳米CoFe制造技术

本发明专利技术涉及氧还原催化剂技术领域，且公开了一种纳米CoFe2O4负载氮掺杂多孔碳的氧还原催化剂，包括以下配方原料及组分：壳聚糖、羧基化聚苯乙烯微球、CoFe

【技术实现步骤摘要】
一种纳米CoFe2O4负载氮掺杂多孔碳的氧还原催化剂及其制法
本专利技术涉及氧还原催化剂
，具体为一种纳米CoFe2O4负载氮掺杂多孔碳的氧还原催化剂及其制法。
技术介绍
近年来环境污染问题日益严峻，能源危机问题也越来越严重，需要开发新型高效的能源存储和转换装置，如燃料电池、锂离子电池、超级电容器等，从能源节约和保护生态环境的角度来看，燃料电池是最有发展前途的发电技术，而阴极的氧还原反应(ORR)是否能够高效进行，决定这燃料电池的转化效率。目前的氧还原催化剂主要有铂基贵金属催化剂、Fe-N-C催化剂、碳基非金属催化剂等。其中过渡金属氧化物如MnO2、Co3O4、NiCo2O4、CoFe2O4等具有良好的催化活性，并且廉价易得，是一种极具发展潜力的氧还原催化剂，但是CoFe2O4的导电性能较差，并且电化学活性中心不足，导致电化学性能无法充分利用，限制了CoFe2O4氧还原催化剂的发展。(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种纳米CoFe2O4负载氮掺杂多孔碳的氧还原催化剂及其制法，解决了CoFe2O4氧还原催化剂的导电性能较差的和电化学活性中心问题。(二)技术方案为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种纳米CoFe2O4负载氮掺杂多孔碳的氧还原催化剂，包括以下原料及组分：壳聚糖、羧基化聚苯乙烯微球、CoFe2O4多孔纳米线，质量比为10:3-6:20-45。优选的，所述纳米CoFe2O4负载氮掺杂多孔碳的氧还原催化剂制备方法包括以下步骤：(1)向反应瓶中加入蒸馏水和乙二醇混合溶剂、氯化铁、氯化钴、乌洛托品和葡萄糖，搅拌均匀后将溶液倒入水热反应釜，并置于反应釜加热箱中加热至150-180℃，反应10-18h，离心分离除去溶剂，依次用蒸馏水和乙醇洗涤固体前驱体产物并干燥，固体前驱体产物置于马弗炉中，升温速率为2-5℃/min，升温至300-350℃，保温处理1-2h，再升温至500-550℃，保温煅烧2-4h，制备得到CoFe2O4多孔纳米线。(2)向反应瓶A中通入氮气，加入乙醇溶剂、苯乙烯和丙烯酸并搅拌均匀，向反应瓶B中通入氮气，加入乙醇溶剂，质量比为10:2-2.5:0.6-1:0.25-0.4的苯乙烯，稳定剂聚乙烯吡咯烷酮、表面活性剂曲拉通X-100和引发剂偶氮二异戊腈，置于水浴锅中加热至50-70℃，匀速搅拌反应1-1.5h，向反应瓶B中缓慢滴加反应瓶A的溶液，控制溶液总质量分数为10-30％，反应20-30h，将溶液减压蒸馏除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物并干燥，制备得到羧基化聚苯乙烯微球。(3)向反应瓶中加入质量分数为2-4％的醋酸溶液，加入壳聚糖、羧基化聚苯乙烯微球和CoFe2O4多孔纳米线，匀速搅拌10-20h，然后静置陈化72-96h，固体混合产物洗涤至中性，置于气氛电阻炉中，升温速率为3-10℃/min，在氩气氛围中升温至820-880℃，保温煅烧2-3h，制备得到纳米CoFe2O4负载氮掺杂多孔碳的氧还原催化剂。优选的，所述反应釜加热箱包括加热装置、反应釜加热箱内部上方固定连接有旋转器、旋转器与旋转轴活动连接，旋转轴活动连接有调节球，调节球与调节轴活动连接，调节轴与连接器活动连接，连接器活动连接有限位杆，限位杆与连接球活动连接，连接球活动连接有支撑杆，支撑杆上方设置有水热反应釜。优选的，所述氯化铁、氯化钴、乌洛托品和葡萄糖的质量比为1:2:1-1.5:15-30。优选的，所述反应瓶A中的苯乙烯和丙烯酸的质量比为10-15:1，反应瓶A的苯乙烯和反应瓶B的苯乙烯的质量比为1:1-1.5。(三)有益的技术效果与现有技术相比，本专利技术具备以下有益的技术效果：该一种纳米CoFe2O4负载氮掺杂多孔碳的氧还原催化剂，以葡萄糖作为软模板，乌洛托品作为沉淀剂，制备得到CoFe2O4多孔纳米线，具有大量的介孔结构，可以增加电化学活性中心，羧基化聚苯乙烯微球的羧基电离产生氢离子，形成COO-负离子，氢离子与壳聚糖的氨基结合，生成NH3+正离子，提高正负离子相互吸引，使聚苯乙烯微球均匀修饰在壳聚糖之间，形成互穿网络，再与CoFe2O4多孔纳米线进行复合，壳聚糖作为碳源，羧基化聚苯乙烯微球作为致孔剂，通过高温热裂解，制备得到氮掺杂多孔碳，具有丰富的孔隙结构，比表面积巨大，并且氮掺杂在多孔碳材料中形成石墨氮和吡啶氮结构，石墨氮有利于增强多孔碳的导电性能，而吡啶氮可以作为氧还原催化的活性位点，CoFe2O4多孔纳米线均匀分散在多孔碳材料的基体和孔隙结构中，减少了CoFe2O4多孔纳米线团聚的现象，并且孔隙结构促进催化剂与电解液的润湿作用，在协同作用下表现出优异的氧还原催化性能。附图说明图1是反应釜加热箱正面示意图；图2是调节轴放大示意图；图3是调节轴调节示意图。1、反应釜加热箱；2、加热装置；3、旋转器；4、旋转轴；5、调节球；6、调节轴；7、连接器；8、限位杆；9、连接球；10、支撑杆；11反应釜。具体实施方式为实现上述目的，本专利技术提供如下具体实施方式和实施例：一种纳米CoFe2O4负载氮掺杂多孔碳的氧还原催化剂，包括以下原料及组分：壳聚糖、羧基化聚苯乙烯微球、CoFe2O4多孔纳米线，质量比为10:3-6:20-45。纳米CoFe2O4负载氮掺杂多孔碳的氧还原催化剂制备方法包括以下步骤：(1)向反应瓶中加入蒸馏水和乙二醇混合溶剂、质量比为1:2:1-1.5:15-30的氯化铁、氯化钴、乌洛托品和葡萄糖，搅拌均匀后将溶液倒入水热反应釜，并置于反应釜加热箱中，反应釜加热箱包括加热装置、反应釜加热箱内部上方固定连接有旋转器、旋转器与旋转轴活动连接，旋转轴活动连接有调节球，调节球与调节轴活动连接，调节轴与连接器活动连接，连接器活动连接有限位杆，限位杆与连接球活动连接，连接球活动连接有支撑杆，支撑杆上方设置有水热反应釜，加热至150-180℃，反应10-18h，离心分离除去溶剂，依次用蒸馏水和乙醇洗涤固体前驱体产物并干燥，固体前驱体产物置于马弗炉中，升温速率为2-5℃/min，升温至300-350℃，保温处理1-2h，再升温至500-550℃，保温煅烧2-4h，制备得到CoFe2O4多孔纳米线。(2)向反应瓶A中通入氮气，加入乙醇溶剂、质量比为10-15:1的苯乙烯和丙烯酸并搅拌均匀，向反应瓶B中通入氮气，加入乙醇溶剂，质量比为10:2-2.5:0.6-1:0.25-0.4的苯乙烯，稳定剂聚乙烯吡咯烷酮、表面活性剂曲拉通X-100和引发剂偶氮二异戊腈，其中反应瓶A的苯乙烯和反应瓶B的苯乙烯的质量比为1:1-1.5，置于水浴锅中加热至50-70℃，匀速搅拌反应1-1.5h，向反应瓶B中缓慢滴加反应瓶A的溶液，控制溶液总质量分数为10-30％，反应20-30h，将溶液减压蒸馏除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物并干燥，制备得到羧基化聚苯乙烯微球。(3)向反应瓶中加入质量分数为2-4％的醋酸溶液，加入壳聚糖、羧基化聚苯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米CoFe

【技术特征摘要】
1.一种纳米CoFe2O4负载氮掺杂多孔碳的氧还原催化剂，包括以下原料及组分，其特征在于：壳聚糖、羧基化聚苯乙烯微球、CoFe2O4多孔纳米线，质量比为10:3-6:20-45。


2.根据权利要求1所述的一种纳米CoFe2O4负载氮掺杂多孔碳的氧还原催化剂，其特征在于：所述纳米CoFe2O4负载氮掺杂多孔碳的氧还原催化剂制备方法包括以下步骤：
(1)向水热反应釜蒸中加入馏水和乙二醇混合溶剂、氯化铁、氯化钴、乌洛托品和葡萄糖，置于反应釜加热箱中加热至150-180℃，反应10-18h，离心分离、洗涤固体前驱体产物并干燥，置于马弗炉中，升温速率为2-5℃/min，升温至300-350℃，保温处理1-2h，再升温至500-550℃，保温煅烧2-4h，制备得到CoFe2O4多孔纳米线；
(2)向反应瓶A中通入氮气，加入乙醇溶剂、苯乙烯和丙烯酸并搅拌均匀，向反应瓶B中通入氮气，加入乙醇溶剂，质量比为10:2-2.5:0.6-1:0.25-0.4的苯乙烯，稳定剂聚乙烯吡咯烷酮、表面活性剂曲拉通X-100和引发剂偶氮二异戊腈，加热至50-70℃，反应1-1.5h，向反应瓶B中缓慢滴加反应瓶A的溶液，控制溶液总质量分数为10-30％，反应20-30h，除去溶剂、洗涤并干燥，制备得到羧基化聚苯乙烯微球；...

【专利技术属性】
技术研发人员：王二刚，
申请(专利权)人：王二刚，
类型：发明
国别省市：浙江;33